ASTM D3359附著力測試標准測試方法此標准是在固定指示D3359下建立的;緊跟指示的數據表示最初釆納的年份,或在修改的情況下,則表示最后修改的年份,圓括號里的數據表示最后再批准年份.上標字母(є)表示最后修訂版或再批准后的編輯更換.國防部代理已核准使用此標准.1.範圍1.1此測試方法包括應用與移除膜層上的切屑產生的壓力來評估粘漆性的程序.1.2測試方法A主要適用于在作業點使用,而測試方法B則更適合在實驗室內使用.測試方法B不適用于膜厚超過5mils(125µm)的塗層.注意1----買賣雙方須遵守協議,如果切口之間距離很寬,那么測試方法B就可用于厚一點的膜層.1.3此測試方法是建立粘漆性是否能達一般水平.為要求的更高級的測量方法,在高水平粘漆之間不做區分.注意2-----應確認粘漆性的差異與相同牢固的粘漆性可能會影響所獲得的結果,表面塗裝附著力的不同會影響到測試的結果,它來自于相同內在粘漆著力的表面塗裝.1.4不能測定發生在多層系統粘漆失敗的粘漆性.1.5把英寸-磅單位里的數值看成標准.圓括號里的數值僅供參考.1.6此標准沒有提供任何安全措施,如果有,那么配合使用.使用者在使用前須建立適當的安全與健康措施.2.3參考文件2.1ASTM標准:D 609慣例是關于為冷卷鋼鐵面板的塗料,光澤面,反塗層,及相關塗層產品測試.D 823慣例是關于測試面板的塗料厚度,光澤面,及相關產品的一致性的生產膜厚.D1000測試方法是關于測試用于電子與電子應用的粘漆性.D1730是關于鋁與鋁合金表面噴漆的准備的慣例.D2092是關于噴漆于烤漆層(電鍍)鋼鐵表面的指導方針.D2197是關于通過刮掉粘膠的無機塗層的粘性的測試方法.D2370是無機塗層的拉力特性的測試方法.D3330是關于180º角的感壓帶的削落粘性的測試方法.D3924是關于條件狀況與測試塗料,光澤面,漆器,與相關材料的標准環境的說明書.D4060是關于用Taber研磨器來測試無機塗層的耐磨力的測試方法.3.測試方法概況3.1測試方法A---在底層膠膜層上划一個X形切口,用強粘力膠紙緊貼然后揭起,附著力的評定有0—5(6個等級).2.2測試方法B---在塗裝表面沿每一個方向划6---7條方格,并用強粘力膠紙貼緊方格表面然后把膠紙揭起,附著力的評定須參照以下描述及圖示.3.4.重要性與使用4.1如果烤漆起到保護與美化底層的作用的話,那么它必須有所期望的伺服使用期限.因為底層與它的表面處理(或沒有)在烤漆層粘性上有一個激烈的反應,對于不同的底層或表面處理的烤漆層粘性的評估方法,或對于相同底層與處理不同的烤漆層的評估方法,在工業領域里可用.4.2在使用前應確定低水平粘性的所有粘膠方法的局限性與此測試方法的具體局限性(見1.3),此測試方法的內部與外部實驗室精確度相似于烤漆底層的其它廣泛可接受測試(例如,測試方法D2370與測試方法D4060),但是,這就造成的結果是:塗裝方面很相近,但附著力卻有很大的區別,所以我們僅用了3---5個有限的附著力等級以避免在判斷上造成更多的分歧.測試方法A-------X-CUT 膠紙測試5.儀器與材料5.1切割模具-----鋒利的剃刀刃,解剖刀,水果刀或其它的切割器具.且刀刃是否鋒利尤其重要.5.2切割指導-----用尺于鋼鐵與硬金屬上畫直線以確保垂直切割.5.3膠紙------供應商與用戶需要而達成協議的帶有強粘性的一英寸(25-mm)寬的半透明膠紙.因為這種強粘著力卷與卷不同時間段也有差異.當在不同的實驗室里進行測試時,用于批量的膠紙要相同,這點非常重要.