纯化水系统验证报告

验证方案审批表验证小组成员名单一、引言1.概述为了满足公司产品的生产需求，确保纯化水产量、质量达到生产要求，对纯化水制备系统进行验证，验证项目包括纯化水制备系统的安装确认、纯化水制备系统的运行确认、性能确认。

二、纯化水系统描述1.纯化水的质量要求：《中国药典》（2010年版）附录规定：“纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制备的制药用水。

其质量应符合《中国药典》二部纯化水项下的规定。

纯化水不含任何附加剂。

”并规定：“应严格监测各生产环节，防止微生物污染。

”2.纯化水处理系统概述：纯化水制备系统没有一种固定的模式。

常用的程序是：以饮用水为原水，第一步，前处理（预处理）去除悬浮物、有机物、胶体、细菌等杂质并脱去余氯，使水的浊度降到1度以下；第二步是脱盐，去除水中以离子存在的无机物、二氧化碳和氧气；第三步是后处理（精处理）进一步去除极微细颗粒、细菌和被杀死的细菌残核。

3.纯化水处理系统流程图：原水→原水箱→增压泵→全自动石英砂过滤器→全自动活性炭过滤器→全自动软化器→保安过滤器→一级高压泵→一级反渗透装置→中间水箱→二级高压泵→二级反渗透装置→无菌水箱→输送泵→紫外线杀菌器→微滤→用水点三、设备基本情况设备编号：20130327A设备名称：0.5T/H医用纯化水制备系统设备设备型号：FZ-A生产能力：0.5T/H生产厂家：上海复梓环保科技有限公司使用部门：生产部安装地点：动力间设备管理员：主要技术参数：1.文件的适用范围适用于纯化水制备系统的验证2.验证的范围纯化水制备系统的预确认纯化水制备系统的运行确认纯化水制备系统的性能确认3.验证的目的3.1 验证该系统在未来可见条件下有能力稳定的供应规定数量和质量的合格用水3.2检查并确认该纯化水制备系统安装符合设计要求，资料和文件符合规范要求3.3检查并确认该纯化水制备系统运行、性能，符合设计要求，资料和文件符合规范要求，其水质符合《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）的要求。

4. 此次验证分3个阶段完成：预确认：2014 年10月8日至2014年10月9日运行确认：2014年10月10日至2014年10月17日性能确认：2014 年10月25至2014年11月24日五、验证组织及职责1.验证组织根据验证的工作量，成立验证小组。

验证组织由企业总经理任组长，生产部、品质部、采购部等有关部门人员任或组员。

2.验证小组职责审核和印发验证文件；审批验证方案组织协调验证活动，确保验证进度；审批验证报告；发放验证证书。

验证小组成员职责分工3.1总经理领导验证活动，审批验证方案和验证报告，颁发验证证书。

3.2品质部制定验证计划和方案；组织协调验证活动，确保验证进度；收集纯化水各项验证试验记录；起草验证报告。

制订纯化水系统性能确认、日常监测规程；起草本企业纯化水质量标准、取样及检验规程；负责取样、水质检验并出据检验报告；拟定纯化水日常监测项目；确定纯化水验证周期；3.3生产部纯化水系统仪器、仪表的校验；起草纯化水系统运行确认、性能确认操作程序；提供纯化水系统的生产工艺流程图、设备安装管路流程图、平面布置图和说明；组织安装、调试并作好记录，收集、归纳并评估调试结果；编写纯化水标准操作和维修规程；培训纯化水系统操作人员；验证现场的开机、运行。

建立设备档案；负责起草纯化水系统的标准清洁规程；负责纯化水系统的清洗清洁和保养维护；负责纯化水系统的日常操作。

六、验证操作及程序1.预确认1.1本次验证按照《中国药典》检验方法检测验证具体实验方法如下：《中国药典》（2010年版附录：纯化水）纯化水本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。

【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.01％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50︒C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）] 0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006％）。

亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002％）。

氨取本品50ml，加碱性碘化汞试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml），加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较。

