高温介电测量系统,高温介电温谱测量系统选型指南
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batio3介电温谱Batio3是一种具有优异介电性能的材料,其介电常数随温度的变化而变化。
在低温下,其介电常数较低,而在高温下则显著升高。
这种特性使得Batio3在许多应用中具有重要价值,如高温电容、滤波器、电容器等。
为了更好地理解Batio3的介电温谱,首先需要了解其结构。
Batio3是一种具有层状结构的材料,其晶体结构由二维的层状结构组成。
这些层之间通过弱的范德华力相互作用,使得层与层之间的距离较大。
这种层状结构使得Batio3在高温下具有优异的热稳定性,同时其介电性能也得到了很好的改善。
在低温下,Batio3的介电常数较低。
这是因为在低温下,材料的分子运动较弱,因此材料的极化能力也较弱。
随着温度的升高,分子运动逐渐增强,材料的极化能力也逐渐提高,因此介电常数也逐渐升高。
当温度升高到一定程度时,Batio3的介电常数会达到一个峰值。
这是因为在这个温度下,材料的分子运动已经非常强烈,导致材料的极化能力也达到了最大值。
然而,当温度继续升高时,Batio3的介电常数会逐渐降低。
这是因为在高温下,材料中的缺陷和杂质会逐渐增加,导致材料的电性能逐渐恶化。
此外,高温还会导致材料中的晶格畸变和相变,进一步影响材料的介电性能。
因此,在高温下,Batio3的介电常数会逐渐降低。
除了温度的影响外,Batio3的介电常数还受到其他因素的影响。
例如,Batio3的介电常数还受到其晶体结构、化学成分、微观结构等因素的影响。
此外,Batio3的介电常数还受到频率、湿度、压力等环境因素的影响。
综上所述,Batio3是一种具有优异介电性能的材料,其介电常数随温度的变化而变化。
在低温下,其介电常数较低,而在高温下则显著升高。
这种特性使得Batio3在许多应用中具有重要价值。
为了更好地理解Batio3的介电温谱,需要进一步研究其结构、化学成分、微观结构等因素对其介电性能的影响。
此外,还需要研究环境因素对Batio3介电性能的影响。
介电常数温谱
介电常数是几何形状、温度、物质性质以及前面讨论的介质性质有关的重要参数,它是描述物质电性质的重要参数。
介电常数温谱主要描述的是不同物质的介电常数随温度的变化而变化的规律。
介电常数是一种电磁学查,它关系到介质的电量来自不同温度的电场。
介电常数温谱的研究关注的是电磁介质的导电特性随温度变化的发生的情况。
介质的电量有若干种,它们有不同的温度特性。
其中,有些介质特性会随温度线性变化,但有些介质特性会随温度非线性变化。
介电常数温谱可以说明不同介质在不同温度下具有不同的性质。
介电常数温谱对于介质现场中的电磁特性有着重要的指导作用,特别是在高温环境下,可以更加有效地预测介质的电磁特性。
根据介电常数的温度特性,可以分析介质在高温环境下会发生的变化,从而为类似消解器中的电磁设计提供指导。
由于介电常数是根据温度的变化而变化的,所以对于不同的介质,其介电常数温谱也各不相同。
因此,在求解过程中,需要根据介质的特性来确定其介电常数温谱。
它可以帮助我们精确分析不同介质现场中电磁特性的温度依赖性,从而改善电磁学查的准确性。
介电常数温谱的研究一直都非常重要,因为它对于对变化的介质更加精确的认识,有着非常重要的意义。
只有全面正确地掌握介质特性,以及温度变化对介质性质的影响,才能帮助科学家实施合理的电磁查理论设计。
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实验六 材料的介电温谱测量一. 原理在交变电场作用下,电介质有弛豫现象,电介质的电容率是与电场频率相关的,描述这种关系的方程称为德拜方程,其表示式如下:[][]22022''22')0(tan 1)0(1)0(τωεεωτεεδτωεεετωεεεε∞∞∞∞∞+-=+-=+-+=r温度对弛豫极化有影响,因此也影响到介质损耗功率P w 、介电常数εr 、损耗角正切tanδ的变化。
温度升高,弛豫极化增加,且离子间易发生移动,所以极化的弛豫时间τ减小。
具体情况可结合德拜方程分析。
+二. 实验仪器设备本实验采用LCR 数字电桥和高低温试验室,进行电容器介电频谱的测量,可同时自动获得主参数电容量(C )和辅参数损耗角正切值(D )或品质因子(Q ),其中的电容量C 结合样品的几何参数后,可计算出相应的介电系数εr 。
三. 测量准备1、对待测样品进行编号,并测量样品的直径和厚度,记录下来。
2、打开高低温试验箱的样品室,将待测样品按编号依次用电烙铁焊在样品盒上,关上样品室的门。
m T 图 P w 、t anδ、εr 与温度T 的关系四.测量步骤1. 依次打开高低温试验箱、惠普LCR测试仪、电子转换开关、计算机的电源,打开“LRC 实验控制平台”软件。
2. 在LRC实验控制台左边的工具栏中打开“C”文件夹。
3. 双击“温谱实验”,对实验参数进行设置,如图1所示。
(1) 最高温度:温谱实验的最高温度,85℃;(2) 最低温度:温谱实验的最低温度,-25℃;(3) 温度间隔:隔多少℃测量一次数据,2℃;(4) 测试频率:温谱实验的固定测试频率,1KHz;(5) 升温速率:选择系统推荐;(3) 样品选择:有C(圆片型)、D(其他定型样品)、I(不规则样品)可供选择,在下面的样品通道中双击通道号对样品的参数进行设置。
4. 点击“直接进入实验”,进入实验窗口。
5. 实验窗口实时显示测试数据,通过点击左下方的页面切换,可以在测试数据和曲线图之间切换。
介电频谱和介电温谱1.引言1.1 概述概述部分的内容:介电频谱和介电温谱是研究材料电介质特性的重要工具。
介电频谱主要研究材料在不同频率下的介电性质,而介电温谱则探究材料在不同温度下的介电性能变化。
这两个谱可以提供关于材料的结构、动力学以及与周围环境的相互作用等方面的重要信息。
介电频谱的研究基于材料对外加交变电场的响应,通过测量材料的介电常数(介电相对常数和介电损耗因子)与频率的关系,可以获取材料的电导率、载流子浓度以及电荷传输速率等参数。
这些信息对于材料的设计、开发和应用具有重要意义。
在实际应用中,介电频谱被广泛应用于材料科学、电子工程、能源领域以及生物医学等领域。
而介电温谱则是研究材料在不同温度下的介电性能变化。
材料的介电性质往往受温度的影响,通过测量材料在不同温度下的介电常数,可以了解材料在不同温度环境下的电荷传输行为、晶格结构的变化以及相变等现象。
这些信息对于材料的热稳定性评估、材料在高温环境下的应用以及研究材料的相变行为等都具有重要价值。
因此,介电频谱和介电温谱在材料科学与工程领域发挥着重要的作用。
这两个谱的研究不仅为我们深入理解材料的电介质特性提供了有效的手段,也为材料的设计、性能优化以及新材料的开发提供了重要的参考。
未来的研究方向将会更加注重多尺度、多物理场的耦合研究,以及更精确的实验测量和理论模型的建立,以进一步拓展介电频谱和介电温谱的应用领域和研究深度。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写:文章结构部分本文将按照以下结构来进行介电频谱和介电温谱的探讨。
首先,在引言部分将概述本文主要内容,并介绍文章的结构和目的。
接下来,我们将进入正文部分,其中将包括介电频谱和介电温谱的定义与原理以及它们在不同领域中的应用。
最后,在结论部分,我们将总结介电频谱和介电温谱的重要性和应用价值,并展望未来的研究方向和发展趋势。
整个文章的结构将帮助读者更好地理解介电频谱和介电温谱的概念、原理和应用。
