HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫

研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量【摘要】本研究旨在利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量。

首先介绍了高频红外碳硫分析仪的原理，然后探讨了铬铁矿中硫含量的意义。

接着详细描述了实验方法及实验结果，并对数据进行了分析。

结果表明，利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量是可行的。

这项研究对于深入了解铬铁矿中的硫含量及其影响具有重要意义。

未来，我们将进一步拓展研究，以提高测定精度，并探索更多铬铁矿中其他元素的含量。

通过这一研究，有望为相关领域的进一步发展提供重要参考。

【关键词】高频红外碳硫分析仪，铬铁矿，硫含量，研究，实验方法，实验结果，数据分析，测定可行性，研究意义，未来展望1. 引言1.1 研究目的本研究的目的是探究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的可行性。

铬铁矿是一种重要的矿石资源，其中的硫含量对矿石的品质与综合利用价值有着重要影响。

当前常用的硫含量检测方法存在着繁杂、耗时过长等缺点，限制了矿石的高效利用。

本研究旨在探讨利用高频红外碳硫分析仪快速、准确地测定铬铁矿中的硫含量，为矿石提取与利用过程中提供可靠数据支撑。

通过这项研究，我们希望能够验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿硫含量方面的可行性，为相关领域的研究提供新的思路与方法，促进矿石资源的合理开发与利用。

1.2 研究背景铬铁矿是一种重要的矿石资源，其中含有丰富的硫元素。

硫元素在铬铁矿中的含量对于矿石的利用和加工具有重要的影响。

传统的测定硫含量的方法比较繁琐，且存在一定的局限性。

引入高频红外碳硫分析仪来测定铬铁矿中硫含量具有重要的研究意义。

高频红外碳硫分析仪是一种高效、精准的分析仪器，能够快速准确地测定样品中的硫含量。

通过该仪器可以大大提高硫含量的测定效率和准确性，为铬铁矿的加工和利用提供重要的技术支持。

研究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量具有重要的现实意义和应用前景。

本研究旨在验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿中硫含量方面的可行性，并探讨该方法在矿石分析中的应用前景。

2018年第37卷第2期243~246页云南地质C N53-1041/P I S S N1004-1885燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星，宋江伟，史旭峰(云南有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：将测试样品导人高频炉中，在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧，在助瑢剂存在下，将碳转化为 二氧化碳气体，以氧气为载气注人红外检测仪器，测定二氧化碳。

用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的碳量。

该方法经过对仪器参数优化后，结果稳定，仪器检出限D?= 0.0015%，测定下限0.0059%，测定范围满足生产需求。

关键词：高频炉；燃烧；土壤；碳含量；红外检测仪中图分类号#0657. 33 文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018) 2-243-4碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。

碳单质很早就被人认识和 利用，碳的一系列化合物一有机物更是生命的根本。

碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布 很广。

土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科 学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1(2]。

20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。

目前分析碳的分析方法有红外光度 法、容量法、重量法等。

基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成C〇2,利用各种方法吸收后进行 测定。

高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的C〇2以氧气为载体，导人红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。

且高频炉对于管式炉难于 燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长 时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。

1实验部分1.1仪器(1)高频红外碳硫分析仪（型号HCS878A)(2) CPA124S电子天平（万分之一天平）1.2标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质（国家一级）(2)试剂：纯铁助溶剂（1C<0. 001%，粒度小于1.25mm)钨粒（1C<0. 001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202148doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.011高频红外碳硫仪测定土壤、水系沉积物和矿石中的硫耶曼，张华，李湘，柯艳（西安西北有色地质研究院有限公司，西安　710043）摘要　应用高频红外碳硫分析仪对土壤、水系沉积物、镍矿石及铅锌矿石样品中的硫含量进行测定。

通过优化样品称样质量和助熔剂添加量，建立了适合分析不同样品中硫含量的最佳方法：氧气流量为2.8 L ／min ，土壤和水系沉积物等低硫含量样品称样质量为0.050 g ，镍矿石和铅锌矿石等高硫含量样品称样质量为0.030 g ，纯铁助熔剂添加质量为0.5 g ，纯钨助熔剂剂添加质量为2.0 g 。

用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度，测定结果的相对标准偏差小于5.0%（n =7），测定值与标准值的相对误差绝对值小于10%，检出限为0.000 21%。