不得更深（0.0003％）。

电导率应符合规定总有机碳不得过0.50mg/L易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项不挥发物取本品100ml，置105︒C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105︒C干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。

重金属取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酞胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005％）。

【类别】溶剂、稀释剂微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

1.2生产部提供纯化水系统生产工艺流程图（备注：此图由纯化水设备生产厂商或制药公司根据设备实际画出），列出所有设备、部件、控制和监测仪表、阀门并编号。

附图1-3附图1第7共27页第8共27页第9共27页1.3生产部起草纯化水生产系统和配送系统的操作、维护保养、清洗、消毒规程及记录表。

厂合格证、使用说明书、装配图、安装图等原始资料和技术文件；（附表2：制水统系管理相关文件汇总）附表2. 纯化水系统管理相关文件汇总2.运行确认2.1纯化水系统设备全部开动，以试验证明该系统达到生产工艺要求。

附表3为此次验证纯化水系统设备、管路、阀门材质与状态检查记录附表4为此次验证纯化水系统仪器、仪表校正有效性确认记录附表5为此次纯化水系统运行确认监测记录附表3. 工艺制水系统设备、管路、阀门材质与状态检查记录附表4. 纯化水系统仪器、仪表校正有效性确认记录第12共27页附表5.纯化水系统运行确认监测记录2.2检查管路、阀门、密封圈等有无泄漏等缺陷；附表6为纯化水系统管道、阀门运行确认记录检查水泵运转是否正常，是否按设计规定的方向运转。

附表7为纯化水系统输送泵运行确认记录附表6. 纯化水系统管道、阀门运行确认记录附表7. 纯化水系统输送泵运行确认记录设备型号：确认日期：设备型号：确认日期：设备型号：确认日期：2.3纯化水系统管路的清洗、消毒。

附表8为纯化水系统清洗、消毒记录2.4纯化水系统运行确认水质测试附表9为运行确认阶段的纯化水系统运行确认水质测试报告。

标准：按现行《中国药典》（2010年版）纯化水标准或企业标准。

附表9. 纯化水系统运行确认水质测试报告2.5用水量是否符合纯化水系统产水量的的确认。

附表10生产用水量计算与产水量确认3.性能确认（系统监测）通过性能确认，证明纯化水系统能连续生产并向各使用点输送符合标准要求的纯化水。

3.1性能确认前的检查在系统开机前，应检查系统状况，确认状态正常后才能进行性能确认。

（附表11为纯化水系统性能确认开机前的检查）附表11. 纯化水系统性能确认开机前的检查3.2纯化水周期纯化水系统性能确认包括4个周期，每星期为一个周期，连续运行4个周期。

3.3测试每个取样点全性能检测。

3.4纯化水质量标准企业纯化水标准（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）（附表12：纯化水质量标准）附表12. 纯化水质量标准对纯化水制备系统按中国药典现行规定和本公司制定的检测方法检测，应能符合下列标准。

3.4检测方法纯化水检测方法依据现行《中国药典》进行检测验证。

附表13为此次纯化水系统性能确认水质测试记录数据。

附表14为此次纯化水系统性能确认水质测试报告。

附表13纯化水系统性能确认水质测试数据表注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准附表14. 纯化水系统性能确认水质测试报告七、验证结果1通过对预确认，运行确认，性能确认三个阶段的验证活动的实施验证结论：1.1该系统在未来可见条件下有能力稳定的供应规定数量和质量的合格用水。

1.2检查并确认该纯化水制备系统安装符合设计要求，资料和文件符合规范要求。

1.3检查并确认该纯化水制备系统运行、性能，符合设计要求，资料和文件符合规范要求，其水质符合《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）的要求。

1.4该纯化水系统验证周期定为 1 年1.5异常情况处理本次验证过程严格执行了验证方案规定的标准操作程序、取样程序、检验标准操作规程和相关判定标准，未出现异常情况。

1.6漏项及偏差说明验证小组在验证过程中未发现有严重影响验证结果的重大偏差和验证方案中出现的漏项。

八.验证证书。