第29卷第5期2010年10月红外与毫米波学报J .I nfrared M illi m .W avesV o.l 29,N o .5O ctobe r ,2010文章编号:1001-9014(2010)05-0367-05收稿日期:2009-10-29,修回日期:2010-03-21R eceived da te :2009-10-29,revised da te :2010-03-21基金项目:国家自然科学基金(60877065)作者简介:王宗伟(1983-),男,黑龙江哈尔滨人,哈尔滨工业大学博士研究生,主要研究领域为材料热物性测试技术,E-m a i :l w z w vbp@163.co m.超高温FT -IR 光谱发射率测量系统校准方法王宗伟1, 戴景民1, 何小瓦2, 杨春玲1, 潘卫东1(1.哈尔滨工业大学电气工程及自动化学院,黑龙江哈尔滨 150001;2.航天材料及工艺研究所,北京 100076)摘要:针对材料发射率数据日益增长的需求,建立了超高温傅里叶变换(FT )光谱发射率测量系统.为校准材料光谱发射率的测量结果,建立了包含辐射传交换、固体热传导、辐射测温在内的发射率校准模型.通过校准模型定量分析了试样辐射热损、厚度、热导率等因素引起的发射率测量误差.结果表明,这些因素均导致试样测量温度偏高,而发射率测量结果偏低.测量了真空环境下2000e 时纯度为99.99%石墨的光谱发射率曲线.采用模型校准后的发射率曲线与文献比较,取得了比较一致的结果.该方法在超高温发射率测量技术中可以有效地提高测量精度.关 键 词:光谱发射率;热导率;温度梯度;真实温度;傅立叶光谱仪中图分类号:TP701 文献标识码:ACALIBRATION OF FT -IR SPECTRAL E M I SSIVITY MEASURE MENT AT ULTRA -HIGH TE M PERATUREWANG Zong -W ei 1, DA I Ji n g -M i n 1, HE X iao -W a 2, YANG Chun-Ling 1, PAN W e-i Dong1(1.Schoo l of E l ectrical Eng i nee ri ng and Au t om ati on .H arb i n Instit u te o f T echno logy ,H a rbin 150001;2.A e rospace R esearch Instit u te o fM ate rial and P ro cessi ng T echno l ogy ,Be iji ng 100076)Abstrac t :To co rrect m easurem ent e rrors in spectra l em iss i v ity measure m ent based on FT-I R in the vacuu m a m b i ent ,theem i ssi v ity ca libration m ode l has been constructed ,i nc l ud i ng rad i ation ther m a l l osses ,one d i m ension heat transfer and rad-i a ti on the r mom etry .T he e m issi v ity e rror has been quantitati ve ly analyzed .T he resu lts sho w that t he h i gher the sa m ple te m-perat u re is ,the lo w er i s the va l ue of the e m i ssi v ity .T h i s res u lt is i nduced by ther m al l osses ,m ate rial ther m a l conductiv it y and sa m ple th i ckness .T o reduce the e rror i nduced by these facto rs ,t he syste m shou l d be ca li b rated .T he ca li b rated spec -tral e m i ssi v ity o f h i gh -purity g raph ite sa m ple at 2000e agrees v ery we ll w ith t he results repo rted by G.N euer and G.Jaro -m a -W eil and .K ey word s :Spectra l e m i ssi v ity ;Ther m a l conducti v ity ;T emperature g radient ;T rue te m pe rature ;FT-I R引言随着材料科学及应用技术的发展,人们需要认知新型材料光谱辐射特性,比如气动加热过程中飞行器鼻锥和机翼前缘的热防护[1],太阳能利用集热管光谱选择性涂层集热效率[2],军事战争中导弹制导与飞机红外隐身[3]等问题需要获取材料或涂层的高温光谱发射数据.由于高温环境材料的宽光谱发射率测试尚有一些问题亟待解决,国内外尚无超过1500e 的宽谱发射率测量设备的文献[4~6].在超高温情况(1500~2400e )复杂结构的温度测试是一大难题,采用接触式测量方法直接测量试样温度有明显弊端,如接触不牢靠、高温振荡和损耗老化等问题.而试样温度的测量误差会给发射率测量结果带来较大误差,从而失去发射率测试精度.使用光学高温计能够很好地解决黑体温度的测量,但只能准确测量试样的辐射亮温或色温,获取试样前表面的真实温度十分困难.另一个影响高温发射率测量精度的重要因素是,由于固体材料表面的辐射功率与温度的四次方呈正比,并且随着温度增高,特别在超高温条件下,试样表面的辐射热损较大,这些在发射率测量技术中尚未引起足够的重视.而对于低导热材料在轴向方向产生温度梯度,也会对发射率测量结果贡献较大误差.综合考虑以上情况,课题组建红外与毫米波学报29卷立了一套宽温(100~2400e )宽谱(2~25L m )发射率测量装置,集成真空、水冷、集总控制等功能.并考虑到以上提及的几个重要的影响因素,建立了完整的系统误差校准模型,并定量讨论了各因素对测量结果的误差贡献.1 测量原理及系统结构影响材料发射率的因素很多,比如物质组份、表面结构、表面粗糙度、表面化学变化等.辐射能量比较法利用黑体作为辐射能量的参比基准,具有基准精度高、易维护等优点;红外傅里叶光谱仪辐射通量大,信噪比高,响应度高,响应速度快,且可测量较宽光谱辐射亮度.结合以上优点,建立的超高温真空环境红外光谱发射率测量系统原理如图1所示.图1 超高温光谱发射率测量原理图F ig .1 Sche m a tic d i agra m o f ultra -h i gh temperature spec tra l em i ssi v ity m easure m ent 实物测量系统如图2所示,主体结构包括黑体炉A 、试样室A(1000~2400e )、黑体炉B 、试样室B (100~1000e )、T 型恒温光路结构、傅里叶光谱仪(1.28~28L m )、电气控制系统、水冷环节、真空环节、充气环节和测温部分等.由于光谱仪响应的非线性误差在0.5%以内[7],假定光谱仪对入射辐射能量为线性响应.光谱仪测得辐射能量根据公式(1)给出S (K )=R (K )[L (K )+L 0(K )] ,(1)S (K )光谱仪输出值,R (K )系统光谱响应函数,L (K )目标辐射亮度,L 0(K )背景辐射亮度.通过多点黑体定标法标定出R (K )与L 0(K )[8],根据发射率定义列出式(2):E (T,K )=L s (T,K )/L b (T,K ) .(2)假设被测试样为朗伯辐射体,试样前表面温度图2 课题组研制的发射率测量系统F i g.2 Em i ssi v ity m easurement syste m deve l oped by re -search team测量误差为$T ,则发射率测量结果的衰减比R 表述为公式(3) R =E c /E =E W b (T -$T,K )/P L b (T,K )E W b (T,K )/P L b (T,K ),(3)式中E 为试样真实发射率,E c 为由$T 引起的发射率测量结果,W b 为黑体辐射功率,L b 为黑体辐射亮度.依据公式(3),计算1800~2400e 由不同的温度偏差$T 所得发射率的衰减比R 见图3.图3 温度测量偏差引起发射率测量结果衰减比F i g.3 A ttenuation ra tio o f em issi v ity resu lts caused by tem -perat u re m easure m ent dev iati on可见,在不同测试温度点处,温度偏差$T 越大,引起的发射率测量结果越小,所以这种系统偏差必须修正.2 数学物理模型由于采用热传导的加热方式对不同试样进行加热,那么由于各种材料的热导率不同,会导致试样前后表面之间的温度梯度产生差异.