蔗糖水解速率常数的测定实验报告
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6、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反? 答案:因为将反应物蔗糖加入到大量 HCl 溶液时,由于 H+的浓度高,反应速率大,一 旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一 部分蔗糖产生了反应,记录 t 时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。 反之,将 HCl 溶液加到蔗糖溶液中去,由于 H+的浓度小,反应速率小,计时之 前所进行的反应的量很小。
1.算各时间 t 的αt-α∞和 lg (αt-α∞)数值,填入上表。
2.lg (αt-α∞)对 t 作图,由直线斜率求反应速度常数 k,并计算半衰期 t1/2 。
lg (αt-α∞)
1.2 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
0
lg( t
时水是大量存在的,整个反应过程中水的浓度可近似为恒定,因此可视为准一级
反应,反应速度方程如下:
dC A dt
kC A
式中 CA 为 t 时刻的蔗糖浓度, k 为反应速度常数。
若令蔗糖起始浓度为 CA.0,(18-1)式积分得:
(18-1)
ln C A,0 kt CA
(18-2)
由于蔗糖、葡萄糖和果糖都含有不对称的碳原子,它们都是旋光性物质,但
14、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过 60℃?为什么? 答案:α∞的测量过程中,剩余反应混合液加热温度不宜过高以 50~55℃为宜,否则有副
反应发生,溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。 在 H+离子催化下,除了苷键断裂进行转化外,由于高温还有脱水反应,这就会影响测量结 果。
管放入旋光仪,调节至三分视界消失、暗度相等,先准确记下时间,再读取此时
的旋光度读数。开始的 20 分钟内每 2 分钟测取一次读数,此后随着反应速度变 慢,可将时间间隔逐渐适当放长,每 3~5 分钟测取一次读数,大约连续测量 1.5 小时,读数间隔时间如较长,可暂时关闭光源。
4.如上法测定实验温度下反应完毕液的旋光度α∞ 。
(18-7)
由(18-5)、(18-6)、(18-7)式可以解得: ( 0 ) C A,(O k反 k生)
(18-8)
( t ) C(A k反 k生)
(18-9)
将(18-8)、(18-9)两式代入(18-2)式,整理得:
lg( t
)
kt 2.303
15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关? 答案:对指定的反应, 速率常数和反应温度、催化剂有关。
16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在 本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响?
答案:(1)旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。 (2)若不进行零点校正,则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差,若不校正会使测
9、本实验需测哪些物理量? 是如何测得的? 答案:本实验需测不同时刻的t 及 。:将剩余混合液置于 50-60℃的水浴中加热 30 分钟, 以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是 。
10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响?
答案:有影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关。
值?
五、思考题
1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?
答案: C12 H 22 O11 H 2 O H C 6 H 12 O 6 C 6 H 12 H 6
蔗糖
葡萄糖 果糖
准使用分为哪几步?
答案:①.打开电源开关(POWER 仪器左侧),待 5-10 分钟使钠灯发光稳定。 ②.打开光源开关(LIGHT 仪器左侧),开关指 DC 档,此时钠灯在直流电下点燃。 ③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零 ⑤.测量
管长度,光波波长、温度、溶剂等其他条件都不变时,溶液旋光度α与其中旋光
性物质浓度 C 呈线性关系。 KC
(18-3)
式中比例常数 K 与物质的旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。
旋光度只有相对含义,它因实验条件的不同会有很大的差异。物质的旋光能
力可用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
时开始计时?为什么?
3.在混合蔗糖溶液和 HCl 溶液时,可否把蔗糖溶液加入到 HCl 溶液中去?
为什么?
4.本实验中如果不把剩余反应液在恒温槽中加热 2 小时,则可以在室温下
放 24 小时后再测α∞ ,两种方法 t 不同,对测定速度常数 k 有无影响?通常说反
应速度常数 k 要随温度而变化,采用 2 小时的方法测定α∞ ,是否会影响 k 的数
)
kt 2.303
lg( 0
)
20
40
60
80
t/min
由曲线可得其斜率为-0.00827,近而求出反应速率常数 k=3.174×10-4s-1,
t1
2
ln 2 k
=2183s
思考与讨论
1.本实验中是否需要对每一个数据进行零点校正?
