EDXXRF检测有害物质规范最全版
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XRF检测业务标准一、XRF 测试目的为了检测电子电气产品中的化学元素及其化合物质,根据ROHS常规限用的六种物质(铅.镉.汞.六价铬.多溴联苯.多溴二苯醚)的成分测定是否符合标准,二、XRF 检测有异常时发出通报: 由收入检查 -> 操作者/本部本担当XRF 判定基准三、XRF 的管理XRF检测设备管理->品质部(受入检查)XRF检测有异常时发出通报: 由收入检查 -> 担当者将不良通报内容以书面形式通报给对应业体及接收改善对策。
第1页决决裁制定审核XRF 检测业务标准承认制定审核承认500↓-500↓ Br(溴)500↓700↓700↓150↓50↓树脂类(树脂)-700↓70↓金属类500↓200↓100↓100↓20↓纸(标签/Tape 类)Cl(氯)Cr(铬) Hg(汞)Pb(铅)Cd(镉)元素名XRF 测试体系进货检查委托书五、XRF (荧光X线分析器)3. XRF 基本范围1) 分析范围与使用Filter(过滤器) 2) 分析范围与使用 Filter(过滤器)六. 透视范围的深度七. CCD 相机第2页决裁制定审核承认XRF 检测业务标准XRF 检测业务标准决裁A.没有事前通知非破坏;迅速分析(1分~5分)B.大幅度测试元素范围(Na~U 全元素)没有Cr分析使用元素11Na ~92U 使用Ka 线分析元素范围11Na ~62Sm 使用La(Lb1)线分析元素范围63Eu ~92UPb 分析时使用Filter Ni FilterCd 分析时使用FilterMo( or Zr) Filter Hg, BrNi Filter Cl AlElementCd Pb Hg 分析LineCd Ka (23.12KeV)Pb La (10.56KeV)Hg La (9.98KeV)分析范围22.92 ~10.36 ~9.78 ~11.7 ~Br Ka (11.9KeV)Br Cr Cl Cr Ka(5.42KeV)Cl Ka (2.62 KeV)5.22 ~ 2.42 ~D.没有基准正确分析E.使用基准能精密正量F.分析相机观察目的◆确认测试的试料位置◆试料分析范围调整◆保存试料测试位置图8、XRF 测试条件5.粉碎/液晶试料=> 单一材质状态试料非常小或Powder Type或液状试料情况下,用别度试料容器Mylar Film堵住一边,容器内将试料填满后X线不能通过实施分析=> 引用电溶液有机容器有扩散的可能性XRF分析不可能9、判定基准a.对不适合品对一个的Sample 其他部位最少3回以上测定后标记平均值d.可图章的颜色不合格时从部品业体开始以固化的材料接收后实施XRF 再评价.10、发生可能性问题11、Pb分析时他元素的影响 [ Br ]第3页Pb 分析时它元素的影响 [ As ]C、分析时其他成分妨害: - 参照事列b.单一材质状态是PVC 材质的情况下XRF 分析结果以当社管理基准-10%, +30%为止通过精密分析判定合/不,其以上的情况下无需精密分析进行不合格处理.c.对非常小的Chip部品或分离不可能的部品以部品状态实施XRF 评价脱离Spec情况下从供给业体开始单一材质别度接收供给后再实施XRF评价.A、ROHS 6代成分中一部分不能立即判定: A.Br时 T-Br 管理 B.Cr 时不好区分 Cr和Cr6+B、试料是否精密: 分析试料特别小或不好分析时也有。
Vol. 41,No.3,pp739-744March , 20 21第41卷,第3期2 0 2 1年3月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisEDXRF 法快速测定玩具塑料中8种有害元素刘崇华,欧阳雨,陈冠潜,彭彩红,宋武元广州海关技术中心,广东 广州51 0 623摘 要 铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。
目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。
EDXRF 法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低!目标元素间存在重叠干扰!导致难以准确测试!尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定’通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响!并根据目标元素的特性!确定了最佳的3种条件组合方式’通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应!利用Rh 康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应!并 通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。