其主要影响因素是试样材料和石墨加热器材料的在不同温度下的热导率.试样加热结构的一维热传导辐射模型,原理示3685期王宗伟等:超高温FT-I R光谱发射率测量系统校准方法图4 试样辐射和一维热传导模型F ig .4 Sa m ple radiati on and one -d i m ensi ona l heat transfer m ode l意如图4所示.具体思想是由T 2到T 1的一维热流量,在试样前表面以辐射能E 1的形式损失掉,并且得到环境的辐射能补偿E 2.分别对试样和加热器材料建立一维热传导方程:T 2-T 0=qd 2J 2T 0-T 1=qd 1J 1,(4)q 为热流密度,T 0为接触面的温度,T 1为试样前表面温度,T 2为加热器表面温度,J 1和J 2分别为试样和石墨加热器的热导率,d 1和d 2分别为试样和加热器轴向厚度.根据Stefan -Bo ltz m ann 和K irchhoff 定律,试样前表面辐射的功率E 1和背景对试样前表面的补偿辐射E 2可用式(5)给出:E 1=E 1R T 41E 2=A 1R T 4a mb=E 1R T4a mb,(5)T amb 为背景温度,A 1为试样表面的全吸收率,E 1为试样表面的全发射率.根据公式(4)、(5),可导出加热器背温T 2与试样前表面温度T 1的关系式,见式(6)所示. T 2=E 1R J 1J 2(d 1J 2+d 2J 1)(T 41-T 4amb )+T 1 .(6)采用光学测温的方法可以直接测量试样加热器背部的辐射亮温T L ,如果辐射亮温T L 时的试样辐射亮度直接与相同温度下的黑体辐射亮度作比较,那么一定会带来较大误差.考虑到石墨加热器的圆柱型空腔结构,并假设均匀镜-漫反射腔体模型,利用蒙特卡罗法跟踪光束计算空腔有效发射率[9],空腔有效发射率可用式(7)表述:E a =1-Q a =1-E ]i=1F iri,(7)F i 为入射光线在逃逸出窗口之前,在腔体内i 次镜-漫反射的系数,r 为方向入射半球散射的反射率.单色红外高温计测得的辐射亮温T L 与加热器背温T 2可用式(8)表述:1/T 2-1/T L =K ln E a /c 2 ,(8)联立公式(6)、(7)、(8)可导出单色红外高温计测得的辐射亮温T L 与试样前表面的真实温度T 1的方程:E 1R J 1J 2(d 1J 2+d 2J 1)(T 41-T 4a mb )+T 1=1/(1/T L +K ln E a /c 2).(9)3 计算结果与分析试样真实温度修正模型的关键参数有石墨和试样材料的热导率,由于不良导热体的热导率比较小,会使前后表面产生较大的温度梯度.为分析比较不同材料的热导率引入的差异,引入三种常规材料:三氧化二铝、石墨和不锈钢材料.三种材料热导率随温度的变化规律[10]如图5所示.三种材料的热导率随温度变化趋势有所不同,其中石墨的热导率较大,但随着温度的升高降幅也较大;三氧化二铝的热导率较低,变化趋势与石墨类似;而不锈钢热导率随温度变化趋势与之相反,这说明不同加热体和试样的热导率随温度变化有不同的变化趋势.图5 材料热导率与温度的关系曲线图F i g .5 T he re l a ti ons h i p bet w een m ater i a l t her m a l conductiv it y and temperat u re3.1 材料热导率及辐射热损对温度测量的影响采用导热传热方式加热试样,由于试样加热方向存在热传导问题而产生的温度梯度,并且高温辐369红外与毫米波学报29卷射会降低试样表面温度.分析了各种材料试样测量温度曲线偏差,计算参数为:试样圆片,厚度d 1=2mm ,直径5=36mm;加热器加热片厚度d 2=5mm;三氧化二铝、不锈钢和石墨的全发射率的估计值E 1为0.15,0.2和0.8;试样加热体的空腔有效发射率的计算参数腔长比为L /d =1;镜-漫反射率为r =012.图6 热平衡状态时试样真温与测量温差的关系F i g.6 T he re lati onship bet w een sa mp le te m perature andm easurement te m perature d iffe rence a t ther m al balance 将上述参数代入公式(7)和(9),得到试样前表面真实温度T 1和单色红外高温计测得的辐射亮温T L 的温度差T 1-T L ,记为D T 1,温度差如图6所示.从结果可以得到,试样在室温至700e 温度范围内D T 1小于10e ,此时测温偏差对发射率的影响不大,但是随着温度升高,D T 1增加趋势愈来明显.对于石墨试样,当探测器测得辐射亮温为2300e 时,根据计算结果试样前表面实际温度T 1只有1800e 左右,这样的测温结果显然对发射率的测量结果有很大影响.3.2 试样真温测量结果对发射率测量结果的影响试样加热器由于结构的特殊性,温度测量精度较难保障,那么,温度测量偏差D T 导致发射率测量偏差$E 是需要考虑的问题,两者关系可用式(10)表述[7].$E E=c 2/K T exp (-c 2/K T )-1$T T.(10)根据式(10)可以估算产生一定测温偏差时,某一温度下发射率测量结果的偏差.通过前面的分析得知,由于试样前表面的辐射功率与温度的四次方呈正比,并且由于材料热导率的原因,通过建立石墨加热器和试样的热平衡方程得知,在高温情况下,试样前表面和加热器背面之间的温度梯度较大.那么,为了观察100e 至2400e 情况几种试样由于上述原因导致发射率测量结果的偏差,通过计算公式(9)、(10),得到各温度下发射率测量偏差,见图7所示.从图中可以看到,发射率测量偏差的绝对值随温度增高而变大,特别是在超高温条件下,这种现象尤为明显.3.3 高温石墨试样的温度及发射率校准石墨材料因优良的高温烧蚀及辐射特性,是航天领域常用的基础材料之一.下面针对石墨材料高温情况下的发射率校准问题,进行简要的探讨.从图6和图7中发现,由于石墨可以加热到较高温度,但高温情况下,石墨试样的发射率测量偏差较大,且分析了产生这种现象的原因.除了试样辐射功率与温度的四次方呈正比和材料热导率的影响,还有一个重要的因素就是试样的厚度,由于热导率的存在,导致试样越厚温度差越大.下面定量分析试样厚度导致发射率测量结果的偏差.图7 3种试样在各温度的发射率测量偏差F i g .7 Em i ssi v ity dev iati on of three sa mp les at d ifferen t tem -perature将已知参数代入公式(9),并计算试样在四个厚度条件下的温差曲线T 1-T L ,记为D T 2,计算结果如图8所示.比较图8的四条曲线,可见真温与辐射亮温的差值的绝对值|T 1-T L |随温度升高而增大,且测量辐射亮温T L 大于试样真温T 1.试样表面真温越高,T 1-T L 增加趋势愈大.石墨试样厚度越大,T 1-T L 越大,考虑试样机械强度和不透明性,试样厚度宜选取1~2mm.通过计算公式(9)和(10),将试样四种厚度d 1代入方程,解得发射率偏差$E 与试样前表面真温T 1的关系曲线如图9所示,在T 1=2400e 时,7mm 试样厚度,发射率的测量偏差竟达到25%,而T 1=3705期王宗伟等:超高温FT-I R光谱发射率测量系统校准方法2400e 时,1mm 试样厚度测量偏差也在12%左右,所以减小试样厚度只能起到一部分作用.要得到高精度发射率测量结果,必须采用校准模型进行修正.针对高纯石墨材料,采用文中所述超高温FT -I R 光谱发射率测量系统测量了高纯石墨材料在真空、超高温条件下的光谱发射率曲线.并采用发射率校准模型校准了石墨试样2000e 的光谱发射率曲线,得到的数据如图10所示,并与G .N euer 的高温石墨发射率数据[11]进行比对,取得了比较一致的结果.4 结论通过建立光谱发射率校准模型,分析了超高温真空环境基于FT -I R 发射率测量误差产生的主要因图10 石墨在2000e 的发射率校正结果与文献数据对比F i g .10 The co m pa rison o f ca libra ted g raph ite e m i ssi v ity re -su lts and refe rence data at 2000e素,得到以下结论:(1)1000e 以上的高温发射率测试,需要考虑高发射率材料的辐射热损,较大的温度梯度会导致实测温度偏高,而发射率计算结果偏低,这一情况在高温区愈加明显.