该方法能准确测定不同基体样品中硫的含量，适合批量样品测定。

关键词　高频燃烧–红外吸收法；硫含量；土壤；水系沉积物；矿石中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0048–04Determination of sulfur in soil, stream sediment and oreby high frequency infrared carbon sulfur meterYe Man, Zhang Hua, Li Xiang, Ke Yan(Xi' an Northwest Geological Institute of Nonferrous Metals Co., Ltd., Xi' an 710043, China)Abstract The sulfur content in soil, stream sediment, nickel ore and lead-zinc ore was determined by high frequency infrared carbon sulfur analyzer. The optimum method for the analysis of sulfur content in different samples by optimizing the sample weight and the flux addition amount was established as follows: oxygen flow was analyzed by keeping 2.8 L ／min; the mass of sample with low sulfur content such as soil and river sediment was 0.050 g, and that with high sulfur content such as nickel ore and lead-zinc ore was 0.030 g; the added mass of pure iron flux was 0.5 g, and that of pure tungsten flux was 2.0 g. The precision and accuracy of the method were veri fied with the national standard materials, the relative standard deviation of the measured results was less than 5.0%(n =7), and the relative error between the measured values and the standard values was less than 10%, the detection limit was 0.000 21%. The method can accurately determine the sulfur content in different matrix samples, and it is suitable for batch sample determination.Keywords high frequency combustion infrared absorption method; sulfur content; soil; stream sediment; ore硫是某些矿石中常见的有害杂质，也是造成土壤污染的重要元素之一，需要对其进行严格控制［1］。

文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。

用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。

关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。

碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。

地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。

新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。

近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。

既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。

现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。

如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。

红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。

高频红外碳硫分析仪器操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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红外法测定地质样品中的硫和碳作者：孟素荣郑金萍来源：《科技与企业》2016年第07期【摘要】应用HCS—140G红外碳硫分析仪，对地质样品中的碳、硫进行了测定，试样在助溶剂和氧气流下高频感应加热熔融，硫碳分别生成二氧化硫和二氧化碳气体，进入红外检测系统，仪器自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示硫和碳的值。

【关键词】红外碳硫分析仪；碳；硫；地质样品前言碳和硫是自然界分布很广的两种元素，是地质试样中的常规分析项目，地质样品中碳、硫分析通常采用传统的气体体积法、重量法、非水滴定法等.新型高频红外碳硫分析仪出现，无疑给地质勘查带来了便捷和满足.目前，红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应燃烧，释放出的碳、硫被完全氧化为二氧化硫和二氧化碳气体，利用二氧化硫和二氧化碳具有的很强特征吸收带，对样品间接进行测定。

由于大多地质样品是低电磁性的物质，在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流，碳、硫释放就比较困难，会不同程度的影响碳、硫的测定结果。

1、实验部分1.1主要仪器和试剂HCS—140G红外碳硫分析仪钨助熔剂，锡助熔剂，粒度20—60目，纯铁助熔剂，粒度陶瓷坩埚，使用前于1000—1100℃灼烧4h，冷却至常温后，置于干燥器中储存备用高效变色干燥剂，高效二氧化碳吸收剂1.2试验方法按照HCS—140G红外碳硫分析仪操作规程说明书进行操作，调试好仪器并使之处于正常工作状态，样品称量采用内接天平（精确度±0.0001g），手动输入重量。

让仪器空载通氧循环几次后，将空白调至零点，选择碳与硫通道，得到一个重现性较好的平均结果，然后在此条件下进行样品测试。

分析步骤：先将0.2g纯铁屑置于坩埚底中垫底，再准确称取试样30—50mg于坩埚中，依次加入0.2g纯铁，0.15g锡粒以及1.7g钨粒助熔剂，将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明进行操作。

高温燃烧释放碳硫进行红外检测，仪器自动显示并打印出硫和碳的结果。

HX-HW8B型高频红外碳硫分析仪操作规程（ISO9001-2015）1、工作原理利用高频感应炉将样品中的碳、硫成分“燃烧”转化为CO2、SO2，使之与基体元素（金属）分离，再利用红外探测器测量CO2、SO2对红外光选择吸收后能量衰减规律，经计算机数据处理后分析样品中碳硫含量结果。

2、性能指标（1）测量范围：碳：0.00001~10.0000%（可扩展至99.999%）硫: 0.00001~0.3500% (可扩展至99.999%）（2）分析时间：25-60秒可调，一般在35秒左右，视分析材料而定，碳硫含量高的材料可适当延长分析时间。