如果此測試方法權用于少放一系列的測試烤漆層,那么是不可能的. 5.4橡皮擦位于鉛筆的末端.5.5照明度-----足夠的光源有助于判斷划割是否已深入底層.6.測試樣本6.1當用至此測試方法時,樣本須是可估計附著力的已噴漆結構或部件.6.2.為試驗之用,把這種期望得到表面條件和各成分的附著力的面板用于測試當中.注意3----在慣例D609與慣例D1730與D2092里有所給出的可應用的測試面板規格與表面預備方法.注意4----塗層的應用應符合慣例D823,或根據買賣雙方達成的協議來決定.注意5----若有要求或有規定,在執行膠紙測試之前,已塗裝的測試面板也應進行例如:沉浸入水,鹽霧噴濺,或高溫度放置等一系初步的處理,進行初步處理的時間和各種條件應根據最終使用者或根據買賣雙方的協議進行調整.7.步驟7.1選取一塊沒有瑕疵的部位來測試它的不完整性.要求所測試部位干淨且干燥.特別是溫度或相關濕度可能會影響膠紙的附著力或烤漆層.7.2在膜層上划兩個大約1.5英寸(40mm)長且在30到45º之間的小角交叉的划割線.切割時,用尺畫直線且切除烤漆層,在一穩定動作情況下露出底層.7.3利用自金屬底層的光的反射現象來檢查切口,如果沒有透過底層,那么在另外一個不同的位置再划一個切口.不要加深以前的切口,這樣可能影響切口的附著力.7.4 把強粘著力膠紙兩頭重疊的部分找到并把多余的一小部分丟掉,均勻用力(不是猛拉)把另外長端拉出且切出約3in/75mm的一片.7.5把膠紙的中端位置在切口交叉處并在最小(較小)的角度以相同的方向(把膠紙壓平)用手指把切口位置的膠紙壓平,然后用橡皮擦壓牢,當貼粘很好時,從透明膠紙下的顏色則可以看得出來.7.6在應用的90±30s時間里,抓住膠紙未粘住的末端來移除膠紙,并以一個接近180°角來快速拉起(不要猛拉).7.7檢查X切割區域塗裝脫落狀況,根據以下等級來判定塗裝測試的附著力:5A 表面塗裝無脫落.4A 切口或交叉處有少量脫落3A 切口任一邊有達1.6mm參差不齊之脫落2A 切口任一邊有達超過3.2mm參差不齊之脫落1A 膠紙下面可見X大部分區域有塗裝脫落0A 塗裝脫落現象超過了X區域之外7.8在每個測試面板上另外選取兩個不同的位置重復測試.大結構的部件也要測試以確保附著力評估對整個表面具有代表性.7.9做几次測試后應檢查刀具的刃口,如有必要,在再次使用之前把刀具在砂紙上輕輕地打磨,丟掉那些刃口被磨掉的刀具或會給被覆造成額外損傷的有其它缺陷的刀具.8.匯報8.1匯報應寫明測試的次數,及每次的具體現象及描述,若是多層塗裝還應寫明脫落(或未通過測試)的發生時機,是在第一層烤漆與底層之間,還是在第一層或第二層塗層之間,等.8.2匯報測試時的結構或測試部件,位置與環境狀況.8.3為測試面板匯報測試時所測試底層,烤漆類型,凝固方法,及環境狀況.8.4如果所測定的膠紙附著力強度符合測試方法D 1000或D3330,那么匯報附著力比率結果.如果沒有測定膠紙的粘性強度,那么匯報使用的具體膠紙與它的制造商.9.精確度與偏差9.1用三個面板上三種不同的膜層在一個interlaboratory里用此測試方法,在六個實驗室里的操作員在三個面板上三種不同的膜層塗上大範圍的粘膠然后做一附著力測量,在實驗室內的標准偏差為0.33,而在實驗室之間的標准偏差為0.44.