(2)石墨材料随温度升高,热导率下降较明显,导致高温区测得温差较大,使发射率测量值偏小.(3)由于材料热导率的存在,试样厚度增大导致温差增大,考虑到试样机械强度、热变形和不透明性,选择薄试样会减小发射率测量误差.REFERENCES[1]S AV INO R,STEFANO FUM O M D e ,PATERNA D,et al .A erother modyna m ic st udy ofUHTC -based ther m a l pro tecti on sy stem s[J ].A erosp ace Science and T echno l ogy,2005,9(2):151)160.[2]TAZAM A M,G ang XU,TANE M URA S .Spectral selecti v eradiati ng m ater ials fo r direct rad i ative heati ng [J].Solar E nergy M ater i als&So l ar Cells ,2004,84(1):459)466.[3]X I A X in -L i n ,A I Q i ng ,REN D e -Peng .A nalysis on thetransient te mperature -fi e l ds f o r i n fra red radiati on o f aircraft sk i n .J.Infrared M illi m.W aves (夏新林,艾青,任德鹏.飞机蒙皮红外辐射的瞬态温度场分析.红外与毫米波学报),2007,26(3):174)177.[4]M ONTE C ,GUT SC HWAG ER B ,M ORO ZOVA S P.R ad i a -tion the r mom etry and e m issiv it y m easurements unde r vacu -u m at the PTB [J].In t .J.T hermophy s .,2009,30(1):203)219.[5]O ERT EL H,BAU ER W.F ac ility for the m eas u re m ent ofspectra l em iss i v iti es o f brigh t m etals i n the te mperature range from 200to 1200e [J].H i gh T e mp eratures H i gh P ressures ,1998,30(5):531)536.[6]MARKHAM J R,K I N SELLA K,CARANGELO R M,etal .A bench top FT-I R based i nstru m ent for si m ultaneousl y m easur i ng surface spec tra l e m ittance and temperat u re [J].R ev .Sci .Instrum.,1993,64:2515)2522.(下转388页)371红外与毫米波学报29卷表3文献[2]提出的CVA方法和本文方法的变化检测精度比较Table3Co mparison of detection precisi on ob tai n ed by the CVA techn i que i n th e reference[2]and th e p ro-posed approach方法总错误像元数误检率漏检率正确检测率文献[2]方法9120 5.73%19.45%86.45%本文方法56828.29%5.86%91.56%位到前后两时相原始影像上,可分别得到前后时相非变化区域和变化区域分布情况,如图3(a)至(d)所示.比较发现,图3(a)与(b)中非黑色像元区域,两幅影像的光谱颜色非常相似,可认为前后时相地物的属性没有发生变化;(c)与(d)中的非黑色像元区域,两幅影像上的光谱颜色分布不同,有效地反映了地物的变化.最后将本文方法与CVA方法的实验结果进行了比较.表3为文献[2]提出的基于CVA分析的多波段变化检测方法和本文方法的检测结果的精度比较.从中可见,本方法的检测性能要优于文献[2]的方法,其中总错误像元数下降了3438个,正确检测率高出了5.11%.从以上实验比较结果可看到,本文提出的变化检测方法在总体检测效果和检测速度两方面都具优势.4结论提出了一种基于快速E M算法和模糊融合的多波段遥感影像无监督变化检测方法.该方法首先提出了一种快速E M算法对各波段差值差异影像进行变化分类参数估计,获取变化分类阈值和变化信息,然后引入模糊集理论以克服遥感影像变化分类的不确定性和变化信息的分散性,用于各波段变化信息的模糊融合和判决,最终生成变化检测图.本文方法创新之处主要体现在以下3个方面:(1)将影像差值法扩展到了多波段变化检测应用中;(2)提出的快速E M算法有效地解决了传统E M算法收敛速度缓慢和估计出现较大偏差而影响最终变化检测精度的问题;(3)实现了对多波段变化信息的有效集中和准确提取.通过对真实的多时相多波段遥感影像数据集的实验,验证了所提出的变化检测方法的可行性和有效性.REFERENCES[1]Si ngh A.D i g ita l change detec ti on techn i ques us i ng re m ote-l y-sensed data[J].International J ournal of R e mo te Sens-ing,1989,10(6):989)1003.[2]B rozzone L,P rieto D F.Au t om atic ana lysis o f the differencei m age for uns uperv ised change de tecti on[J].IEEE T rans-action on G eoscience and Re m ote Sensing,2000,38(3): 1171)1182.[3]B aziY,B ruzzone L,M e l gani F.An unsuperv i sed approachbased on genera li zed G aussi an model to auto m atic chang e detecti on i n mu lt-i te m po ra l S AR i m ages[J].I EEE T ransac-tion on G eoscience and R e m ote Sensing,2005,43(4):874)887.[4]Chen J,G ong P,H e C Y,et al.L and-s ue/l and-coverchang e detection using i m prov ed change-vector anan l ysis [J].Photogra mmetr ic Eng i neering and R e m o te S ens i ng, 2003,69(4):369)379.[5]Brozzone L,P rieto D F.A n adapti ve se m i para m etric andcontex-t based approach to uns uperv ised change detection in mu ltite m pora l remo te-sensi ng i m ages[J].IEEE T ransacti on on I m age P rocessi ng,2002,11(4):452)466.[6]Chen F,Luo L,J i n Y Q.Autom atic analysis o f change de-tecti on o f mu lt-i te m po ra l ERS-2S AR i m ages by usi ng t wo-t hresho ld E M and MR F a lgo rith m s[J].Progress in N at ural Science,2004,14(3):269)275.