（不含取样、称样时间）（3）分析误差：准确度及精密度准确度：碳符合ISO9556-94标准硫符合ISO4935-94标准精密度：符合国家计量检定规程JJG395-97标准分析精度碳：RSD≤0.5 %硫：RSD≤1.0%灵敏度(最小读数) 0.1ppm（4）燃烧功率：2.5KVA-3.5KVA（可调）（5）振荡频率：20MHz（6）外形尺寸：检测部分1200×800×600mm高频炉800×800×600mm3、工作条件（1）工作电源：AC220V±10% 50Hz；（2）工作环境：室内温度：10-30℃；相对湿度：≤80%；（3）氧气：纯度≥99.5%，输入压力0.18MPa，载氧压力0.08MPa；（4）气体流量：顶氧流量1.0-2.0L/min 分析气流量3.0-4.5L/min4、操作步骤（1）开机准备①开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.18-0.2MPa。

②检查高频炉中的干燥剂和石英棉。

一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。

石英棉长期使用1/3变黄后，也应立即更换。

（2）开机步骤①首先打开显示器电源，再打开计算机主机电源，进入分析软件。

②打开仪器检测装置电源，开关上有灯指示，同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变，从低到高，直至稳定值为止。

应用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分作者：曾宪跃来源：《中国高新技术企业》2014年第11期摘要：文章从高频红外碳硫分析仪的基本原理及其性能特点分析入手，并在此基础上通过实验的方法，应用高频红外碳硫分析仪对地质样品中碳、硫成分进行测定。

结果表明，应用该方法能够快速、准确地测定出地质样品中的碳和硫。

关键词：高频红外；碳硫分析仪；碳；硫；地质样品中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）16-0055-021 高频红外碳硫分析仪的基本原理和特点所谓的高频红外碳硫分析仪实质上就是高频感应燃烧炉与红外碳硫分析仪组合而成的一种测试分析仪器，它可以准确、快速地测定出地质样品当中的碳和硫两类元素的质量分数。

该分析仪是集光、机、电、计算机、分析技术于一身的高新技术产品，是目前多个行业测定碳和硫元素最为理想的分析仪器。

1.1 仪器的基本工作原理在特定的条件下，很多物质对红外线都能够产生出选择性吸收，二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。

相关试验结果显示，二氧化碳的最大吸收位于4.26μm，二氧化硫的最大吸收位于7.40μm，这与红外区非常接近。

二氧化碳与二氧化硫对红外线的吸收遵从朗伯比尔定律，即：在上式当中：T——透射比I——透射光强度IO——入射光强度K——吸收系数C——二氧化碳和二氧化硫的浓度L——气体光径长度。

由上述关系式可知，当IO与L为定值时，其吸光度与二氧化碳和二氧化硫的浓度有关，可以用简单的函数关系来表示。

按照朗伯比尔定律的基本原理，研发出了测定二氧化碳和二氧化硫的红外检测仪器。

该仪器属于一个非常精密的气体分析装置，它主要是由以下几个部分组成：光源、切光器、气体进出口、二氧化碳和二氧化硫滤光片；检测器、计算机、二氧化碳和二氧化硫测量池、前置放大器等等。

1.2 高频红外碳硫分析仪的性能特点该分析仪的性能特点主要体现在以下四个方面上：其一，仪器采用的低噪声、高稳定性和高灵敏度的红外探测器，整机采用的是最为流行的模块化结构设计，进一步提高了仪器的可靠性。