根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯(PE )和聚氯乙烯(PVC)两类塑料标准样品分别制作工作曲线!建立了 EDXRF 法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。
各元素在7. 6"1 298 mg ・kg 1范围内线性良好,方法检出限在0 . 5〜37 mg ・kg 1之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。
采用PP , PE , ABS 和PVC 等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n =6)在9%〜15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n =6)均在6%以内,精密度较好。
EDX操作及测试规范(QC080000-2012)1、目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2、范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3、参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006客户规范4、定义4.1XRF:X射线荧光分析仪。
4.2HSF:无有害物质。
4.3均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5、作业程序与权责5.1人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2人员培训5.1.2.1XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
XRF有害物质检测规范(QC080000-2012)1、目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2、范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3、参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006客户规范4、定义4.1XRF:X射线荧光分析仪。
4.2HSF:无有害物质。
4.3均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5、作业程序与权责5.1人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2人员培训5.1.2.1XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
化学品物料XRF测试规范(QC080000-2012)1.目的1.1规范化学品来料的检测,以确保所购化学品原材料及用原材料生产的物料通过测试,得到的数值符合客户对产品的环保要求,确保客户收到美好健康的产品。
2.测量范围2.1宜家客户产品所用的化学品原材料。
2.2宜家产品在生产过程中的配料、配件、成枝。
2.3非宜家客户对产品有环保要求,须做测试的原材料。
2.4可测试物料范围:2.4.1塑胶PE类(包括PET、PU、EVA、PVC、)2.4.2色粉类(包括植毛粉)2.4.3涂料类(包括油漆、水性涂料、胶浆、稀释剂、助剂)2.4.4金属类(包括有包胶或有表面涂层的金属)3.测量设备工具及功能3.1XRF测试仪(测试XRF九项:Pb铅As砷Cr铬Br溴Cd镉Hg汞Cl氯Sb锑Sn锡)3.2XRF标准汞样品(机器初始化),3.3塑胶标准样品(测试数据校准)3.4电脑(启动软件进行测试操作,贮存数据及报告)3.5打印机(打印报告用)4.测试环境4.1所有待测试样品都应放置于实验室内相对湿度:50%±3%,温度:23℃±2℃条件下进行。
4.2确保测试期间使机器处于环境条件同样在50%±3%,温度:23℃±2℃范围。
5.测试取样5.1从总仓原材料来料中取样。
5.2从生产过程中随机抽取配料、配件、成枝样品。
5.3其它特别要求测试物料。
6.测试样品要求6.1样品体积要求:不超过450mmx280mmx100mm.6.2样品重量要求:不少于20g6.3对样品的标识要求:注明:抽样日期/客人名称/所用到的产品名称/物料名称/订单号/批次号/供应商/使用部门.以便通知及追溯。
