第五章液相合成粉体材料

§2液相合成纳米粉体2.1液相合成技术的特征与分类2.1.1 概念液相法是通过溶液内部的化学反应而生成纳米粒子的方法。

2.1.2 .液相法主要特征：（1）可以精确控制化学组成；（2）容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的超微粉体（3）超微粉体表面活性好（4）容易控制颗粒的性状和粒度（5）工业化生产成本低2.1.3 类型（1）物理法：从水溶液中迅速析出金属盐，然后将微细的粉末状盐加热分解（2）化学法：通过溶液中反应生成沉淀，它是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，然后加热分解沉淀物。

2.2 沉淀法合成纳米粉体原理：包含一种或多种阳离子的可溶性盐溶液在一定条件下（温度、浓度、pH值等）加入沉淀剂，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的纳米沉淀相（如氢氧化物、水合氧化物、碳酸盐等）。

再对沉淀物进行洗涤、干燥、加热煅烧等处理，获得相应的纳米粉体。

2.2.1共沉淀法：含多种阳离子的溶液中加入合适沉淀剂后，所有阳离子完全生成均匀沉淀的方法。

包括单相共沉淀和化合物共沉淀(1) 单相共沉淀如BaCl2+TiCl4混合水溶液加入草酸沉淀剂，生成BaTiO(C2O4)·4H2O胶体加热分解得到BaTiO3粉末。

(2) 化合物共沉淀共沉淀和成Al2O3-Cr2O3超微粉体材料,工艺如下图：2.2.2 均匀沉淀法：利用某一化学反应，使溶液中的结晶离子由溶液中缓慢均匀的产生出来的方法。

322222NH CO O H NCONH H +→+为得到氢氧化铝沉淀，在含铝溶液中加入尿素，将溶液加热到90度，尿素如上式分解，随溶液pH 的增加，溶液中均匀生成氢氧化铝沉淀。

缺点：胶状沉淀物洗涤困难；沉淀剂容易作为杂质优点: 工艺简单，产量大2.3溶剂蒸发法合成纳米粉体其原理为利用可溶性盐或在酸作用下能完全溶. 解的化合物为原料，在水中混合为均匀的溶液，通过冷冻干燥、雾化水解、喷雾干燥、喷雾热分解、. 喷雾反应、超临界喷雾等方法将溶剂蒸发，然后通. 过热分解反应得到氧化物粉体。

液相法制备氧化锌纳米粉体的汇报人：2024-01-01•液相法制备氧化锌纳米粉体的概述•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法目录•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验过程与结果分析•液相法制备氧化锌纳米粉体的研究结论与展望•参考文献目录01液相法制备氧化锌纳米粉体的概述液相法是一种制备纳米粉体的常用方法，通过控制溶液中的化学反应条件，如温度、压力、浓度等，使原料在液相中发生化学反应，生成所需的纳米粉体。