第41卷第6期(总第186期)2022年12月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .41N o .6(S u m.186)D e c .2022高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫费发源,马兴娟,范志平,李学莲,马福宝(青海省核工业检测试验中心青海省核工业核地质研究院,青海西宁 810016)摘要:研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类㊁助溶剂用量对测定结果的影响㊂结果表明:采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比(4~6)ʒ1,测量精密度可达0.93%~3.45%,加标回收率在97.6%~100.3%之间,测定误差小,准确度高;方法满足高硫铝土矿中硫含量测定要求㊂关键词:高硫铝土矿;硫;高频燃烧红外吸收光谱法;测定中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2022)06-0558-04D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2022.06.016收稿日期:2022-06-09第一作者简介:费发源(1980 ),男,硕士,高级工程师,主要研究方向为化学分析与环境监测等㊂引用格式:费发源,马兴娟,范志平,等.高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫[J ].湿法冶金,2022,41(6):558-561.一水硬铝石型铝土矿中伴有硫㊁铁㊁硅,其中硫质量分数超过0.7%的铝土矿被称为高硫铝土矿[1-5]㊂高硫铝土矿中硫的测定方法主要有燃烧-碘量法㊁硫酸钡重量法㊁X 射线荧光光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法㊁比浊法等[6-9],但这些方法都存在操作复杂㊁速度慢㊁结果不稳定等问题,无法满足实际生产中大批量样品的快速检测要求㊂近年来,高频燃烧红外吸收光谱法在硫的测定方面得到广泛应用,如测定三水型铝土矿和赤泥中的硫[10-11],测定铀矿石㊁钼矿石㊁铅精矿㊁铜矿等矿物中的硫[12-15],具有精度高㊁操作简单等优点㊂但用于测定一水硬铝石型铝土矿中的硫的研究鲜见报道㊂此外,常用的铝土矿成分分析标准物质中硫质量分数通常低于0.1%,无法满足高硫型铝土矿中硫的分析要求,某种程度上限制了高频燃烧红外吸收光谱法在测定高硫铝土矿中硫含量的应用㊂煤灰和铝土矿的组成极其类似,主要组成为铝㊁硅㊁铁㊁钙㊁钛等;且煤灰中硫含量相对较高,与高硫型铝土矿中的硫含量接近㊂因此,研究了以煤灰成分分析标准物质作标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,并考察了助溶剂种类㊁用量对测定结果的影响㊂1 试验部分1.1 试剂材料纯铁助溶剂(C 型),w (硫)<0.0005%,太钢(集团)有限公司钢铁研究所㊂纯钨粒助溶剂,w (硫)<0.0001%,南京朗奥检测仪器有限公司㊂硫酸钾,光谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司㊂一水硬铝石型高硫铝土矿,由国内某氧化铝厂提供㊂主要物相组成为一水硬铝石㊁黄铁矿㊁锐钛矿㊁石英及高岭石等㊂硫主要以黄铁矿(F e S 2)形式存在㊂铝土矿成分分析标准样品G B W 07177㊁G B W 07178㊁G B W 07180,w (硫)分别为0.039%㊁0.046%㊁0.027%㊂煤灰成分分析标准样品G B W 11131㊁G B W 11128㊁G B W 11127,w (硫)分别为0.500%㊁0.733%㊁1.578%㊂第41卷第6期 费发源,等:高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫1.2 试验仪器H C S 878A 型高频红外碳硫分析仪,20MH z,3.5k W ,四川旌科仪器制造有限公司㊂1.3 试验原理与方法铝土矿样品与助熔剂在高频炉内燃烧,以黄铁矿形式存在的硫被氧化为二氧化硫,测定气体中二氧化硫吸光度可以确定二氧化硫含量,进而确定铝土矿样品中硫含量㊂测定方法:接通碳硫仪电源,预热120m i n㊂打开高频开关,预热30m i n ㊂将预先清洗并干燥后的坩埚置于万分之一天平上,在坩埚底部放入少量助熔剂,清零㊂在坩埚内放入一定质量待测样品,再往坩埚内加入一定质量助熔剂,再将坩埚放在托架上,然后开始测定,测定过程自动进行㊂测定结束后,软件显示硫的测定结果㊂重复测定,每次样品质量保持一致㊂仪器校准:按照上述操作方法分析标准物质,测定结果用于校准仪器㊂2 试验结果与讨论2.1 助熔剂种类对测定的影响助熔剂对样品的熔融效果及硫的释放有较大影响㊂选用与铝土矿组成成分极其接近的G B W 11131标准物质进行试验,w (S O 3)=1.25%,则w (S )=0.5006%㊂选用纯铁㊁钨粒㊁纯铁+钨粒为助熔剂,在w (S )为0.7357%和1.4476%时进行测定,结果见表1㊂可以看出:以纯铁+钨粒作助熔剂,测定结果更接近于标准值㊂纯铁可增加样品磁性;而钨属于两性金属,钨氧化物具有酸性,有利于熔融物中二氧化硫释放[11]㊂因此,宜采用纯铁+钨粒为助熔剂㊂表1 助熔剂种类对测定结果的影响助熔剂平均w 测定/%w 标准/%1.0g 纯铁0.49711.0g 钨粒0.50570.5000.5g 纯铁+0.5g 钨粒0.50112.2 助熔剂用量对测定的影响助熔剂用量对测定精度有影响㊂取0.2g G B W 11131标准物质,助熔剂用量对测定结果的准确性的影响试验结果见表2㊂表2 