6.4对固体物料及液体物料样品测试要求:6.4.1对固体的物料样品无形态要求6.4.2对液体的物料样品需涂抹在测试板上(白布、玻璃、金属介质)烘烤干后再做测试。
7.测试操作流程7.1.打开电脑,启动XRF测试仪,按XRF测试仪《测试流程图》检查仪器待机状态是否正常.7.2点击电脑桌面上“ROHS”软件图标,进入测试操作界面。
EDX XRF检测有害物质指南-最全版简介本指南是关于EDX XRF(能量散射X射线荧光分析)检测有害物质的详细指南。
EDX XRF是一种常用的无损检测方法,用于确定物质中的有害成分。
本指南旨在提供有关如何进行EDX XRF 检测以及解读结果的全面指导。
检测有害物质的重要性在许多行业中,有害物质的存在可能对人类健康和环境造成严重威胁。
因此,准确检测和识别物质中的有害成分变得至关重要。
EDX XRF检测可以快速、准确地分析样本中的元素组成,有助于确定有害物质的存在和浓度。
检测过程EDX XRF检测过程包括以下步骤:1. 样本准备:确保样本表面清洁,并将其放置在适当的位置。
2. 仪器设置:根据样品的特性和所需分析的成分,设置仪器参数,如电压和电流。
3. 数据采集:使用EDX XRF仪器对样品进行扫描,并采集相应的数据。
4. 数据分析:使用专业软件对采集到的数据进行分析和解读。
5. 结果报告:生成检测结果的报告,包括样品中存在的有害物质和其浓度。
结果解读解读EDX XRF检测结果需要专业知识和经验。
根据仪器提供的数据,可以确定样品中的不同元素的存在和浓度。
结合相关法规和标准,可以判断物质中的有害成分是否超过限制或危害人类健康。
正确操作的注意事项进行EDX XRF检测时,需要注意以下事项:- 确保仪器正常运行和校准,以获得准确的结果。
- 对样品进行适当的准备和处理,避免污染和误差。
- 遵守相关的操作规程和安全措施,确保工作环境和操作人员的安全。
结论EDX XRF检测是一种重要的方法,用于检测有害物质的存在和浓度。
本指南提供了关于如何进行EDX XRF检测和解读结果的详细指导。
在进行检测时,务必遵循正确的操作步骤和注意事项,以确保准确和可靠的结果。
如果您需要更多信息或详细操作说明,请参考相关文献或咨询专业人士。
1 目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2 范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3 参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z 20288-2006客户规范4 定义4.1 XRF:X射线荧光分析仪。
4.2 HSF:无有害物质。
4.3 均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5 作业程序与权责5.1 人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1 人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2 人员培训5.1.2.1 XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2 培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3 培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4 参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5 与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
文件名称XRF测试机操作标准制订日期2017.6.13 页次1/2 文件编号QC-I-035 制订部门工程部修订日期版次A/0 1.目的为规范XRF测试机操作流程与设备保养作业流程,特制定本操作规范。
2.适用范围适用于本司所有材料、制程品、成品等的环境物质检测。
3. 使用工具剪刀、“UM E60K 711”校准测试片、EDX1800E测试机。
4. 职责4.1品保部:对来料、制程半成品、成品进行定期抽样检测相关环保物质;对XRF设备进行日常保养等工作。
4.2生产部:负责提供制程半成品、成品样品4.3资材部仓库:负责提供库存、新进材料等样品。
5.操作步骤5.1 根据所需实验要求设置好实验环境,对设备进行清洁等日常保养。
测试设备不应有干扰(振动、磁波、高压等)。