[7]S HENG Hu,i L I AO M i ng-Sheng,Z HANG Lu.D ete r m ina-tion of thresho l d in change de tecti on based on canon ical co r-re l a ti on analysis[J].Journal of Re m ote Sensin g(盛辉,廖明生,张路.基于典型相关分析的变化检测中变化阈值的确定.遥感学报),2004,8(5):451)457.[8]G opa l S,W oodcock C.T heo ry and m ethods for accuracy as-sess m ent o f them ati c m aps us i ng f uzzy sets[J].P ho togra m-m etric Eng i neering and R e mo te Sensing,1994,60(2):181)188.[9]O rlando J T,R u i S.I m age Segm enta ti on by hist og ramt hresho ldi ng usi ng fuzzy sets[J].IEEE T ransaction on Im-age Processing,2002,11(12):1457)1465.(上接371页)[7]ISH II J,ONO A.U ncertainty esti m a ti on for em i ssi v itym easurem ents nea r roo m te m perature w it h a Fourier trans-for m spectrome ter[J].M easure m ent Science and T echnolo-gy,2001,12:2103)2112.[8]HUANG Y e,FANG Y ong-H ua,XUN Y u-L ong,et al.Ca l-ibrati on m ethod o f i nfrared spectru m rad i ome ter at var i ous te m perat ures and background te m pe rature adj ust m ent[J].J.Infrare d M illi m.W aves(黄烨,方勇化,荀毓龙,等.红外光谱多点定标方法及环境温度校正.红外与毫米波学报)2004,23(2):131)134.[9]O no A.Ca lcu l a tion of d irectiona l e m issivities o f cav iti es bycav iti es by the M on te Car l o m e t hod[J].J.Op t.Soc.Am., 1980,70(5):547)554.[10]HO C Y,POW ELL R W,L iley P E.Ther m a l conductiv i tyo f t he E le m en ts[J].J.Phys.Che m.Ref.D at a,1972,1(2):284)418.[11]N E U ER G,J AROMA-W E ILAND G.Spectral and tota le m i ssi v ity of h i gh-temperature m ater i a ls[J].Int.J.Ther-m op hys.,1998,19(3):917)929.388。
实验三 陶瓷材料的介电温度特性的测定高介电材料具有十分广阔的市场,因其在电气电子、IT 、电力等领域的重要应用一直是各国科学材料研究与开发的热点。
对于材料的介电的测试与评价,是一项重要的实验和科研技能。
一、实验目的(1)了解介电测试系统的基本原理,掌握材料介电常数的基本知识。
(2)学会陶瓷材料电极的制备方法。
(3)掌握测量材料的介电温谱的方法。
(4)掌握高介电材料的介电性质和温度及频率之间的关系。
二、实验原理1.介电常数的测量原理如图3.1所示,一面积为S 、间距为d 的平行板电容器,极板间为真空,其电容为C 0。
电介质在恒定电场(直流电场)作用下,两极板间的电压为U 0。
极板上的电荷为:00U C Q = (3.1)撤去电源,维持极板上Q 不变;并在两极板间充满均匀的各向同性的电介质。
则实验测得rU U ε0=(3.2)充满电介质的平行板电容器的电容为:0C C r ε= [ 00C U QU Q C r r εε===] (3.3) r ε -- 电介质的相对电容率;0ε -- 真空电容率;r εεε0= -- 电介质的电容率。
由于rU U ε0=,dU E 00=,则图3.1 平行板电容器简易图rr E d U d U E εε00===(3.4) 充满电介质后,平行板电容器的电场强度为原来的1/εr 倍。
电容器的电容不仅依赖于电容器的形状,还与极板间电介质的电容率有关。
因此,介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场,原外加电场(真空中)与最终介质中电场比值即为介电常数(permittivity ),又称电容率.。
如果有高介电常数的材料放在电场中,场的强度会在电介质内有可观的下降。
极板间的电压越大,电场强度越大。
当电场强度增大到某一最大值E b 时,电介质分子发生电离,从而使电介质失去绝缘性,这时电介质被击穿。
电介质能承受的最大电场强度E b ,称为电介质的击穿场度。
dU E bb =(3.5) 在外加电压下,电介质中一部分电能转换为热能的现象,称为介质损耗。
用于非接触式测温的高精度红外测温仪Advanced Energy高温计是一种采用红外辐射原理的测温仪表,即它们检测物体的红外辐射测定温度。
在许多工业领域,使用非接触测温仪表是一项重要技术。
例如,它用于控制整个工厂过程或测量甚至最小的部件,以确保稳定的质量水平。
Advanced Energy基于多年的研究和客户实际应用需求开发出丰富的高温计产品组合,为几乎所有应用需求提供了完善的解决方案。
对于本手册未列入的特殊解决方案,还可根据客户或应用的特定要求进行快速调整。
本手册概述介绍各种高温计及其所有相关事项。
仪表按应用领域以及其下的产品序列分类。
高温计概述2 ad v 非接触式测温金属、 陶瓷和石墨表面金属辐射率—金属部件在加工后经常呈现明亮表面,加热时 表面会变化。
如果温度超过300°C,通常出现 锈蚀色和氧化皮增加的现象,这需要考虑避免 测量错误。
闪亮的金属表面强烈反射红外辐射,即反射系数较高,而辐射系数较低。
热物体具有高反射系数,如果它靠近需要读取 温度的位置,会影响读数(特别是物体温度较 高时)。
明亮金属表面的短波辐射率较高并随着波长增加而下降。
如果金属表面出现氧化和污染,则结果可能不稳定,辐射率可能受到温度和/或波长的严重影响。
Emissivity, % 38系列便携式便携式高温计8系列—适于测量金属、陶瓷和石墨等或者浇注液流或焦炉内等特殊应用的便携式高温计。
⏹ 用于小光斑尺寸的精密光学装置⏹ 坚固的压铸外壳,适用于严酷环境⏹ 支持大数据存储⏹ 响应时间短,可用于测量快速过程⏹ 在外壳、取景器和多功能显示器上显示温度特色产品6系列测温+热成像ISR 6-TI高级型—首款工业级混合高温计-高温测定和热成像组合的单一解决方案。
⏹ 带短波红外滤光片的内置摄像机⏹ 相对于精确的高温计温度读数,自动校准热成像⏹ 定义和评估热成像中的ROI(目标区域)⏹ 包括视频电缆和视频-USB采集卡特色产品4 ad v ISR 6 高级型ISR 6-TI 高级型高精度数字式快速高温计采用双色设计(可切换至单色模式),具有模拟输出和数字接口、可聚焦光学装置以及集成inteLED显示器。