助熔剂用量对测定结果准确性的影响助溶剂与样品质量比平均w 测定/%w 标准/%1/10.5112/10.5074/10.5000.5006/10.5018/10.495由表2看出:助溶剂用量较小时,样品熔融不充分,燃烧不彻底;助溶剂用量较大时,助熔剂熔融后会包裹部分硫,使硫的释放不完全;助熔剂与样品质量比为(4~6)ʒ1时,测定结果与标准值接近㊂综合考虑,确定助溶剂与样品质量比为(4~6)ʒ1㊂2.3 检出下限的确定称取0.5g 纯铁和0.5g 纯钨粒作助熔剂,重复测定空白12次,结果见表3㊂可以看出,平均测定值为0.00014%,标准偏差为4.86ˑ10-5,以标准偏差的3倍作为检测下限,则检出限为0.000146%㊂表3 方法的检出下限样品w 测定/%平均w 测定/%标准偏差/%助溶剂0.00007,0.00019,0.00021,0.00013,0.00009,0.00007,0.00018,0.00013,0.00020,0.00009,0.00011,0.000150.000144.86ˑ10-52.4 方法精密度和准确度选择G B W 07177㊁G B W 07178㊁G B W 07180㊁G B W 11127和G B W 11128标准物质,采用本法测定其中硫质量分数,每个样品测定9次,测定结果见表4,准确度结果见表5㊂由表4看出:测定结果的相对标准偏差在0.93%~3.45%之间,精密度较高㊂由表5看出:平均测定值与标准值吻合度较好,说明本法的准确度较高,分析结果能够符合要求㊂㊃955㊃湿法冶金 2022年12月表4 方法的精密度样品w 测定/%平均w 测定/%标准偏差/%相对标准偏差/%G B W 071800.029,0.028,0.290,0.028,0.029,0.030,0.028,0.027,0.0290.0299.87ˑ10-43.45G B W 071770.041,0.040,0.040,0.041,0.042,0.039,0.043,0.042,0.0400.0411.37ˑ10-33.36G B W 071780.047,0.045,0.046,0.046,0.045,0.049,0.046,0.047,0.0490.0471.26ˑ10-32.69G B W 111280.741,0.728,0.729,0.750,0.731,0.720,0.721,0.750,0.7410.7361.07ˑ10-21.46G B W 111271.577,1.580,1.560,1.594,1.554,1.567,1.581,1.567,1.5761.5731.16ˑ10-20.93表5 方法的准确度助熔剂w 标准/%w 测定/%相对误差/%G B W 071800.0270.0297.41G B W 071770.0390.0415.13G B W 071780.0460.0472.17G B W 111280.7330.7360.41G B W 111271.5781.5730.322.5 加标回收率为确定铝土矿样品中硫测定结果的准确性,采用G B W 07177㊁G B W 11127和G B W 11128进行加标回收试验,结果见表6㊂可以看出:加标回收率在97.6%~100.3%之间,满足测定要求㊂表6 方法的加标回收率样品w 测定/%w 加标/%总w 测定/%回收率/%G B W 071770.0411.6691.70997.6G B W 111280.7362.3013.039100.3G B W 111271.5733.0664.63899.62.6 样品分析以煤灰成分分析标准物质作标样,采用本法与行业标准Y S /T575.17 2007中的燃烧-碘量法对高硫铝土矿样品中的硫含量进行测定并对比㊂3份不同批次样品测定结果见表7㊂可以看出:本法的测定结果与燃烧-碘量法的无明显差异,相对误差均小于1%,结果可靠,说明本法符合测定要求㊂表7 高硫铝土矿的测定结果对比样品编号w 测定/%本法燃烧-碘量法相对误差/%11.4251.4140.7821.3381.3470.6731.3971.3850.873 结论以纯铁和纯钨粒作助熔剂,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型铝土矿中的硫是可行的,助溶剂与样品质量比为(4~6)ʒ1条件下,测定结果精密度较高,准确性较好,误差小,且操作简单㊂以煤灰成分分析标准物质作标样,可以满足高频燃烧红外吸收光谱法测定高硫铝土矿中硫含量的要求㊂参考文献:[1] 高威,张强,李莎.高硫高硅铝土矿的焙烧脱硫 碱浸脱硅[J ].湿法冶金,2021,40(3):202-206.[2] 刘洪波,刘安荣,彭伟,等.某高硫铝土矿选择性溶出氧化铝试验研究[J ].湿法冶金,2020,39(1):7-11.[3] 王振杰,刘安荣,刘洪波,等.贵州某高硫铝土矿浮选脱硫试验研究[J ].矿冶工程,2020,40(5):39-41.[4] 周杰强,严峥,梅光军,等.重庆某铝土矿反浮选脱硫脱硅工艺技术研究[J ].矿冶工程,2022,42(1):61-63.[5] 王鸿雁.高硫铝土矿脱硫精矿拜耳法溶出氧化铝试验研究[J ].湿法冶金,2019,38(4):263-266.[6] 刘静,马慧侠,彭展,等.高硫铝土矿浮选硫精矿的X R F 分析方法研究[J ].轻金属,2020(11):52-56.[7] 胡璇,石磊,张炜华.碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法㊃065㊃第41卷第6期费发源,等:高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫测定高硫铝土矿中的硫[J].岩矿测试,2017,36(2): 124-129.