5.2 连接好电源线,先打开EDX1800E测试机电源开关(此开关在EDX1800E测试机背面)正面绿色指示灯亮起(如图一),将主机正面上的钥匙扭至“HVON”位置,再打开电脑。
5.3在电脑上双击“EDXRF for RoHS”文档,电脑界面上出现系统登录提示,直接点击登录,进入系统。
(如图二)5.4点击界面上“预热”,界面开始进入预热测试过程,约需要30分钟左右。
(如图三)5.5预热结束后,点击系统界面上“初始化”,界面上提示“请放入标样Ag”,打开测试机主机盖子,将标有“Ag”的标样放入测试窗(如图四),关好主机盖,点击确定,系统开始初始化,直到系统显示“初始化成功”,点击“确定”,完成初始化,打开主机盖,取出标样,放入标样盒,准备测试检测样品(注意:初始化过程中不可打开主机盖子)。
修订记录版次修订日期修订章节核准审查编制电源开关,在测试机背面测试机正面,绿色指示灯亮起图一图二图三登录程序后界面显示设备已连接双击电脑界面测试程序快捷图标点击界面预热按钮对机器进行预热界面显示正在预热过程中,耐心等待预热过程接束方可进入下一步操作文件名称XRF测试机操作标准制订日期2017.6.13 页次2/2 文件编号QC-I-035 制订部门工程部修订日期版次A/05.6测试机校验:将标样“UM E60K 711”放入主机测试窗,点击开始测试,系统界面会跳出样品信息对话筐,分别在相应的栏位输入样品的相关信息,点击确定开始测试。
XRF检测规范1.目的本要求规范了XRF检测分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高XRF分析结果的准确性及可靠性,确保公司及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2.范围使用X荧光测试仪的人员培训、操作规范、判定依据、进行测试的所有产品的原材料、辅料、及工装。
3.参考资料本管理规范参照《设备管理工作程序》,其他管理规范在文件适用范围内与本文件不符的,以本文件所述为准。
4.定义XRF: X射线荧光分析仪。
HSF:无有害物质。
均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5.作业程序与权责5.1人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得上岗证。
5.1.1人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得上岗证。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2人员培训5.1.2.1XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.3参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发后上岗证后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.4与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存10年。
5.1.3安全防护XRF检测作业人员需做相应的安全防护,使其免遭辐射危害。
如进行辐射监护、定期体检等。
5.2 XRF检测样品要求同《X荧光光谱仪(XRF)操作规范》制样要求。
5.3 XRF设备要求XRF仪器应符合国际或国家规定并经计量合格的。
其基本组成包括X射线激发源(X光管)、放置样品的样品室、X射线检测器、数据处理系统和仪器控制系统。
变更记号年 月 日变更内容变更事由测量前的准备选择“自动辨别”后前进 5.输入样品构造信息后前进(实质为欲分析的元素)后前进 *6.输入分析结果的单位和有效数字位数8.点击“测量条件”按钮,设定测量条件10.设定完成后,点击“确定”然后点击“储存分析条件档案”;变更内容变更事由改定者检讨承认输入完成后,点击确定。
至此,转下页有害物质管理标准 ---- 执行标准1.【塑料分析时的要求点】3)测量像线材的圆柱形样品时,请将样品对测量范围的中央以纵方向来摆设;1)测量像线材的圆柱形样品时,请将样品对测量范围的中央以纵方向来摆设,而且尽可能将样品的底部保持平坦来放置;2)要尽可能将含大量塑料的部分集中在下方来摆设;3.【金属分析时(判定是否存在)的要求点】1)测量金属中的管理元素时,要使用「块体FP 法」(基本参数法),将输入的管理值当成界限值,然后从定量结果来判断管理;元素是否存在;2)测量Al 合金及Mg 合金的样品时,使用「块体标准曲线法」来进行是否存在的判定,但是请理解定量值并非绝对正确;3)含有Pb 的情况,特别是大量的情况下As 也会被自动检测出来。