液相法的特点包括：反应条件温和、易于控制、可实现大规模生产、产物纯净等。

液相法的定义与特点液相法制备氧化锌纳米粉体的原理液相法制备氧化锌纳米粉体的原理主要涉及水热法或溶剂热法。

在这些方法中，锌盐和碱溶液在一定温度和压力下发生反应，生成氢氧化锌前驱体。

随后，通过控制反应条件，如温度和pH值，使前驱体发生热分解或氧化反应，最终生成氧化锌纳米粉体。

具体的反应过程可能包括：锌盐的水解、前驱体的形成、前驱体的热分解或氧化、纳米粉体的结晶与生长等步骤。

液相法制备氧化锌纳米粉体的应用前景氧化锌纳米粉体在许多领域具有广泛的应用前景，如光催化、传感器、太阳能电池、荧光材料等。

通过液相法制备得到的氧化锌纳米粉体具有纯度高、粒径小、分散性好等优点，有望在上述领域发挥重要作用。

此外，液相法制备氧化锌纳米粉体还具有工艺简单、成本低廉、可实现大规模生产等优点，有望为工业化生产和应用提供有力支持。

02液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法用于调节溶液pH值。

氢氧化钠作为锌源，提供氧化锌所需的锌元素。

硝酸锌制备溶液的溶剂。

去离子水如十二烷基硫酸钠，用于稳定纳米颗粒，防止团聚。

表面活性剂实验材料磁力搅拌器：用于混合溶液。

离心机：分离和洗涤纳米颗粒。

热恒温鼓风干燥箱：加热反应溶液。

电子天平：称量实验材料。

实验设备将氢氧化钠和硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌和氢氧化钠的混合溶液。

配置溶液将混合溶液加热至一定温度，并保持一定时间，使锌离子发生水解反应，生成氧化锌纳米颗粒。

实验三陶瓷粉体的制备(液相法粉体材料的制备)［实验目的］(1)了解超细粉的基本概念及其应用(2)了解超细粉体的液相制备方法及其实验原理［实验原理介绍］(I)超细粉超细粉通常是指粒径为1〜100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。

由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。

目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面,其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。

本文将介绍超细粉体的一些主要的液相制备方法及其技术特点。

(II)超细粉体的液相制备方法液相法制备的主要特征：(1)可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合；(2)容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；(3)合成的粉体表面活性好；(4)容易控制颗粒的形状和粒径；(5)工业化生产成本较低等。

液相法制备按原理可分为物理法和化学法。

(1)物理法:将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使其中盐类呈球状均匀地迅速析出.为了使盐类快速析出，可以采用加热蒸发或冷冻干燥等方法，最后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即可得到氧化物微粉。

主要包括超临界法和溶剂蒸发法；(2)化学法是指通过在溶液中的化学反应生成沉淀，将沉淀物加热分解，可制成纳米粉体材料，这是应用广泛且有很多使用价值的方法。

包括：沉淀法、醇盐水解法、溶胶－凝胶法、水热合成法、非水乳液法、微乳液法等。

下面对对其中几种技术的特点进行介绍：（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。

液相制备α-Fe2O3粉末的结构及其光催化性能邓赛夫;王双保;李学青;陈希【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2017(035)001【摘要】运用了液相均匀沉淀法较为经济地制备纳米α-Fe2O3粉末.通过在合成时是否添加或者不添加硬脂酸(C8H36O2)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS,C18 H29 NaO3S)等分散剂,研究了纳米α-Fe2 O3晶粒形核和长大的特征.借助XRD和SEM表征,可以发现:不添加分散剂的条件下制备的α-Fe2O3粉末生成了较为粗大的晶粒,添加了SDBS的反应物则得到了均匀分布的、有着规则多面体外形、晶粒粒径约40nm的α-Fe2O3粉末;而添加硬脂酸(C8H36O2)分散剂则制备得到了无定型、粒径约10nm的α-Fe2O3粉末.光催化测试结果表明不仅尺寸效应会影响光催化能力,晶化完整性也是十分重要的影响因素.适当添加分散剂有助于抑制α-Fe2O3粉末成核以及结晶过程中的团聚,从而使得生成的晶粒更细小.而加入不同分散剂的条件下,其影响水平也是十分不一样的,这可能是由于分散剂中的阴离子与Fe3+发生了配位反应的结果.最后,光催化实验结果表明添加了SDBS分散剂的例子要明显好于不添加分散剂和添加了硬脂酸得到的纳米α-Fe2O3粉末.【总页数】6页(P57-61,143)【作者】邓赛夫;王双保;李学青;陈希【作者单位】华中科技大学光学与电子信息学院,湖北武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,湖北武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,湖北武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TF123.7+1【相关文献】1.超临界流体干燥法制备TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合纳米粒子及光催化性能 [J], 张敬畅;李青;曹维良2.低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构 [J], 万秦和;刘颖;王辉;叶金文;文晓刚;谷林3.γ-Fe2O3/SiO2/GR/TiO2复合光催化剂的制备及可见光光催化性能研究 [J], 野韶楠;陈德强;陈义群4.α-Fe2O3/W18O49纳米复合光催化剂的制备及其光催化固氮性能研究 [J], 张龙;葛建华;徐静;刘玉洁;丁修龙5.用偏钛酸作原料制备纳米TiO_2粉末以及颗粒相结构与光催化性能关系的研究[J], 唐小红;张云;尹光福;周大利;刘恒;郑昌琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第25卷第3期山　西　化　工Vol.25　No.32005年8月SHANXI CHEMICAL INDUSTR YAug.2005收稿日期:2005205213作者简介:汤国虎,男,1974年出生,毕业于成都理工大学,讲师。