基于這些偏差,以下標准使用于以一個95%可信度水平來判斷結果的可接受性:9.1.1重復性-----在大面積的表面附著力應一致,在兩次測量時通過相同的操作員來獲得的結果不同,且超過1個比率單位的話,那么就值得懷疑.9.1.2再生性-----兩種測試結果,每種結果都有三次相同的測試,如果它來自于不同的操作者,所造成的偏差超過1.5個單位的話,那么我們就可以認為這兩種測試結果也是不可信的.方法B------十字切割膠紙測試10.儀器與材料10.1切割工具-----剃刀,手術刀(解剖刀),小刀或其它在15°--30°之間有一切割邊角度且能立即切割一個切口或多個切口的切割器具,特別重要的是必須有好的刃口(刃角).10. 2 划割指導----手工切割鋼鐵或直線切割其它硬金屬或某金屬都要確保直線切割.10.3慣例----調整鋼尺刻度在0.5mm用于測量單個的切口.10.4膠紙,見5.3中描述.10.5橡皮擦位于鉛筆末端.10.6照明度,見5.5中描述.10.7放大鏡-----放大鏡可用于當切單個的切口和檢查測試區域時.11.測試樣本11.1測試樣本應如Section 6中所述,然而還須注意,百格刀的使用效果雖好,但僅用在測試十分平整的區域上,且這樣區域的平整性應使百格刀的所有刃口在划割底層時能保持相同的划割程度,檢查平面直角刃口諸如10.3所述用鋼尺(調節的).12.步驟12.1在進行膠紙測試之前,何地要求或何時同意樣本屬于一個預補測試(見注釋3).除非同意要求D3924標准中所述溫度,在干燥或檢查塗層后,應在如D3924所述(定義的)室溫中執行膠紙測試.CLASSIFICATION OF ADHESION TEST RESULTSCLASSIFICATION PERCENTAREAREMOVEDSURFACE OF CROSS-CUT FROM WHICHFLAKING HAS OCCURRED FOR SIX PARALLEL CUTSAND ADHESION RANGE BY PERCENT5B0% None4B Less than5%3B 5-15%2B 15-35% 1B 35-65%0BGreater than65%FIG..1Classification of Adhesion Test Results12.2選擇一個無臟污,理想的主要表面作為測試面,放置于一穩定底座上,在放大鏡下,按以下描述的方法划割平行的切口.12.2.1除非另行規定,那么對于膜層的厚度達到2.0mils且包括2.0mils(50μm)的應划割11條,且每條相隔距離為1mm.12.2.2對于已干燥的塗裝膜厚在50—125μm,划割6條且每條相隔距離2mm,對于大于5mils 的膜厚測試用方法A.12.2.3所有划割條應約長3/4in(20mm),划割時用力適度,手法穩定并使切口深及底層,當你在使用直尺或其它輔助工具划單個一條方格時,應把直尺或其它輔助工具放在沒有划割的地方.12.3划完方格后應用柔軟的刷子或棉紙輕輕刷掉方格表面的雜質.12.4檢查刀具的刃口,如有必要,對刀口已卷或已平的地方在好的砂紙上輕輕打磨.以90°角在原切口的中心切割額外的切口.12.5刷所划割區域之前應首先利用自底層的光的反射作用來檢查切口,如果切口未深及鐵底,那么就選擇在另外一不同的地方重新再划百格.12.6剪一段長3in(75mm)的膠紙(與所划百格處大小相仿),并移除/丟棄兩端多余的部份.12.7放這段膠紙于中間位置貼緊百格并用手把它壓平,為確保膠紙與百格接角緊密還須用橡皮來回磨擦表面壓牢,如果膠紙粘貼很好時,膠紙下的顏色則可以判斷出來.12.8約過90±30s的時間,然后抓起膠紙未粘住的一端,盡量保持180°夾角迅速拉起