对于没有As 存在的样品,定量结果会是0 ppm 或者是与其接近的数值;4.【管理元素的测量值高于管理值时的对应】1)要测量同一批样品,确认是否出现同等的结果;2)要确认在能谱上,管理元素的顶峰是否明确地存在;3)要测量标准样品以确认是否可以正确地进行测量;4 )要从能谱上确认是否有大量的金属含在其中;5 )请将测量所得到的能谱保存在电脑中,而将样品以ICP 进行分析;5.【分析时(判定是否存在与准确)的要求点】可以提高测量精度;要从测量结果确认理论统计变动值(1σ),如果这个值太大的话,要延长测量时间,测量时间增加4倍的话,测量值的偏差将 减少一半;测量金属产品时,请使用FP 法:1)电镀样品也以块体来测量,所以只能做为是否存在的判定,定量值并非绝对正确; 2)含有大量的Fe 少量的Cr 的情况,对于Cr 的是否存在的判定的精度会变差; 3)含有大量的Sn 少量的Cd 的情况,对于Cd 的是否存在的判定的精度会变差;变变更记号年 月 日变更内容变更事由改定者检讨承认更内容2.【电线或连接器等含有金属的塑料分析时的要求点】条件选择:测量塑料中的有害物质时,使用「块体标准曲线法」;部品物质分析条件选定 ---- 作业标准3)如果做为管理对象元素的定量结果超过基准值的话,要将金属部分拆下再测量一次;条件选择:测量塑料中的有害物质时,使用「块体标准曲线法」;2)对于小样品的话,尽可能大量地,集中地,重叠地,排列地来进行测量;1)被测量的样品的厚度最好在0.5mm 以上,面积在φ5mm 以上;条件选择:分开使用「块体FP 法」与「块体标准曲线法」(Al ,Mg 合金用);测量小样品时,荧光X 射线较弱所以造成测量值的偏差变大,为了避免此种误差,尽可能将样品大量集中来测量,这样的话,校正项目:强度校正·能量校正·分辨率校正·照射口径校正;以下的视窗会打开,选择所有的管电压,按等待直到校正终了;校正终了就会出现 『强度校正正常终了』的信息,按『OK』;从样品室取出『强度校正板』 并放回抽屉;。
1 目的1.1 通过对利用EDX-700HS 能量散射型X 射线荧光分析仪进行环境管理物质的检测活动的规定来明确其检测依据和职责,确保检测的有序进行。
1.2 为确保检测方法和数据的准确性、可追溯性,使检测的运作依照相关的流程和规章制度来进行,使检测工作标准化、规范化。
1.3 以建立对检测仪器的日常使用、维护和保养方面的管理要求来确保获得准确的试验数据。
2 适用范围适用于公司利用岛津EDX-700HS 能量散射型X 射线荧光分析仪进行环境管理物质的检测活动。
3 职责3.1 实验室:负责提供满足检测所必须的环境条件、检测人员并实施检测。
3.2 IQC 科:负责对材料、零部件来料进行抽样并提交给实验室进行检测。
3.3 OQC 科:负责对成品或半成品进行抽样并提交给实验室进行检测。
3.4 其他部门/科室:负责提供相关物料给实验室进行检测。
3.5 ME 科:负责仪器的例行维护和管理。
3.6检测人员:负责对材料、零部件、产品进行分解,并对均质材料进行化学成份和含量的检测,以及提供检测数据给申请方。
4 定义4.1 能量散射型X 射线荧光分析法:通过对物质组成的化学元素特征X 射线的检测以定性/定量确定其组成成份和含量的一种快捷的、无损的分析方法。
4.2 均质材料:均质材料是指用机械方法拆分到不能再拆分的最小单元,如塑料、金属等。
4.3 检测样品:指均质材料,可以为固体、粉尘、液体,如塑胶、橡胶、金属、薄膜、绝缘油等。
4.4 机械拆分:指仅仅通过机械的、非化学分解的方法将材料、零部件、产品分解成均质材料,对于无法拆解的如油墨、色粉等非均质组件,则直接对原材料进行检测。
4.5 检测工具:指用于对材料、零部件、产品进行机械拆分的并且符合环境物质管理要求的工具,包含有起子、螺丝刀、介刀、剪刀、剪钳、锤子、金属器皿。
5 管理流程5.1 管理流程图拟 制 会 审:批 准张安平日 期年 月 日实验室管理条例及制度 EDX700-HS X 射线荧光分析仪人员管理/资格鉴定 实验室环境要求 检测仪器校准检测仪器维护实施检测 提交检测报告5.2 实验室管理条例及规定参考文件《实验室管理条例》以及附件1《重要警告提示》中的规定要求,严格履行实验室检测活动中的规定,保障检测活动的顺利进行。
化学品物料XRF测试规范(QC080000-2012)1.目的1.1规范化学品来料的检测,以确保所购化学品原材料及用原材料生产的物料通过测试,得到的数值符合客户对产品的环保要求,确保客户收到美好健康的产品。
2.测量范围2.1宜家客户产品所用的化学品原材料。
2.2宜家产品在生产过程中的配料、配件、成枝。
2.3非宜家客户对产品有环保要求,须做测试的原材料。