研究方向:材料化学与工艺。

　综述与论坛液相沉淀法合成纳米粉体汤国虎(威海职业学院生物与化学工程系,山东　威海　264200)摘要:液相沉淀法是一种合成纳米粉体最为普遍的方法。

介绍了液相沉淀法的三种方法:直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

对液相沉淀法合成纳米粉体的沉淀反应过程、洗涤过程、干燥过程以及煅烧过程等环节的控制方法及原理作了详述。

关键词:液相沉淀;控制;洗涤;干燥;煅烧中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:100427050(2005)0320008203 纳米粉体是指线度处于1nm ～100nm 的粒子聚合体,包括金属、金属氧化物、非金属氧化物和其他各种各类的化合物。

与普通粉体相比,纳米粉体的特异结构使其具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应[1],因而在催化、磁性材料、医学、生物工程、精细陶瓷和化妆品等众多领域显示出广泛的应用前景,成为各国竞相开发的热点。

纳米粉体的制备方法很多,可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。

其中液相化学法是目前实验室和工业上采用最为广泛的合成纳米粉体的方法,包括沉淀法、醇盐水解法、溶胶2凝胶法和水热合成法等[2]。

本文主要讨论了液相沉淀法合成纳米粉体的分类、方法、控制过程及原理。

1　液相沉淀法液相沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米材料最普通的方法。

它是利用各种溶解在水中的物质反应生成不溶性氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐和乙酸盐等,再将沉淀物加热分解,得到最终所需的纳米粉体。

液相沉淀法可以广泛用来合成单一或复合氧化物的纳米粉体,其优点是反应过程简单,成本低,便于推广和工业化生产。

液相沉淀法主要包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

液相法制备超细粉体的原理及特点一、超细粉体材料任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。

我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。

当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。

超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。

由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。

目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。

二、液相法制备的主要特征（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。

（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。

（3）合成的粉体表面活性好。

（4）容易控制颗粒的形状和粒径。

（5）工业化生产成本较低。

（6）液相法可分为物理法和化学法三、超细粉体的液相制备方法制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。

（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。

沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。

沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。

1、共沉淀法在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
纳米钛白粉粉体的生产方法--液相法
广，产品的成本较低；缺点是工艺路线长，自动化程度低，各个工序的工艺参数需严格控制，否则难以得到分散性较好的纳米钛白粉产品。

3.钛醇盐水解法该法为溶胶一凝胶法的一种，以钛醇盐为原料，通过水解和缩聚反应制得溶胶。

再进一步缩聚得到凝胶。

凝胶经干燥、锻烧得到纳米钛白粉。

其反应如下：
这种工艺原料的纯度较高：整个过程不引进杂质离子，可通过严格控制工艺条件，制得纯度高、粒径小、粒度分布窄的纳米粉体，且产品质量稳定。

缺点是原料成本高，干燥、锻烧时凝胶体积收缩大，易造成纳米钛白粉颗粒间的团聚。

4.水热合成法近年来，将微波技术和电极埋弧等新技术引入水热法，合成了一系列纳米级陶瓷粉末，使水热法成为最有前景的纳米钛白粉合成技术之一。

其基本操作是：在内衬耐腐蚀材料的密闭高压釜中加人纳米钛白粉的前驱体（充填度为60％～80％），按一定的升温速度加热，待高压釜达所需的温度值，恒温一段时间，卸压后经洗涤、干燥即可得到纳米级的钛白粉。

水热法为二氧化钛前驱体的反应、溶解、结晶提供了一种特殊的物理和化学环境。

水热法制备的纳米钛白粉粉体具有晶粒发育完整、原始粒径小、分布均匀、颗粒团聚较少的特点。

特别是用水热法制备纳米钛白粉，又可能避免为了得到金红石型钛白粉而经历的高温锻烧，从而有效地控制了纳米钛白粉微粒间团聚和晶粒长大。

水热法合成纳米钛白粉的关键问题是设备要经历高温、高压，因而对材质和安全要求较严，而且成本较高。

5.胶溶一萃取法胶溶一萃取法为相转移法的一种，其化学原理为：。