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第1.1 X 射线本质是一种电磁波，它的波长很短，大学与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级,在10-8m 。
1.2 x 射线也具有波粒二象性，它的波动性表现为以一定频率和波长在空间传播，微粒性表现为以光子形式辐射和吸收，具有一定质量、能量和动量。
)c (//为光速为普朗克常数，h h p hc hv λλε=== 1.3x 射线产生条件（1）产生自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子；（2）设置自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X 射线；（3）施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；（4）将阴、阳极封闭在>10-3Pa 的高压真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。
1.4x 射线管由阴极阳极、窗口、焦点等组成。
1.5.x 射线性质：（1）人的肉眼看不见X 射线，但X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。
（2）X 射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。
（3）X 射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。
（4）X 射线具有波粒二相性。
1.6X 射线管中阳极靶发射出的X 射线谱分为两类：连续X 射线谱和特征X 射线谱。
1.7连续X 射线谱：一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不完全相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。
在这些光子中，光子能量的最大极限值也不可能大于电子的能量，而只能小于或等于电子的能量，极限情况为：0m a x /λhc hv ev ==1.8.电子束轰击阳极时，99%的能量转化为热能，只有1%左右的能量转化为x 射线的能量。
因此,X 射线的效率是很低的。
1.9特征X 射线谱，当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。
X 射线衍射物相定性分析一、 实验目的1. 掌握X 射线衍射仪的结构和工作原理；2. 掌握衍射样品的制备；3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
二、 实验原理人们通常利用光子衍射、中子衍射和电子衍射来研究晶体结构。
当辐射的波长同晶格常数相当或更小时，将出现衍射束。
而X 射线的波长与晶体晶格常数基本相当，从而可以利用X 射线来分析晶体结构。
W. L. Bragg 对来自晶体的衍射束提出了一个简单的解释。
假设入射波从晶体中的平等原子平面作镜面式反射，每一个平面只反向很少一部分辐射。
当来自平行原子平面的反向发生相长干涉时，如图 1所示，就得出衍射束。
图 1 布喇格定律示意图考虑间距为d 的平行点阵平面，如图所示。
入射辐射线位于纸平面中。
由相邻平面反射的射线光程差是2d sin θ。
当光程差是波长λ的整数n 倍时，来自相邻平面的辐射就发生相长干涉。
从而得到布喇格定律。
2sin d n θλ= (0.1) n －为衍射级数 122n Sin n d d λθλ=<<，即 (0.2) 对衍射而言，n 的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
根据晶体对X射线的衍射特征（衍射线的位置、强度及数量）来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
X射线衍射分析法实验实验三X射线衍射（X-ray diffraction）分析法实验张万群刘⾔款⼀．实验⽬的1.熟悉PhilipsXpert X射线衍射仪的基本结构和⼯作原理2.基本学会样品测试过程3.掌握利⽤衍射图进⾏物相分析的⽅法⼆．射线衍射仪的基本结构（图附后）X射线衍射仪⼀般由X光源，测⾓仪，计数器，数据处理系统组成。
1.X光源X射线管（T）是热阴极灯丝（4）和阳极靶组成的⼤型真空管。
靶⽤Cr,Fe,Cu,Co,Ni等⾦属制成，灯丝变压器（5）供给⼀定的电流把灯丝加热到⽩热使它放射出电⼦。
⾼压变压器（1）在阴极和阳极之间，产⽣数万伏⾼压电场。
阴极发射出来的电⼦受到⾼压加速轰击阳极，这时1%的能量将转变为X射线，99%转变为热能，所以阳极必须⽤良好的循环⽔冷却，以防阳极融化，射线波长很短，⽤毫安表（7）测量电⼦流强度，以显⽰X射线强弱。
X射线有两种：⼀种是连续x射线，当⾼能电⼦与靶上原⼦碰撞时，⾼能电⼦突然受阻产⽣负加速度。
按照经典电磁辐射理论，作加速带电粒⼦辐射电磁波，从⽽产⽣连续X射线，另⼀种是特征X射线。
⾼能电⼦撞击出靶材料原⼦的内层⼀个电⼦，被逐出电⼦的空位很快被外层的⼀个电⼦填占。
⽽这个电⼦空位⼜被更外层来的电⼦占有，如此⼀系列步骤使该电离原⼦恢复正常状态。
每⼀步的电⼦跃迁产⽣特征X射线。
在结构分析中我们利⽤特征线作为X射线衍射的单⾊X射线。
现此仪器⽤的是飞利浦的三维空间⾼精度定位的陶瓷X射线管，寿命长。
图1.X射线发⽣器原理图2.测⾓仪测⾓仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。
测⾓仪的制造原理主要根据⼀种经常变化的聚焦园原理设计成的。
其聚焦园半径r 是⼊射θ⾓的函数r=f(θ)=R/2sinθ式中R是测⾓仪半径。
根据聚焦原理，测⾓仪必须满⾜下列条件才能⼯作：射线管的焦点，样品的表⾯，接受狭缝必须在同⼀衍射聚焦园上，样品表⾯必须与测⾓仪主中⼼共⾯。
B样品表⾯应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。