2.4可测试物料范围:2.4.1塑胶PE类(包括PET、PU、EVA、PVC、)2.4.2色粉类(包括植毛粉)2.4.3涂料类(包括油漆、水性涂料、胶浆、稀释剂、助剂)2.4.4金属类(包括有包胶或有表面涂层的金属)3.测量设备工具及功能3.1XRF测试仪(测试XRF九项:Pb铅As砷Cr铬Br溴Cd镉Hg汞Cl氯Sb锑Sn锡)3.2XRF标准汞样品(机器初始化),3.3塑胶标准样品(测试数据校准)3.4电脑(启动软件进行测试操作,贮存数据及报告)3.5打印机(打印报告用)4.测试环境4.1所有待测试样品都应放置于实验室内相对湿度:50%±3%,温度:23℃±2℃条件下进行。
4.2确保测试期间使机器处于环境条件同样在50%±3%,温度:23℃±2℃范围。
5.测试取样5.1从总仓原材料来料中取样。
5.2从生产过程中随机抽取配料、配件、成枝样品。
5.3其它特别要求测试物料。
6.测试样品要求6.1样品体积要求:不超过450mmx280mmx100mm.6.2样品重量要求:不少于20g6.3对样品的标识要求:注明:抽样日期/客人名称/所用到的产品名称/物料名称/订单号/批次号/供应商/使用部门.以便通知及追溯。
6.4对固体物料及液体物料样品测试要求:6.4.1对固体的物料样品无形态要求6.4.2对液体的物料样品需涂抹在测试板上(白布、玻璃、金属介质)烘烤干后再做测试。
7.测试操作流程7.1.打开电脑,启动XRF测试仪,按XRF测试仪《测试流程图》检查仪器待机状态是否正常.7.2点击电脑桌面上“ROHS”软件图标,进入测试操作界面。
EDX操作及测试规范(QC080000-2012)1、目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2、范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3、参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006客户规范4、定义4.1XRF:X射线荧光分析仪。
4.2HSF:无有害物质。
4.3均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5、作业程序与权责5.1人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2人员培训5.1.2.1XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
1 目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备(含软体)、及XRF测试操作等方面的要求,以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性,确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。
2 范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件,及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。
3 参考资料电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z 20288-2006客户规范4 定义4.1 XRF:X射线荧光分析仪。
4.2 HSF:无有害物质。
4.3 均质材料:指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料,均质材料各部分的组成均相同,例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。
5 作业程序与权责5.1 人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练,所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。
考核合格人员需取得合格证书。
5.1.1 人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历(含)以上学历,或有累计2年以上类似检测设备操作经验,且经培训合格并取得合格证书。
实验室主管需具备大专(含)以上学历,且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。
休假超过两个月的人员,需经重新培训后才能上岗作业。
5.1.2 人员培训5.1.2.1 XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或第三方实验室培训,培训时间不得少于6小时。
