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防腐蚀磷化的工艺要求及操作规范前言防腐蚀磷化是钢铁件通过化学磷化处理后在金属表面生成一层具有一定硬度、一定厚度和耐磨抗腐蚀的结晶膜层的化学处理方法。
结晶膜经过防锈封闭后，耐蚀性很好，非常适合于高温高湿高盐及高浓度化学品环境，是介于无机涂层和有机涂层之间的一种膜层，但是它的某些特性是有机和无机涂层无法达到的。
抗蚀磷化分为中温锌锰系磷化和高温锰系磷化，也有采用锌钙系磷化的。
由于锌钙系磷化液的稳定性和实际操作性较差，基本被淘汰了。
抗蚀磷化的防锈蚀检测方法，一般采用混合硫酸铜点滴和盐雾试验两种，特殊要求可根据企业要求自定。
特殊要求一般指耐碱性（火碱浸泡失重），耐盐性（盐水浸泡试验），耐挥发性酸气等。
硫酸铜点滴按国际配置，配置方法如下：五水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,0.1mol/L盐酸13ml,其余为蒸馏水。
硫酸铜点滴时间按刚刚析出红色时计时，如果液滴内仅有一两个小点变色，应在他处重新点滴。
滴定实验的工件应该是：磷化膜没有封闭，在自然晾干24h以上，空隙内有较多水份时不能作为检测样板。
注意：点滴时要求硫酸铜点滴的时间由企业按防腐蚀要求自定。
对防锈蚀要求不太高的较好使用环境，锌锰系磷化大于2分钟，锰系磷化大于3分钟。
对防锈要求较高的较好使用环境锌锰系磷化大于3分钟，锰系磷化大于5分钟。
对防锈要求较高的恶劣环境使用只能采用锰系磷化，且对膜厚和封闭油有更严的要求。
盐雾试验是另一个防锈蚀测定方法，试验方法按国标进行。
每个企业按照实际防锈要求自定企标。
无论哪种磷化液耐盐雾时间：按实际工件进行实验，一般防锈蚀时在封闭后不得低于24小时，要求较高时不低于48小时。
防腐蚀磷化工艺及操作规范介绍一、锌锰系磷化1)工艺流程：除油→水洗→除油除锈→水洗→磷化→水洗→脱水油注意：有些锌锰系磷化含锰很少，甚至磷化前表调均不能采用，含锰少，膜层硬度不够，易被破坏，表调后膜层结晶会细化，膜层减薄，外观漂亮，但空隙内不易渗入脱水油，孔内水份不易排出，防腐蚀性能低。
磷化工艺流程及磷化知识：磷化（phosphorization）是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
磷化处理工艺应用于工业己有90多年的历史，大致可以分为三个时期:奠定磷化技术基础时期、磷化技术迅速发展时期和广泛应用时期。
磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜，最早的可靠记载是英国Charles Ross于1869年获得的专利(B.P.No.3119)。
从此，磷化工艺应用于工业生产。
在近一个世纪的漫长岁月中，磷化处理技术积累了丰富的经验，有了许多重大的发现。
一战期间，磷化技术的发展中心由英国转移至美国。
1909年美国T.W.Coslet将锌、氧化锌或磷酸锌盐溶于磷酸中制成了第一个锌系磷化液。
这一研究成果大大促进了磷化工艺的发展，拓宽了磷化工艺的发展前途。
Parker防锈公司研究开发的Parco Power配制磷化液，克服T许多缺点，将磷化处理时间提高到lho 1929年Bonderizing 磷化工艺将磷化时间缩短至10min, 1934年磷化处理技术在工业上取得了革命性的发展，即采用了将磷化液喷射到工件上的方法。
二战结束以后，磷化技术很少有突破性进展，只是稳步的发展和完善。
磷化广泛应用于防蚀技术，金属冷变形加工工业。
这个时期磷化处理技术重要改进主要有:低温磷化、各种控制磷化膜膜重的方法、连续钢带高速磷化。
当前，磷化技术领域的研究方向主要是围绕提高质量、减少环境污染、节省能源进行。