PVP在室温以上的介电性能研究时原【摘要】通过在40℃(160℃,63.1Hz(4MHz范围内测量PVP的介电松弛谱,发现了PVP的介电松弛中含有α松弛,(松弛和γ松弛三种极化过程,其中α松弛归因于聚合物的玻璃化转变,(松弛归因于聚合物的侧基运动,γ松弛归因于聚合物的链段局域运动; 而介电损耗低频处有直流电导的贡献.【期刊名称】《西南民族大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(037)001【总页数】6页(P119-124)【关键词】PVP;介电;松弛峰;玻璃化转变;分子运动【作者】时原【作者单位】西南民族大学预科教育学院,四川成都,610041【正文语种】中文【中图分类】O63聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)是一种常见的水溶性高分子.它是非晶结构,拥有优良的溶解性,低毒性,成膜性,粘附性和络合性等,这些优良性能使得它被广泛的应用于许多领域[1-3].为了研究PVP的介电行为和松弛机制,加深对PVP的了解,使它的应用更加广泛,本实验在40℃∼160℃,63.1Hz∼4MHz范围内测量了PVP的介电松弛谱,结果显示PVP的介电松弛中含有α松弛,β松弛和γ松弛三种极化过程,而介电损耗低频处有直流电导的贡献.本文中利用HN公式拟合了介电谱图,得到了三个极化过程各自的介电频率谱.本实验使用安徽海丰精细化工有限公司生产的分子量为40000的k30 PVP粉末,经DSC测试,样品的玻璃化转变温度在165℃.首先将8g PVP粉末溶于50ml蒸馏水中,搅拌30分钟使PVP完全溶解,溶液为浅黄不透明溶液.静置1小时后将溶液倒入放置在水平面的四氟乙烯膜板,静置一个星期,得到厚度为150µm的PVP薄膜,将PVP薄膜裁剪成直径12mm的圆型,双面镀直径为10mm的导电银浆做电极供交流介电测量用.放入保干器中保存待用.试样的复数介电系数在日本日置电机株式会社的 3532-50型 LCR测量仪上测得,仪器的频率测量范围是100∼5MHz.样品室温度由自制的控温系统控制,温控精度为0.2℃.复介电系数ε*中的介电常数,介电损耗和损耗角正切都是温度和频率的函数,三维介电松弛谱被我们绘制出来,以便能直观的观测三者对频率和温度同时变化的反应.图1中的三维图形即是PVP的三维介电松弛谱,测试温度介于40℃和160℃之间,每10℃取一个点;测试频率在63.1Hz和4MHz之间,每个量级测十组数据.图1中从低频到高频,从高温到低温可以观测到三个明显的极化的过程.图2是介电常数ε '和介电损耗ε ''在测试温度范围内随频率变化而变化的图形.一个极化过程在较低温度区域被观察到,随着频率从100Hz增加到106Hz,该过程的峰值从80℃转移到了100℃,根据其他研究PVP分子运动的文献[4-16],这个极化过程定义为β松弛,它的来源是PVP聚合物的侧基运动.在图中的高温区,另一个不完整的极化过程能观测到,在测量频率为 100Hz时,该松弛过程的峰值已经超过了测量温度范围,根据根据其他研究PVP分子运动的文献[4-16],这个松弛过程定义为α松弛,它的来源是PVP聚合物在玻璃化转变时的分子链段运动.为了更深入研究PVP的分子运动,必须详细研究介电常数和介电损耗随频率的变化.图3所示为PVP的介电常数ε'和介电损耗ε''在40℃-160℃随频率的变化.在图3b中,按箭头方向向下,依次是160℃到40℃的介电损耗曲线.在40℃∼90℃,在高频区可以明显地观察到一个不完整的介电损耗峰,随着温度增加,该峰峰值向更高频率转移,这表明这个频率范围内存在一个热刺激下的松弛过程,与图 2对比,这个高频处的松弛在图 2中没有出现,根据文献[12],定义为γ松弛,归因于PVP聚合物链段的局域运动.一个完整的损耗峰可以在中频区被观测到,随着温度的增加,峰形变宽,峰值逐渐转移到了高频区,这表明在这个频率范围内也存在一个热刺激下的松弛过程,与图2对比这个松弛符合β松弛过程,归因于PVP聚合物侧基的松弛运动.在图3b的低频区可以观察到在130℃以上介电损耗随着温度的升高而快速增加,增加范围远远大于了低温时直流电导的贡献,这表明有另一个松弛过程出现,和图 2对比,得出130℃以上有部分α松弛出现.对于偶极松弛过程,复数介电系数与频率的关系可由Havriliak-Negami(HN)经验公式描述[17-18]:式中α,β是描述介电损耗ε″的宽度和非对称性的参数,其变化区间为0∼1,ε∞是光频介电常数,∆ε=ε0-ε∞是松弛强度,τ=1/2πf是松弛时间.考虑到直流电导的贡献,我们将HN公式修正为下式来描述PVP聚合物的复数介电系数式中的-ίσdc/ε0ω是直流电导率的贡献.根据式(2)来拟合PVP介电频率谱,拟合过程由我们实验室编写的软件来实现,这是前人没有完成的工作.图4和图5以PVP在40℃和140℃时介电频率谱拟合为例,给出了理论拟合得到的曲线与实验结果的示意图.由于测试频率的范围有限,在拟合前要确定在该温度下,PVP的复数介电系数包括哪些松弛过程贡献,在温度低于100℃,PVP介电频率谱可分解为γ松弛、β松弛及直流电导率.当温度高于100℃时,γ松弛超过了频率测量范围,PVP的复数介电系数可分解为β松弛和直流电导率.在温度高于130℃以后,低频处出现α松弛,PVP的复数介电系数可分解为α松弛,β松弛和直流电导率.由图4和图5可知,拟合曲线和实测结果符合得很好,通过拟合可以得到α松弛、β松弛和γ松弛的相关参数及直流电导率.PVP在各个温度下的α松弛行为通过HN拟合得到,如图6所示.可以发现,在130℃以下,由于低于聚合物的玻璃化转变温度,链段被冻结,因此在介电频率谱上根本观察不到α松弛行为;在130℃以上,小部分的α松弛行为在介电频率谱上可以被明显观察到,说明链段已经开始运动.通过HN拟合得到PVP在各个温度下的β松弛行为,如图7所示.随着温度的升高,β松弛峰向高频方向移动,表明其松弛变得越来越容易,它的松弛强度明显小于α松弛过程.最后,PVP在各个温度下的γ松弛行为同样通过HN拟合得到,如图8所示,可以发现γ松弛峰随温度升高逐渐向高频移动直至超出测量范围.从图中还可以明显地看出γ松弛峰的松弛强度明显小于前两个偶极松弛. 在40℃∼160℃,63.1Hz∼4MHz范围内利用介电松弛谱的方法研究了PVP的介电松弛行为,在测试范围内,PVP的介电松弛峰从低频到高频分别对应于a松弛,β松弛和γ松弛,其中a松弛归因于聚合物的玻璃化转变,β松弛归因于聚合物的侧基运动,γ松弛归因于聚合物的链段局域运动.Key words:PVP;dielectric;relaxation peak;glass transition;molecular motion 【相关文献】[1]严瑞瑄.水溶性高分子[M].北京:化学工业出版社,1998.[2]崔英德,易国斌.聚乙烯吡咯烷酮[M].北京:科学出版社,2001.[3]周贵恩.聚合物X射线衍射[M].合肥:中国科技大学出版社,1989.[4]SAKURAI K,MAEGAWA T.Glass Transition Temperature of Chitosan and Miscibility of Chitosan/Poly(N-vinyl Pyrrolidone)Blends[J].Polymer,2000,41:7051-7056.[5]SILVANA NAVARRO CASSU,MARIA ISABEL FELISBERTI.Poly(vinyl alcohol)andPoly(vinylpyrrolidone)Blends:2.Study of Relaxations by Dynamic MechanicalAnalysis[J].Polymer,1999,40:4845-4851.[6]CHAOWEI HAO,YING ZHAO,YONG ZHOU.Interactions between Metal Chlorides and Poly(vinyl pyrrolidone)in Concentrated Solutions and Solid-State Films[J].Journal ofPolymer Science:Part B,2007,45:1589-1598,.[7]SERGEY VYAZOVKIN,ION DRANCA.Probing Beta Relaxation in Pharmaceutically Relevant Glasses by Using DSC[J].Pharmaceutical Research,2006,23:2-5.[8]KONSTANTINOS CHRISSAFIS,KONSTANTINOS M.Paraskevopoulos.Thermal and Dynamic Mechanical Behavior of Bionanocomposites:Fumed Silica Nanoparticles Dispersed in Poly (vinyl pyrrolidone),Chitosan,and Poly (vinyl alcohol)[J].Journal of Applied Polymer Science,2008,110:1739-1749.