(不可猛拉).12.9用放大鏡來檢查百格區域是否掉漆脫落,根據下面圖示1描述來判斷附著力的等級.5B:切口完全平滑,百格無任何脫落現象.4B:切口交叉處塗裝(層)有少許脫落,少許5%區域受到影響.3B:切口邊緣和交叉處塗裝(層)有少許脫落,5%--15%之間的百格區域受到影響.2B:百格的部分和切口邊緣塗層有薄片剝落,15%--35%的百格區域受到影響.1B:切口處邊緣有帶狀塗層剝落,且有整個柵格脫落現象,35%—60%的百格區域受到影響.0B:脫落現象比Grade1更差.13匯報13.1匯報應含有測試的次數,它們的意思和範圍,對于多層塗裝,還應匯報是在哪一層塗層發生了脫落,是第一層塗層與底層之間,還是第一層塗層與第二層塗層之間.13.2匯報應用的底層,塗裝類型及加工處理的方法.13.3若膠紙粘著力已根據D1000或D3330中所規定的使用,就可直接匯報附著力等級結果.若使用膠紙的粘著力沒有決定,還應匯報它的規格及生產廠商.14.精確性和偏差性8操作員在其中的六個實驗室里對塗有三層塗層的三個面板所進行的附著力的測試,與其它操作員在六個實驗室里的對塗有四種不同的兩個面板所進行的附著力的測試的基礎上,它們所共有的標准偏差在實驗室之內是0.37、之間是0.7.基于這些標准偏差,以下標准可使用為以95%的可信度水平來判斷結果的可接受性.14.1.1重復性-----如果整個大的表面附著力是統一的,同一個操作者在兩次測試中之間的偏差超過了1個等級,那么這個測試結果就是不可信的.14.1.2再生性-----兩個測試結果,每一種測試結果都有兩個或三個同樣的測試數據,如果它來自于不同的操作者所造成的偏差大于兩個等級的話,那么這兩種結果都是不可信的.14.2這些測試方法不能有偏差.15.關鍵字15.1附著力,膠紙,橫切附著力,測試方法,膠紙附著力測試方法,X形切口附著力測試方法.附錄(參考信息)X1 注釋X1.1緒論X1.1.1附著力測試步驟的已有的復雜性,附著力能測試出來嗎?附件參考Mittal(1)12已有指出來,答案是和否并存.合理的講,目前還沒有任何現存的測試能精確地鑒定一種粘著結合物的實際物理粘著力,但是我們卻可以說我們能夠獲得粘著性能的一種相關跡象去詮釋它.X1.1.2實際的附著力測試方法,一般有兩種類型:暗指的和直接的.”暗指的”測試包括鑒別或描述技術,磨擦測試,磨損測試.當把他們用于量化粘著結合物的附著力的時候,就出現了對這些測試方法的批判.但是實際上這不是他們的目的.在實際工作環境下,一種”暗指的”測試方法用于鑒定塗裝性能.這種類型富有意義的測試有很高的探索價值.首先,因為這種測試結果是用一個單個的不連續量來表示,其次割裂塗層/底層的力度是在規定的條件下.直接測試包括Hesiometer與塗粘計(2).一般直接測試方法是剝落,lapshear(重剪切),與拉力測試.X1.2測試方法X1.2.1在實踐中,測試的數據類型已用于試圖評估通過不同模型來減少結合物的破裂.為一測試認為標准的重要性是保証大規模的可接受性是:用易懂的,明確的步驟:適當預期的應用,重復性和再生性,和可量化,包括鑒定性能有意義的等級範圍.X1.2.2用于金屬塗裝的測試方法有:剝落附著力或膠紙測試;加德納衝擊彈性測試;與包括剪切的附著力混合測試和直接抗拉力測試.雖然這些測試不能確實地滿足所列出的標准,但他們吸引人的地方是在使用設置/儀器方面很容易被接受,并(或)能夠獲得在合理的成本上.X1.2.3在附著力測試方面,隨著時間的推移,這些測試方法的廣泛差異性及多樣性已得到發展(1-5),然而,普遍的問題和困難是相關這些測試以粘著現象為判定基礎.