实验四,1-溴丁烷的制备

1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。

在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。

1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。

用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。

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实验五 1-溴丁烷的制备一、实验目的1、掌握1-溴丁烷的合成原理；1-溴丁烷的合成装置；1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。

2、熟悉气体吸收装置和回流反应装置。

3、巩固分馏分离产物操作。

二、实验重点、难点1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作。

2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组成的方法。

三、实验学时4学时四、实验原理制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。

为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。

在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。

因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：五、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠（无水） 8.3g(0.08mol)、浓硫酸（d=1.84）10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、沸石、甘油装置六、实验步骤1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。

2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。

3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。

加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。

1－溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法 --------洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法。

正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。

主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4−−→49492n-C H OH + HBrn-C H Br+ H O可能的副反应： 492C H OH C2H5CH=CH2+ H O −−−→24浓H SO49494922C H OH C H OC H + H O −−−→24浓H SO242222HBr +H SO Br + SO + H O −−→本反应是可逆反应。

HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此，实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率。

但是由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，所以在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。

在反应中，过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用，并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用了回流装置(此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置)。

回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。

粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。

因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。

1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的：1.了解卤代烷的制备原理及实验操作过程。

2.熟悉卤代烷的物理性质和化学性质。

3.了解溴代烷的检验方法。

二、实验原理：溴丁烷为一种卤代烷，化学式为C4H9Br，它是无色有刺激性气味的液体。

该实验是通过将丁烷和溴在硫酸存在下反应制备溴丁烷。

C4H10 + Br2 → C4H9Br + HBr此反应是一个典型的取代反应，溴代烷与丁烯可以通过结构式表示反应机理为 :三、实验仪器、药品及操作：仪器：干燥管，滴定管，制样瓶，烧杯，试管，洗瓶，电子天平，取液器等。

药品：丁醇，硫酸浓溶液，后去水硫酸，氢氧化钠，溴。

操作：1. 在一个干燥的试管中滴入5毫升丁醇，然后加入少许硫酸浓溶液。

注意：加硫酸浓溶液的时候需慢慢滴入，以免温度过高。

2. 将滴好的硫酸浓溶液的试管插入放满后去水硫酸的干燥管中，将干燥管一侧定在电子秤上，另一侧用夹子固定。

3. 将溴滴入制样瓶中，加入足够量的水，轻轻振动，观察溴是否完全溶解，以及可能的沉淀物是否清晰。

4. 在另一个装有浓氢氧化钠溶液的试管中滴入一滴溴水，检查是否出现淡黄色沉淀B。

5. 在硫酸浓溶液的试管中加入制样瓶中的溴，然后加入丁醇溶液，将试管侧倾45°向溴瓶方向，以便观察反应情况。

注意观察是否生成气体。

6. 观察反应后，将溴丁烷样品转移到制样瓶中，检查样品纯度。

首先将样品加入一定量的水中进行观察，看是否有不可溶的物质。

如果出现不可溶的物质，则说明溴丁烷可能有杂质。

其次，在制样瓶中加入一小滴水，并用振荡器振动一下，观察水的颜色变化，如有变色，说明溴丁烷中含有铁、铜等离子。

7. 最后，将得到的溴丁烷样品进行称重，并计算出样品的产率。

四、实验结果和分析：实验得到的溴丁烷样品验收结果如下：1. 溴丁烷样品在水中溶解度不高，但无不可溶的物质存在。

2. 添加一滴水后，样品水层的颜色没有发生变化。

3. 样品发出独特气味，滴入苯酚水产生紫红色沉淀证明制品中含碘非常少。

1-溴丁烷的制备1. 引言溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，常用于有机合成和溶剂。

本文将介绍溴丁烷的制备方法及其相关应用。

2. 溴丁烷的制备方法溴丁烷的制备方法主要有两种：溴化丁醇法和溴直接与丁烷反应法。

2.1 溴化丁醇法溴化丁醇法是将丁醇与溴反应制备溴丁烷的方法。

具体步骤如下：将丁醇与适量的氢溴酸溶液混合，加热至反应温度。

反应进行时，丁醇中的羟基与氢溴酸中的氢原子发生取代反应，生成溴丁烷。

反应结束后，通过蒸馏等方法分离出溴丁烷。

由于溴丁烷的沸点较低，可以通过适当的温度控制使其蒸发，得到纯净的溴丁烷产物。

2.2 溴直接与丁烷反应法溴直接与丁烷反应法是将溴气直接与丁烷反应制备溴丁烷的方法。

具体步骤如下：将丁烷放入反应容器中，并通入适量的溴气。

反应进行时，溴气与丁烷发生取代反应，生成溴丁烷。

反应结束后，通过冷凝、蒸馏等方法分离出溴丁烷。

溴丁烷的沸点较低，可以通过适当的温度控制使其蒸发，得到纯净的溴丁烷产物。

3. 溴丁烷的应用溴丁烷具有较高的化学活性，在有机合成和溶剂方面有广泛的应用。

3.1 有机合成溴丁烷可以作为取代试剂，在有机合成中起到引入溴原子的作用。

例如，可以将溴丁烷用作取代试剂，与其他有机物反应，生成新的有机化合物。

这种反应常用于合成其他化合物，如药物、染料等。

3.2 溶剂溴丁烷在一些特定的化学反应中可以作为溶剂使用。

由于其较低的沸点和较好的溶解性，溴丁烷可以用于溶解一些有机物，促进反应的进行。

然而，由于其毒性较大，使用时需要注意安全。

4. 安全注意事项由于溴丁烷具有毒性，使用时需要注意以下几点：4.1 避免接触皮肤和眼睛溴丁烷对皮肤和眼睛有刺激性和腐蚀性，使用时应穿戴好防护服装，佩戴防护眼镜等。

4.2 避免吸入溴丁烷挥发性较高，吸入过多的溴丁烷会对呼吸系统产生刺激，甚至危及生命。

使用时应保持通风良好，避免长时间暴露在高浓度的溴丁烷环境中。

4.3 防止火灾和爆炸溴丁烷是易燃物质，遇到明火或高温可能引发火灾和爆炸。