分析化学1.4 基本过程与方法选择
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一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作:称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量(1)打开分析天平,预热10分钟。
(2)将待测物质放入称量瓶中,用称量纸垫底。
(3)关闭天平,调节平衡。
(4)打开天平,读取质量,计算物质的量。
2. 溶解(1)将称量后的待测物质放入烧杯中。
(2)加入适量的溶剂,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
(3)将溶液转移到容量瓶中,用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定(1)用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
(2)将待测溶液放入锥形瓶中,加入指示剂。
(3)用滴定管逐滴加入标准溶液,观察颜色变化。
(4)当颜色变化明显时,停止滴定,记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色(1)将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
(2)将比色皿放入比色计中,调整仪器至平衡。
(3)读取待测溶液的吸光度,计算浓度。
5. 沉淀(1)将待测溶液与沉淀剂混合。
(2)用玻璃棒搅拌,观察沉淀的形成。
(3)将沉淀过滤,用洗涤液洗涤沉淀。
(4)将沉淀干燥,称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中,严格遵守实验室规则,确保安全。
2. 称量时,注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中,控制滴定速度,避免产生气泡。
4. 比色时,确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中,注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称:分析化学操作实验2. 实验目的:熟悉分析化学实验的基本操作方法,掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理:分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备:是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样,然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则:均匀、合理、具有代表性试样的形态:气体、液体、固体2.取样方法:气体样品:集气法(eg.工厂废气中有毒气体的分析)、富集法(eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定)固体样品:抽样样品法(“四角+中央”)、圆锥四分法液体样品:混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解(预处理)1.分解试样的原则:①式样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法:溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法:水:例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸:HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱:例:NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂:相似相溶原理(2)熔融法:酸溶:K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶:Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解:通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中,一定温度下分解,属于氧化分解法常用试剂:HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化:待测物质加热或燃烧后灰化、分解,余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围:有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法:坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离:让试样中的各组分互相分开的过程(纯化)分离的作用:提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法:沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集:待测组分含量低于测定方法的检测限时,在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法:萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象(样品性质、组分含量、干扰情况)→分析方法(准确度、灵敏度、选择性、适用范围)→用户(用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度)→成本(时间、人力、设备、消耗品)五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的:判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法:根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析:可采取统计学方法进行评价,如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学,旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分,被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验,鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法,通过称量待测样品和标准物质,计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析,如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法,通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液,直到反应终点出现可观察到的颜色变化,从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)、原子吸收光谱法(AAS)等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法,通过对实验数据的整理和分析,得出合理的结论。
同时,对于测量数据存在的误差,需要进行误差分析,并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节,包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科,对于研究物质的组成和性质具有重要意义。