(一般來說,在相關這些測試的基礎的粘著現象方面存在困難).X1.3膠紙測試X1.3.1到目前為止鑒定塗裝附著力最普遍的方法是膠紙和脫落測試,其從20世紀30年代開始就已經使用.在它最簡單的版本中,用一片粘著膠紙貼緊塗層觀察膠紙何時脫落以判定它的粘著力和粘著程度.直到可評估附著力的完整塗層不再頻繁脫落,在使用和移走膠紙之前,這種測試的嚴格性通常被划割塗層的x形切口或交叉切口模式所加強.然后,附著力就是脫落的皮膜與已規定的等級範圍做比較而被評估出來的.若一個完整的塗層被膠紙粘著脫得很干淨,或者如果是無使用膠紙僅僅是划破塗層的情況下就脫落.我們就可以很單純地判斷這種附著很糟糕或非常糟糕,如此塗層更精確的評估不在這種測試的能力之內.X1.3.2目前普遍使用的版本第一次出版是1974年,在這個標准中涵蓋了兩種測試方法,這兩測試方法過去都用于確定一種底材塗層的附著力是否在一個足夠的級別上;然而,他們不去辨別對于被要求更加精密的測試方法的附著力的較高等級.膠紙測試的主要局限性是它的低敏感性,僅適用于低粘著力的相關塗裝,以及當我們單獨地測試原始塗裝時或在多層塗裝中各塗層之間或塗法之內,這種底材的塗裝附著力是不能確定的.X1.3.3這兩種方法的鐵材塗裝的再現性(重復性)通過觀察,一般結果是在1個等級單位以內,再生性一般在1-2個等級之間.膠紙測試廣泛普及且觀察簡單成本低廉!通過數十年的運用之后,人們感覺很舒適,把此種方法應用于鐵,很經濟的完成了它在的工作場所的應用且最具重要性.X1.3.4當把一種彈性附著力膠紙應用于一種鋼性底材表面的塗裝時,爾后移除,這個移除的步驟已經被描述在”脫落現象”術語中,見圖x1-1.X1.3.5以鋸齒狀的主要邊開始脫落,沿著塗層粘性/分界面或塗層/襯底分界面繼續脫落,且取決于相關結合力度.假設當拉力沿著后分界面產生的時候,出現塗層移除,此后分界面是襯背的流變學特性的一種功能與粘性塗層物料,是比塗層襯底分界面(或塗層的粘著強度)上結合強度還要大.實際上此拉力應用于連續距離(O-A)見Fig.X1.1,直接相關于所述的特性,而不是根據在理論案例里,在Fig.X1.1里以一點(O)來集中--------盡管原來的兩者的拉力最大.一重要壓縮力出現是從膠紙襯背物料的回應到伸展,因此,拉力與壓縮力都包括附著力測試.X1.3.6關于所使用的膠紙的自然性與程序本身的一定的方面所顯露出來的因素,停止膠紙測試的詳細審查,每個或任何結合體都會據(6)里所述戲劇性地影響測試結果(6).X1.4在塑膠底材上做附著力測試(粘著脫落測試)X1.4.1膠紙測試除了用于金屬底材以外,就不適用于其它的襯底,如塑膠襯底就不行.這個中心問題是塑膠底材測試缺乏再生性并且沒有聯系到應有的應用.兩者的關系有以下發現:糟糕的精確性是這種應用材料的几個內在的特征的一個直接結果和它本身的步驟.較重要的是在這些情況下,這種測試超過了他的應用範圍,這些測試方法是為了應用于鐵底材相關柔軟的塗裝而設計的.不是為應用于塑膠件的塗裝(通常較脆)(7).在實踐中,塑膠底材塗裝的獨特功能要求導致在做附著力測試中,一般/通常的膠紙測試不能達到滿意的效果.X1.5膠紙的選用FIG.X1.1 Peel Profile(6)X1.5.1就取消已定規格(原先)膠紙的商業價值.3M No. 710,目前的測試方法不再描述一種明確的/特定的膠紙.使用膠紙的不同也能導致測試結果的不同.