[9]SUMAN A LUTHRA,IAN M HODGE,MICHAEL J PIKAL.Investigation of the Impact of Annealing on Global Molecular Mobility in Glasses:Optimization for Stabilization of Amorphous Pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical Sciences,2008,97:3865-3882. [10]KHARE PK,VERMA A,SAHU DK,Srivastava RK.The Evaluation of Dielectric Properties of Pure Polyvinyl Pyrrolidone Films[J].Indian Journal of Physics,2003,77a (5):453-457. [11]KHARE PK,CHANDOK RS.Dielectric Behavior of Solution Grown Poly(vinyl)pyrrolidone Films[J].Indian Journal of Physics,1995a,69A(5):545-51.[12]SILVINA CERVENY,ANGEL ALGERIA,JUAN COLMENERO.Broadband Dielectric Investigation on Polyvinyl Pyrrolidone and Its Water Mixtures[J].The Journal of Chemical Physics,2008,128:044901.[13]NAOKI SHINYASHIKI,SHIN parison of Dielectric Relaxations of Water Mixtures of Poly (vinylpyrrolidone)and 1-Vinyl-2-pyrrolidinone[J].J PhysChem,1999B,103:4481-4484.[14]VIJAYALAKSHMI RAO,ASHOKAN P V,AMAR J V.Studies on Dielectric Relaxation and ac Conductivity of Cellulose Acetate Hydrogen Phthalate–Poly (vinylpyrrolidone)Blend[J].Journal of Applied Polymer Science,2002,86:1702-1708.[15]SHINYASHIKI N,SENGWA R J.Broadband Dielectric Study of Dynamics of Poly(vinyl pyrrolidone)−Ethylene Glycol Oligomer Blends[J].Journal of Physical ChemistryA,2006,110:4953-4957.[16]SHINYASHIKI N,NOBUYUKI ASAKA.Dielectric Study on Dynamics of Water in Polymer Matrix Using a Frequency Range 106-1010Hz[J].Journal of ChemistryPhysical,1990,93(1):144-149.Abstract:According to an experiment that measures the dielectric relaxation spectra of PVP at the range of 40 ℃ ~160 ℃,63.1Hz ~ 4MHz,it is found that there are three kinds of polarization processes in the dielectric relaxation of PVP –α relaxation,β relaxation and γ relaxation. α relaxation appeares due to the glass transition of polymers,β relaxation appeares due to the side group motion of polymer,and γ relaxation appeares due to local motion of polymer chains.Besides,direct-current conductivity contributes to the dielectric loss at low frequency.。
TF Analyzer 2000 FE-Module 铁电分析仪仪器介绍:德国aixACCT 公司生产的TF Analyzer 2000铁电分析仪是世界上最先进的电子材料电特性参数测量仪器。
该仪器为完全模块化设计,不同的模块对应不同的电特性测量方式,如:DRAM 模块可研究超晶格材料在方波脉冲电压激励下的自漏电特性; RELAXATION 模块可测量记录在薄膜样品上施加阶跃电压时的电流响应; FERROELECTRIC HYSTERESIS 模块测试铁电材料的电滞回线(动态与静态)、漏电流、压电等特性; PULSE SWITCHING 模块提供在操作条件下记录单元对电容测试芯片直接存取的仿真。
主要技术指标:1.电压范围: +/- 25 V (可扩展至+/- 10KV )2.输出电流峰值:+/-1 A3.最大负荷电容:1μF4.动态电滞回线测试频率:0.001Hz ~5KHz ,最高可达1MHz 4.疲劳测试频率最高可达20MHz5.铁电材料漏电流的测试:10pA ~ 100mA6.测量样品的尺寸可小至200x200nm7.最小脉冲宽度:25 ns8.上升时间:7ns9.电流放大范围:10pA ~1A 10.极化测试精确到10fC主要用途:1.脉冲测试2.漏电流测试3.损耗测试4.阻抗分析5.压电系数测试6.热释电性能测试设备主要特点:1.超晶格材料在方波脉冲电压激励下的自漏电特性2.测量记录在薄膜样品上施加阶跃电压时的电流响应3.铁电材料的电滞回线(动态与静态)、漏电流、压电等特性4.在操作条件下记录单元对电容测试芯片直接存取的仿真5.测量小信号材料的压电系数与介电常数6.可与原子力显微镜联用,对微区或Nanoscale的铁电、压电性能进行测试高低温介电测量系统主要技术指标:1.测量温度范围:15K ~1000℃;2.频率范围:20Hz —1MHz ,具有8600个以上的测试频率;3.阻抗范围:0.01m Ω-100M Ω;4.恒定的V 或I 测试信号电平;5.20Vrms 电平选件(选件001)6.基本测量精度:0.05%,6位数字分辨率主要用途:1.测试材料的电导率ρ;2.介电常数ε;3.电阻R ;4.电抗X ;5.阻抗Z ;6.导纳Y ;7.电导G ;8.电纳B ;9.电感L ; 10.介电损耗D ; 11.品质因数QAgilent 4294A阻抗分析仪设备主要特点:1.在宽阻抗范围和宽频率范围内精确测量;2.强大的阻抗分析功能;3.优异的高Q值/低D值精度使其能分析低损耗元件;4.宽信号电平范围可用于在实际工作条件下评估器件;5.先进的校准和误差补偿功能避免了进行夹具内器件测量时的测量误差;6.易于使用和通用的PC连接7.4294A是适用于电子元件设计、论证、质量控制和生产测试的强大工具。
铌酸钠无铅陶瓷的制备和性能研究罗泳文;杨同青;姚熹【摘要】采用传统陶瓷制备方法制备了致密的NaNbO3无铅铁电陶瓷。
利用XRD、SEM、介电温谱等分析技术,研究了CuO和MnO2掺杂对NaNbO3无铅铁电陶瓷的合成温度、烧成工艺、结构相变以及铁电性能的影响。
结果表明通过CuO和MnO2掺杂能在较低温度下制备出致密的NaNbO3陶瓷和陶瓷的致密度,电学性能随着烧成温度的变化存在一个最优值,最佳烧结温度为1050℃,体积密度达到4.38g/cm3为理论密度的98.6%。
该陶瓷在15~120℃均表现出铁电性能,具有压电活性,常温下介电常数为287,居里温度为390℃。