5.1.2.2 培训讲师应具备大专以上学历,或有3年以上类似检测设备操作经验,或实验室主管(或其指定人员)、教材的拟定人员。
5.1.2.3 培训内容应包含XRF设备(含软体)的操作,样品的制备,仪器、标准曲线的校正,数据、谱图识别,检测结果判定等。
5.1.2.4 参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核,且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。
5.1.2.5 与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。
5.1.3 安全防护XRF检测作业人员需做相应的安全防护,使其免遭辐射危害。
如进行辐射监护、定期体检等。
5.2 XRF检测样品要求测试样品应以覆盖检测区域不留空隙为宜。
允许测定面稍有凸起,但若有深凹部或试料中含有金属杂质时,应尽可能加工样品,将空间或凹陷尽量除去,将金属杂质挑出。
为减少分析误差,检测样品在制备、储运、检测等过程中应防止被不当接触及外来异物污染。
5.2.1 均质样品5.2.1.1 粉末或很小的达不到X射线照射面积及厚度的样品,应放入洁净无污染的样品杯中进行量测。
5.2.1.2 样品尺寸太大而不能安放入样品室时,采用破坏法制作样品,通过机械加工(切割、研磨压片、高温熔融铸片等)制成合适样品进行测量。
样品照射面应能代表样品整体。
5.2.1.3 对薄膜、标签等厚度不足的样品采取叠加的方法使待测样品厚度及面积达到测试要求。
5.2.1.4 油墨、涂料等液体类样品应定量分取试液装入液杯。
测试过程中应注意避免试液挥发、泄漏、产生起泡或沉淀等。
也可取试液滴加到适当的载体(如滤纸)上干燥后量测。
5.2.2 非均质样品5.2.2.1 非均质材料应遵照RoHS单一均质材料要求处理,使用机械的方式尽可能拆分到不可分开。
适当时应区分涂料、油墨、成型树脂、线材、塑胶、金属及锡铅部分。
不同颜色或相同颜色但不同材质的料件亦需分开处理。
将拆分后的均质样品按照5.2.1的方式制样检测。
5.2.2.2 对不可机械拆分且体积大于4mm³的产品,可将其切割研磨成粒径不超过1mm的粉末状,混合均匀后用硼酸压片制样,厚度不低于1mm。
5.2.2.3 体积规格小于或等于4mm³的产品,可实施混测。
若发生数据异常,则应采取追溯到均质原材料的方式进行确认是否符合HSF要求。
5.2.3 其他5.2.3.1 对于含有大量空气的发泡聚苯乙烯,以及具有中空构造的产品(如泡棉)用XRF不能正确进行定性分析。
5.2.3.2 使用树脂胶带固定测定零部件或重叠的交叉固定试料,也可以使用薄的双面胶。
不可使用聚氯乙烯胶带或有金属箔的胶带。
5.2.4 样品保存测试样品完成测试后需易于识别并具备追溯性测试样品从检测之日起,与测试申请单及报告附件一并保存。
保存期限依表单期限执行。
5.3 XRF设备要求XRF仪器应符合国际或国家规定并经计量合格的。
其基本组成包括X射线激发源(X光管)、放置样品的样品室、X射线检测器、数据处理系统和仪器控制系统。
工厂需保留XRF仪器基本的履历资料。
5.3.1 XRF设备环境要求XRF设备应安装在适宜的环境中,如安静、抗震动、抗电磁干扰及远离腐蚀性环境等,XRF设备安置区要有明显标识。
应根据仪器操作指导书设置仪器安置环境,一般温湿度范围:温度10~30℃湿度40~70% 。
5.3.2 XRF设备维护保养XRF设备维护保养作业在工作场所取得。
维护保养应进行记录并按照要求保存。
5.3.2.1 维护保养项目XRF设备维护包含但不限于以下项目:保持机台及台面整洁、保持样品室整洁、仪器安置区域无任何杂物、保证液氮充足(液氮制冷之XRF仪器适用)、开机预热(初始化)、仪器校验、电脑或其他自动化设备及相应软体,及其他必须或厂商建议的维护项目。
5.3.2.2 维护保养频率XRF设备每日维护保,清洁清理异物并将实际情况记录于日常点检表。
点检异常时联络设备供应商进行维修及更换部件。
正常情况下每年请设备供应商到现场对设备进行周期性维护。
每日首次测试前,需使用标准品对机台进行校验,确保机台读值精准。
标准品需每年请设备供应商校准,寿命两年。
5.4 XRF检测作业程序5.4.1 XRF仪器准备XRF测试仪器应按照仪器操作规范进行,开机后需等待其预热至稳定状态方可执行操作。
5.4.2 标准曲线5.4.2.1 标准曲线绘制(a)选取标准测试样品,设定光谱仪器的最优化测量条件,用X射线荧光分析仪器测试标准样品中待分析元素的荧光强度。
根据标准试样中该元素的含量与所测得的荧光强度制作标准曲线。
标准曲线一般至少应含5个基点。
(b)由XRF设备分析得出的标准片化学元素含量与标准片之标准含量之间的最大误差应小于室内允许差的0.71倍。