（二）磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属（如铝、锌）件也可应用磷化。
（三）磷化基础知识一、磷化原理1、磷化工件（钢铁或铝、锌件）浸入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程，称之为磷化。
磷化工艺流程及技术要求工具接头螺纹采用外协加工磷化。
磷化液采用高温锰磷化，磷化及装运过程中应避免螺纹及密封面碰伤。
一、磷化工艺流程及技术要求序号工序名称产品牌号及名称工艺控制要求备注1 脱脂SL-100脱脂剂游离碱：26~36点温度：65℃~75℃时间：10~15分钟脱脂时间视接箍、接头油脂状况确定2水洗（三道）自来水温度：室温PH值：7~8应常溢水时间：磷化筐在槽中两起两落，约1分钟。
条件允许可再增加一道水洗3 表调MX-1表调剂PH值：7~9温度：50℃~60℃时间：1~10分钟工作时应搅拌，根据钢级不同调整处理时间。
如磷化膜过薄可不经表调。
4 磷化DF-911磷化液总酸：60~70点游离酸：7~12点酸比：6~7Fe2+：0.5~3g/L温度：≥95℃时间：10~15分钟磷化时间视接箍、接头周围无气泡产生即反应完全。
5水洗（二道）自来水温度：室温PH值：6~7应常溢水时间：磷化筐在槽中两起两落，约1分钟。
6 干燥自来水PH值：9~11温度：≥90℃时间：接箍、接头与槽温一样时即可提起。
二、工作液的配制方法工序名称产品牌号及名称配制方法及浓度脱脂SL-100脱脂剂槽内清洗干净后，将SL-100脱脂剂按50Kg/T的浓度先用容器溶解后加入槽中，搅拌均匀取样检测，合格后升温至工艺要求即可生产。
表调MX-1表调剂槽内清洗干净后，将MX-1表调剂按3Kg/T 的浓度加入槽中开启搅拌，升温至工艺要求即可生产。
磷化DF-911磷化液槽内清洗干净后，将DF-911磷化液剂按200Kg/T的浓度配制，搅拌均匀，取样检测合格后，升温至工艺要求后将还原铁粉按500Kg/T 均匀加入槽中，待没有气泡产生静止10分钟即可生产。
注：必要时在脱脂处理后，增加酸洗工序，酸洗时严格控制酸洗时间，通常不应超过1分钟。
油套管接箍高温锰磷化工艺探讨刘金鹏;李静;孙勇屏【摘要】针对锰系磷化成渣多、磷化层色度不均匀、磷化层表面容易出现发白挂灰、表面泛黄等问题,结合多年锰系磷化生产实践及影响因素研究,分析认为磷化温度、磷化时间、磷化酸比、Fe2+浓度是影响锰系磷化质量的关键因素.指出油套管接箍最佳的锰系磷化工艺参数为:磷化温度≥95℃,总酸点60,不同钢级采用不同酸比(低钢级酸比7～8为佳,高钢级酸比9以上较好),磷化时间大于20 min.得到的磷化膜分布均匀、结晶细致、厚度均匀,具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和抗黏结性.【期刊名称】《钢管》【年(卷),期】2014(043)006【总页数】4页(P79-82)【关键词】油套管接箍;高温锰磷化;磷化膜;酸比;耐腐蚀性;耐磨性;抗黏结性【作者】刘金鹏;李静;孙勇屏【作者单位】烟台鲁宝钢管有限责任公司,山东烟台264000;烟台鲁宝钢管有限责任公司,山东烟台264000;烟台宝钢钢管有限责任公司,山东烟台265500【正文语种】中文【中图分类】TG174.44为满足油田对油套管螺纹的密封性和抗腐蚀性能要求，提高螺纹的抗黏结能力，需要在油套管接箍螺纹表面进行磷化处理。
磷化处理主要分为锌系磷化和锰系磷化，前者主要在黑色金属变形加工中起润滑作用，后者主要作用是提高钢铁及合金件的防锈性和耐磨性。
锰系磷化分为高温锰磷化和中温锰磷化。