%In thispaper,NaNbO3 lead-free ferroelectric ceramics was synthesized by a conventional solid state reaction at a low temperature.The effect of CuO and MnO2 on sintering temperature,structure and properties was studied by XRD,SEM and other methods.The result shows that CuO and MnO2-doped dense NaNbO3 lead-free ceramics was obtained at a low sintering temperature.The properties of NaNbO3 ceramics had a best sintering temperature of 1050℃.The density was 4.38g/cm3 and reached 98.6% of the theoretical density.Ferroelectric properties were observed from 15-120℃,the Curie temperature was 390℃.The dielectric constant was 287 and the dielectric loss was less than 2% at room temperature.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)007【总页数】4页(P1285-1287,1292)【关键词】铌酸钠;无铅陶瓷;掺杂;铁电性能;介电性能【作者】罗泳文;杨同青;姚熹【作者单位】同济大学功能材料研究所,上海200092;同济大学功能材料研究所,上海200092;同济大学功能材料研究所,上海200092【正文语种】中文【中图分类】TM282铌酸盐系无铅压电陶瓷作为无铅压电陶瓷研究的体系之一,具有较高的居里温度及机电耦合系数[1]。
介电测量技术实验指导书:实验一铁电体介电常数与介电温谱测试一、实验目的1.掌握介电常数的定义及测量原理;2.熟悉介电测量设备的使用方法;3.了解几种不同的铁电体的介电温谱及其相变行为;4.掌握数据处理方法和对数据的分析。
二、实验原理介电常数是表征介质极化能力的一个参数,它正比于单位电场在介质中诱导的电位移大小。
一般说来,固体介质中存在的极化机制有电子位移极化、离子位移极化、偶极取向极化和空间电荷极化四种类型。
决定于具体的极化机制,固体介质的介电常数可以处于从2到104的宽广范围内。
对于铁电体而言,极化的情况相比较于一般介质要复杂得多,既有极化的非线性,又有因为铁电畴的存在而带来的不可逆过程和滞后效应的影响。
根据测量时电场强弱与计算范围的大小,铁电体介电常数可以分为三种:小信号介电常数,交流介电常数以及微分介电常数。
如表1所示。
表1铁电体介电常数的分类测量电场计算范围公式测量方法小信号介电常数(可逆介电常数)小信号交变电场小信号范围ε=ΔP/ΔE LCR交流介电常数(有效/等效介电常数)强交流电场大范围内平均量ε=P/E电滞回线西林电桥微分介电常数强交变电场局部小范围ε=dP/dE 电滞回线微分在本实验中只要求测量小信号介电常数及其温度依赖关系。
低频下测量铁电材料的小信号介电常数的方法主要是应用平行板电极电容器的测量原理,通过测量样品的电容量,经计算求得的。
若忽视平行板电容器的边缘效应,电容量与介电常数的关系如下:dA C rεε0=(1)式中C 为被测样品在低频下的电容量,A 为平行板重叠部分面积,d 为两平行板之间的距离,0ε=8.85×10-12(F/m )为真空介电常数,r ε为相对介电常数。
由ACdr 0εε=即可计算出相对介电常数。
平行板电容器一般要求样品的横向尺寸(直径/边长)要大于10倍样品厚度。
铁电体的介电常数温谱曲线携带了铁电相变的信息,对于一级相变和二级相变铁电体,其相变温度(T c )以上的介温曲线满足居里外斯定律T T C r −=ε(2)其中,一级相变铁电体满足T 0<T c ,如钛酸钡(BT ),而二级相变铁电体满足T 0=T c ,如磷酸二氢钾(KDP )。
变温介电测试一、测试原理变温介电测试是一种测量材料在温度变化下介电性能的实验方法。
其基本原理是通过测量材料在不同温度下的电容、电感等电学参数,评估其介电常数、损耗因子等关键参数的变化,从而了解材料的电学性能和热性能随温度的变化情况。
二、测试设备变温介电测试需要使用专门的测试设备,主要包括:1. 变温介电测试仪:能够实现温度的连续变化,并提供测量介电性能所需的信号源、测量线路和信号处理系统。
2. 加热和制冷系统:用于控制测试温度,包括加热器和制冷机等。
3. 夹具和样品台:用于固定测试样品,保证测量的准确性和可靠性。
三、样品准备进行变温介电测试前,需要准备合适的样品。
样品应具有代表性,且尺寸和形状应符合测试要求。
对于一些特殊材料或器件,可能需要进行特定的样品制备过程,例如研磨、抛光或镀膜等。
四、温度控制变温介电测试中,温度控制是关键环节之一。
温度变化应平滑且连续,以避免对样品造成过大的热冲击。
同时,温度的测量和记录应准确可靠,以保证测试结果的准确性。
常用的温度控制方法包括液氮降温、电阻加热、红外加热等。
五、电学参数测量在变温介电测试中,测量电学参数是主要任务之一。
这包括电容、电感、阻抗等参数的测量。
在测量过程中,应保证测试信号的稳定性和准确性,以获得可靠的测试结果。
常用的测量方法包括交流阻抗谱法和微波测量法等。
六、数据处理与分析测量的原始数据需要进行适当的处理和分析,以提取有用的信息。
数据处理可以采用各种数学方法和计算机技术,例如曲线拟合、谱分析等。
分析的重点在于理解介电性能随温度变化的规律和机制,以及评估材料的热稳定性和可靠性等。
七、测试精度与误差分析变温介电测试的精度和误差对于评估材料的性能和可靠性非常重要。
常见的误差来源包括温度控制误差、电学参数测量误差以及数据处理误差等。
为减小误差,可以采用各种校准技术和质量控制方法。
同时,对误差进行分析和评估也是非常重要的,这有助于理解测试结果的可靠性和局限性。
高温介电温谱仪专业用于电介质材料电学性能研究,集高温炉膛、测量夹具、测量软件于一体,需外接阻抗分析仪实现20Hz-30MHz阻抗测量;可以测量介电常数和损耗,阻抗谱及Cole-Cole图,机电耦合系数Kp。
高温介电温谱仪系统参数:温度范围:RT~1250℃控温精度:±1℃测量精度:±0.1℃控温方式:连续升温和分段升温升温斜率:1-10℃/min(可控)降温斜率:1-10℃/min(可控)显示控制:彩色触摸屏数据接口:USB接口数据存储:数据自动转换成Excel格式冷却方式:水冷控温方式:PID精确控温高温介电温谱仪测量参数:频率范围:20Hz-30MHZ测量精度:0.05%供电:220V±10%,50Hz工作环境:0-55℃预热:30min测量原理:平行板电容原理电极材料:铂金测量方式:2线-4线测量集成一体化介电测量■高温炉膛:采用管式炉设计,实现室温-1250℃范围控温;■测量夹具:采用半球状+平板状电极,精确定位测量样品某一点;■测量软件:可以实现温度谱、频率谱、偏压谱、阻抗谱、介电谱、时间谱等测量功能;■阻抗测量:兼容WK6500系列阻抗分析仪,Agilent4294A、E4980A、E4990A阻抗分析仪和TH2828S LCR表;卓越的易用性■高温炉膛:采用电动升降设计,一键控制炉膛上升、下降;■测量夹具:弹簧夹具夹持样品,既不损伤样品又能让电极与样品更好的接触,放取样方便;■测量软件:触摸屏控制和显示,操作直观、使用方便,无需外接电脑;■阻抗测量:只需简单连接介电温谱仪和阻抗分析仪,开机校准后即可开始测量;满足科研需求■实现常温、高温、真空、气氛条件测量材料的介电性能;■可提供块体夹具、薄膜夹具、单样品夹具、四样品夹具,以满足不同样品的测试需求;■直接测量样品的介电常数和介电损耗、阻抗谱及Cole-Cole图、机电耦合系数,满足科研需求;标准配置:主机、测量夹具、测量分析软件、样品工具箱、电源线、出厂检验报告、操作说明书选购件:阻抗分析仪:WK6500系列;AgilentE4980A、E4990A阻抗分析仪;TH2828S LCR表夹具替换件、炉膛替换件、温度控制板替换件、高温传感器替换件。