[8]张何林,张钺,刘毅.比浊法测定铝土矿中硫含量[J].河南化工,2012,29(增刊1):40-42.[9]李贺,张兵兵,杨园,等.波长色散-X射线荧光光谱法测定地质样品中氯和硫的方法研究[J].广东化工,2021,48(10):204-206.[10]耿娟,张庆建,丁仕兵,等.高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中硫[J].理化检验(化学分册),2015,51(8):1087-1089.[11]张炜华.高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量[J].中国无机分析化学,2013,3(增刊1):12-16.[12]张鑫.高频燃烧红外吸收光谱法测定铀矿石中的硫[J].湿法冶金,2017,36(2):156-160.[13]王小松,陈曦,王小强,等.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫[J].岩矿测试,2013,32(4):581-585.[14]冯丽丽,宋飞,张庆建,等.高频燃烧红外吸收光谱法测定铅精矿中的硫[J].中国无机分析化学,2021,11(6): 46-50.[15]俞金生.高频燃烧红外吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中的硫[J].冶金与材料,2020,40(2):51-52.D e t e r m i n a t i o no f S u l f u r i nD i a s p o r eB a u x i t eC o n t a i n i n g S u l f u r b y H i g hF r e q u e n c yC o m b u s t i o n-i n f r a r e dA b s o r p t i o nS p e c t r o m e t r yF E IF a y u a n,MA X i n g j u a n,F A NZ h i p i n g,L IX u e l i a n,MAF u b a o(T e s t i n g C e n t e r o f Q i n g h a iN u c l e a r I n d u s t r y G e o l o g i c a lB u r e a u,Q i n g h a i R e s e a r c hI n s t i t u t e o fU r a n i u m G e o l o g y,X i n i n g810016,C h i n a)A b s t r a c t:T h e d e t e r m i n a t i o no f s u l f u r i nd i a s p o r e s u l f u r b a u x i t e b y h i g h f r e q u e n c y c o m b u s t i o n-i n f r a r e d a b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y w a s s t u d i e d u s i n g c o a l a s h c o m p o s i t i o n a n a l y s i s r e f e r e n c em a t e r i a l a s s t a n d a r d s a m p l e.T h e e f f e c t s o f f l u x t y p e a n dd o s a g e o nd e t e r m i n a t i o n r e s u l t sw e r e e x a m i n e d.T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h em e a s u r e m e n t p r e c i s i o ni s0.93%~3.45%,a n ds a m p l er e c o v e r y r a t i o i s97.6%~100.3% u n d e r t h e c o n d i t i o n s o f u s i n g p u r e i r o n a n d p u r e t u n g s t e n p a r t i c l e s a s f l u x a n d t h em a s s r a t i o o f f l u x t o s a m p l e o f(4~6)ʒ1.T h em e t h o dd e t e r m i n a t i o ne r r o r i s s m a l l e r a n da c c u r a c y i sh i g h e r,t h em e t h o d c a nm e e t t h e r e q u i r e m e n t s o f d e t e r m i n a t i o n s u l f u r c o n t e n t i n c o n t a i n i n g s u l f u r b a u x i t e.K e y w o r d s:h i g h s u l f u r b a u x i t e;s u l f u r;h i g h f r e q u e n c y c o m b u s t i o n-i n f r a r e d a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y;d e t e r m i n a t i o n㊃165㊃。