目前中温锰磷化存在黑色度，磷化膜的均匀性、附着力、耐腐蚀性等较差，对其膜层组织结构的研究也不多［1-2］，未广泛使用。
本文结合油套管接箍高温锰磷化的实际生产经验，重点探讨高温锰磷化工艺的影响因素及提高磷化质量的措施。
1.1 磷化原理钢铁工件在含锰的磷酸溶液中处理时，会在表面形成一层难溶于水的锰盐磷酸膜，该膜层主要由磷酸锰和酸式磷酸氢铁组成［2-5］。
磷化液是由磷酸锰铁盐和少量磷酸二氢铁溶于水中形成的，它们在水中进行水解，水解出来的大量氢离子与工件表面的铁接触产生化学反应。
一般规律是：磷化温度越高，游离酸度越高，生成的磷化膜越厚，但容易产生不细密和粗糙的磷化膜；如果游离酸偏低，磷化生成速度缓慢，但生成的磷化膜细密。
总酸度高，对磷化膜质量无明显影响，但如果总酸度过低，磷化膜生成速度变慢，往往在规定的时间内不能获得满意的磷化膜。
1、促进剂促进剂加速剂的含量对磷化过程影响较大，含量太低，反应速度慢，但太高又会导致金属表面钝化，阻止磷化膜的形成，因此NO2-，ClO3-等的含量必须严格控制。
（当促进剂浓度过高时，反应进行的速度会很快，成膜物质来不及沉淀在基材表面而生成残渣，造成磷化药剂的浪费。
由于促进剂的强氧化性，浓度过高还会使金属表面生成一种氧化膜。
）2、PH一般来说，锌系磷化液、锰系磷化液的pH值以2—3为宜，pH<1..5时，金属工件表面难以生成磷化膜，而造成工件铁的溶解大于磷酸盐的沉积，不起磷化作用而起了酸洗作用。
若pH值>3.0，则工件表面严重挂灰，生成大量粉末，造成磷化药剂的非生产性消耗，形成浪费。
以磷酸二氢铁为主的磷化液，pH值以3.0～3.5为宜。
3、游离酸游离酸度是指磷化槽液中的游离H+的浓度(含部分游离磷酸)，单位为“点”。
其定义为：取10mL磷化槽液，以甲基橙3.1（红）-4.4（黄）或溴粉兰pH 3.0~4.6黄变蓝作指示剂，用0.1mol／LNaOH溶液滴定至终点，0.1mol／L NaOH消耗的毫升数，即为此磷化槽液的游离酸点数，也称游离酸度(FA)。
游离酸度是磷化控制的一个重要参数，磷化槽液中游离酸的来源是磷化剂中的游离磷酸，及磷化剂主成分磷酸二氢盐的电离。
其作用是促使金属(如铁)的溶解，以形成较多的晶核，使膜结晶致密。
控制游离酸度的目的在于控制磷化槽液中磷酸二氢盐的离解度，以便把磷化成膜离子预先控制在一个必须的范围之内，一般来说，磷化槽液的游离酸度过高、过低都会对磷化产生不良影响。
如果游离酸度过高，则磷化液与金属工件作用加快，会析出大量的氢，还将使得Fe(PO4) 2残渣大量生成。
·机械制造研究·吴元徽，等－高温锰磷化工艺分析吉０日同Ｉｒｍ锰磷化工艺分析吴元徽１，陈加国１，蒋泉荣２（１．南京ＴｑＶ职业技术学院．江苏南京２１００４６；２．南京威孚金宁有限公司，江苏南京２１００６１）摘要：分析了一种高温锰磷化工艺，讨论槽液各参数的变化对磷化膜品质的影响、槽液的控制管理及磷化膜的检测，总结工艺控制的要点，获得稳定良好的磷化膜。
关键词：锰磷化；磷化膜；耐磨性；覆盖率中图分类号：ＴＧ］７；ＴＱ０２１．８文献标识码：Ｂ文章编号：１６７１－５２７６（２００９）０３－００９２－０２ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＭａｎｇａｎｅｓｅＰｈｏｓｐｈｏｒｕｎｄｅｒＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＶ／ＵＹｕａｎ—ｈｕｉｌ，ＣＨＥＮＪｉａ—ｇｕｏ‘，ＪＩＡＮＣＱｕ＆ｎ－ＬＯｎ９２（１．ＮａｎｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＩｎｄｕｓｔｒｙＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４６，Ｃｈｉｎａ；２．