2.为什么 t=0 时,反应液的旋光度可以不测?是否可在测定第一个旋光度
四. 数据记录与处理:
实验温度___25℃___________气压_____1atm__________α∞_ -2.25 _
时间
2′56″ 4′44″ 6′39″ 8′18″ 10′08″ 11′56″ 13′40″ 15′52″ 17′51″ 19′50″ 22′23″ 25′19″ 28′25″ 31′42″ 34′20″ 37′25″ 40′59″ 45′31″ 49′38″ 54′52″ 58′23″ 62′52″ 67′04″ 71′44″ 76′36″ 80′48″
20 D
10 lC
(18-4)
式中:20 为实验时的温度 20℃;D 是指所用钠光灯源 D 线,波长为 589nm;
为测得的旋光度(单位:度); l 为样品管的长度(单位:厘米);C 为浓度(单
位:克/mL)。
设反应初始时即 t=0 时,蔗糖的浓度为 CA,O,当时间为 t 时,蔗糖的浓度为
11、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 答案:主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂时实验结果的影响。 故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零。
12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净? 答案:防止酸对旋光管的腐蚀。
13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响 k 值的测定? 答案:不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关,与时间无关。
2.将蔗糖溶液、3.0mol·L-1HCl 溶液、反应完毕液(为节省同学时间,相同 的反应完毕液实验室已准备好。方法是室温下静置 24 小时以上或于 50℃恒温 2 个小时)分别置于锥形瓶中,放在已调节到 25℃的恒温槽中恒温。
3.用移液管吸取已恒温的 10.00mL 蔗糖溶液至干燥的锥形瓶中,再用另一 支移液管吸取已恒温的 10.00mL3.0 mol·L-1HCl 溶液加入其中(HCl 溶液流出一 半时即按下秒表开始记时)。迅速混合均匀,并用少量此溶液冲洗 10cm 长的样 品管二次,然后将反应液充满样品管,盖好盖子并擦干样品管外部,立即将样品
lg( 0
)
(18-10)
由(18-10)式可以看出,以 lg(αt-α∞)对 t 作图为一直线,斜率 m k ,可求
2.303
得反应速度常数
k,半衰期
t1
2
ln 2 k
也可求得。
三. 实验步骤:
1.调节空气恒温箱温度在 25℃,用蒸馏水校正旋光仪的零点,熟悉旋光仪 的调节和读数。
CA 。则
0 K反 C A,O (t=0,蔗糖尚未水解)
(18-5)
K生 C A,O (t=∞,蔗糖完全转化)
(18-6)
(18-5)、(18-6)式中 K反 和 K生 分别为反应物与生成物的比例系数。
而当 t=t 时,
t K反C A K生(C A,O C A)
3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作? 答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。
4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程? 答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量 度其浓度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应 体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度 的改变来量度反应的进程。
度-1 之间,因此,在精密测定时必须用装有恒温水夹套的样品管,恒温水由超级 恒温槽循环控制。
3.样品管的玻璃窗片是由光学玻璃制成的,用螺丝帽盖及橡皮垫圈拧紧时, 不能拧得过紧,以不漏水为限,否则,光学玻璃会受应力而产生一种附加的偏振 作用,给测量造成误差。
4.配制蔗糖溶液前,应先将其经 380K 烘干。实验结束时,应将样品管洗 净,防止酸腐蚀样品管盖。同时,应将锥形瓶洗干净再干燥,以免发生碳化。
蔗糖水解速率常数的测定
一. 实验目的:
1.测定蔗糖水溶液在 H+催化下转化反应的速度常数和半衰期。
2.掌握旋光仪的使用。
二. 实验原理:
蔗糖水解反应式为:
C12H O 22 11 H 2O H C6H12O6 C6H12O6
蔗糖
葡萄糖 果糖
H+是催化剂,如果无 H+存在,反应速度极慢,此反应是二级反应。但由于反应