其表現在把持硬度方面小的改變及粘著流變能力引起在張力區域較大的變化.一些商業性的膠紙被制造用于滿足最小標准.特定的全部也許勝過這些標准且因而適合于一般巿場分布;然而像這樣的全部也許是嚴重性的源頭且在評估附著力上有不希望的錯誤.一種商業化有用的膠紙測試成套工具包括了被制造商要求達到50%的粘著力變化的膠紙.也因為膠紙在儲存中的變化,超出時間的粘著力發生變化(7.8).X1.5.2當這些膠紙可用到時,就出現了釋放一致的性能,一種特定的膠紙不能平等的對所有塗裝都有很好的粘力.例如:當這種膠紙(來自于這種塗裝)的脫落力被作業君組Do1.23.10初期運用于確定這種方法的精確性.其被運用到的3M.No.710型膠紙,將被使用七種不同的EMI/RFI來做檢查.我們發現當脫落是對于一種特定的塗裝確信是一致的.這種評估在塗層之中最高和最低等級之間會有25%的變化.几個因素其貢獻于他們的不同之處包括塗裝成分和布局,結果是,膠紙有可能適合于所有的塗裝測試.另外,膠紙測試不能為結合的切割要求的粘著力提供一個絕對的等級.但是,供應僅作為一個指示器,其能滿足或超過附著力最小的等級(7.8).X1.6步驟問題X1.6.1膠紙測試是操作者的加強器.通過設計,盡量簡單地去執行,且要求一個最低的專業設備和材料,其必須滿足一定的規格.准確性和精確性主要依賴于在一致的方法上的操作的技術,操作者執行測試的能力.關鍵的步驟是其直接影響操作者的技術的重要性,包括角度、膠紙脫落的等級、測試樣本的目視判定,希望不同的操作者獲得不同的結果(7.8).X1.6.2脫落角度和等級標准要求膠紙未粘住的末端盡可能保持180∘角迅速移除/揭起.如果脫落角度和等級不同,根據所要求的力來移除膠紙會有戲劇性地變化.几乎線性的增長在脫落力中被發現接近100%,當脫落的角度從135∘變化到180∘時,且當脫落等級不同時,同樣大的不同也能在脫落力中被發現.這些作用是有關系的,當他們反襯背和起源于分子組成的附著力(粘著力)的一定流變學特性時.在拉力等級和脫落角度方面的變化能影響,導致在測試等級上有很大的不同,且必須最小化以保証再生性(9).X1.6.3目視判定測試的最后步驟是目視判斷樣本的塗層脫落狀況,但其卻有自然判斷的主觀性.以致于一種塗裝在相同的樣本,單個的判定之中會有不同(9).X1.6.3.1在膠紙測試中,性能是以塗裝脫落量與已給的等級描述相比較為基礎的.底材的暴露是由于除了塗裝粘著力,還包括塗層划割需求的出現等特性(因此同義字是“畫交叉陰影線附著力測試”).根據切割提供從沒有開始脫落到克服塗層的粘性強度一自由邊.X1.6.3.2此切割可能更適合于金屬襯底上的塗層,要不是塗層應用于塑膠或木,由于唯一的分界區域制程可能導致不良粘性的誤解指示.對于軟襯底上的塗層,包括此切口滲入有多深,切割是否僅僅為分界面.X1.6.3.3一般,如果精微地檢驗粘性測試面板,那么就可以清晰地証明塗層的脫落是由在分界面或以下的不良襯底產生的,而不是由塗層與襯底之間的不良粘性產生的.在膜層里面的不良粘性同樣要經常觀察.然而,所用膠紙測試,在襯底或塗層內的不良很少,因為膠紙的粘性不會超過一般襯底的粘性強度與無機塗層.盡管有些易碎塗層可能仍然存在粘性不良,此測試方法還是不告知不良位置(7.8).X1.6.4在領域里使用此測試方法由于溫度與濕度變化及膠紙,塗層,襯底的影響,在測試結果里可能導致發生變化.X1.7結論X1.7.1如果這些測試是範圍部分之內使用,且小心地使用,洞察可能獲適當的,相關的粘性水平,那么所有的問題都不會發生.。