(c)XRF检测有害物质之推荐分析谱线:元素优先分析线其次分析线Cd K-L2.3(Kα)Pb L2-M4(Lβ1)L3-M4.5(Lα1.2)Hg L3-M4.5(Lα1.2)Br K-L2.3(Kα)Cr K-L2.3(Kα)K-M2.3(Kβ1.3)5.4.2.2 标准曲线绘制(a) 首次标准曲线矫正之记录需打印保存,作为后期校正之参考。
将已取得的首次报告存放于机台操作易辨识区域。
(b) 每日点检机台时,需对标准曲线进行符合性检校。
根据仪器操作规范进行作业。
(c) 若校验NG,应重新制作标准曲线。
若确认为仪器问题,应通知仪器厂商维护以确保仪器正常运行。
(d) 标准样品、校验记录需妥善保存,确保有效追溯。
5.4.2.3 标准样品测试判定若用标准片校验出现超差时,需要进行复测,复测OK的结果,备注到标准样点检记录表中,若复测两次后还超差,须联络厂商进行确认。
5.4.3 测试5.4.3.1 测试操作(a) XRF仪器开机预热稳定后按照5.2要求制作好的试样放入样品室,选取正确的标准曲线,按照仪器的操作SOP步骤进行样品分析。
(b) 为确保准确性,试样应合理的随机做平行测定。
检测结果取测试平均值。
(c) 为确保测试数据的可靠性,应每日点检标准样品测试,以对检测过程进行监控。
若发现异常,应立即停止检测作业,对仪器进行检查,并对已做过检测但不可追溯到测量结果有效性的样品进行复测。
相关讯息记录点检表中。
5.4.4 结果判定检测标准依照以下参数进行判定.物质XRF测试标准说明铅(Pb)<2800PPM 铝合金<2450PPM 钢合金<28000PPM铜合金(也包括铸铜、磷青铜)(如:材质为铜合金的端子、螺丝、铆钉、排针)<560PPM 金属(非合金)<63PPM 涂料<70PPM 塑胶(含橡胶等非金属材料).油墨镉(Cd) <50PPM 所有产品与零组件汞及汞化合物(Hg) <560PPM 所有产品与零组件(对象为电池与灯管除外)六价铬(Cr+6)ND 金属材料(含镀层)<560PPM 非金属材料(包含塑胶、橡胶等材料)多溴联苯(PBBs)<300PPM所有产品与零组件(金属部分免测)多溴联苯醚(PBDEs) 所有产品与零组件(金属部分免测)卤素(CL 、Br)Br<630PPM,Cl<630PPM,Br+Cl<1050PPM所有产品及零组件包装材料中Pb+Cd+Hg+Cr+6总和<70PPM 所有包装材料注:对于总溴用XRF测试时,总值超过300PPM,小于630ppm时送第三方验证复测PBBs,PBDEs;大于560ppm,第三方验证复测PBBs,PBDEs及卤素.5.4.5 关机检测完毕后,依照XRF设备操作指导书关闭软体,待仪器运行停止5~10分钟后关闭电源,以延长XRF仪器使用寿命。
5.4.6 报告5.4.6.1 检测报告(a) 检测报告应包含送测产品供应商的基本讯息。
(b) 检测报告应包含送测样品的描述、料号、批次、测试部位等。
(c) 检测报告应包含报告编号、检测日期、检测人员、负责人签名、盖章、检测方法、检测条件、检测仪器、检测结果等。
5.4.6.2 检测报告管理取得检测报告后,其相关讯息应登录于实验室XRF测试记录表。
5.5 记录XRF设备相关之文件书记及记录(如XRF设备维修保养、校验等记录)至少完好保存5年。
与产品、材料相关的记录(如测试原始数据、测试报告、测试样品)等的完好保存期限至少为10年。
从料件停产日(EOL)起计算。
与环境物质相关的外来文件之要求,需实验室工程师根据具体参数进行适用性评估。
符合项目由实验室工程师列入公司有害物质判定标准后依文件管制办法发行。
6 相关文件RoHS 测试作业标准书 环境危害物质判定标准 XRF 测试样品拆分作业标准书 7 附件附件一 XRF 测试流程图附件二 物质测试设备及含有说明表7.1 铅 (Pb) 流程图:测试样品XRF Test测试完成测试报告第三方测试退货XRF 检测流程 Pbb < X < aX < b重测OKX < aX > bFailFailX > bPassPassPass重测NG管控标准物质说明思瑞奕管控标准“a”思瑞奕XRF测试判定标准(加严30%) “b”铅(Pb) 铝合金<4000PPM <2800PPM 钢合金<3500PPM <2450PPM铜合金(也包括铸铜、磷青铜)(如:材质为铜合金的端子、螺丝、铆钉、排针)<40000PPM <28000PPM 金属(非合金)<800PPM <560PPM 涂料<90PPM <63PPM 塑胶(含橡胶等非金属材料).油墨<100PPM <70PPM注: 符号”a” : XRF测试判定标准, 符号”b”: XRF测试管控标准. 符号”X”:为测试数据当量测数值超过XRF测试判定标准但小于管控标准时,即需进行重新测试或委外第三方测试。