ＮａｎｊｉｎｇＷｅｉｆｕＪｉｎｎｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００６１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｉｓＥ１．ｋｉｎｄｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｐｈｏｓｐｈｏｒｕｎｄｅｒｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅ０１１ｔｈｅｑｕａｌ＊ｔｙｏｆｐｈｏｓｐｈｉｄｅｎｌｍｗｉｔｈｐａｒａｍｅｔｅｒｃｈａｎｇｅｏｆｌｉｑｕｉｄ．ｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｍａｎａｇｅｍａｎｔｏｆｌｉｑｕｉｄｉｎｇｒｏｏｖｅａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｏｆｐｈｏｓｐｈｉｄｅｆｉｌｍａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｓｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌ拍ｓｕｒｎｍａｒｉｚｅｄ．Ｓｏｓｔａｂｌｅａｎｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｐｈｏｓｐｈｉｄｅｆｉｌｍｂｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍａｎｇａｎｅｓｅｐｈｏｓｐｈｏｒ；ｐｈｏｓｐｈｏｒｆｉｌｍ；ｗｅａｒａｂｉｌｉＩｙ；ｏｖｅｒｌａｙ０前言钢铁零件在含锰的磷酸溶液中处理后，会在表面形成一层难溶于水的锰盐磷化膜，该膜层主要由磷酸锰和酸式磷酸锰铁组成…。
锰磷化作用和使用锰系磷化、防锈磷化液工艺是在钢铁表面生成一种致密、耐磨的黑色磷化液色膜层, 所以又称黑色磷化液。
磷化液膜是由一系列大小不同的结晶所组成,在晶体的连接点上形成细小裂纹的多孔结构, 这种多孔的晶体结构在有润滑油或防锈油的环境中可使钢铁表面的耐蚀性、吸附性、耐磨性得以显著的改善和提高。
适用于汽车、摩托车、船舶等高速运转的零部件减磨自润滑功能膜层处理，以及工具、刀具及要求较高的标准件耐磨、耐腐蚀膜层处理。
工艺流程：除油脱脂→水洗→除锈→水洗→中和→表调→磷化→水洗→上防锈油锰系磷化液参数：稀释比例：1：10 使用温度：95-98℃使用时间：10-20分钟管理：1．每天清晨，打捞沉渣，10天翻一次槽。
2．总酸度60-80点、游离酸6-9点。
酸比为6-9。
3．总酸度不够，加磷化液，游离酸过高时加中和剂。
锰盐磷化膜层具有较大的硬度，承载能力和热稳定性，因此锰盐磷化膜层特别适用于处理滑动摩擦件(如齿轮、轴套、汽缸套、活塞环、凸轮轴、气门挺杆、兵器部件等)，提高滑动摩擦件的耐磨性能和摩擦副的磨合性能，当润滑突然中断时，磷化膜还能够吸收一定的机械应力，防止零件表面损伤。
由磷化膜的成膜反应可知，当钢铁表面与磷化溶液接触时，在钢铁表面上的微阳极区就会产生铁的溶解，同时也开始形成磷化膜层。
在磷化膜层下的钢铁表面上也因此而被浸蚀形成致密的、具有一定深度的小凹坑。
磷化过的钢铁表面在磨合过程中，大量的磷酸盐被挤压在凹坑内。
这些被挤压在凹坑内的磷酸盐一方面可改善摩擦面的粗糙度，另一方面凹坑内的磷酸盐又能吸附润滑剂，保持不流失。
当从非摩擦区进入摩擦区时，摩擦面承受的正压力逐渐增大，凹坑内的液压亦随之增高，润滑剂从凹坑内被挤出，使摩擦面之间形成连贯的润滑油膜，可明显提高摩擦副的耐磨性。
可以这样认为，只有当钢铁表面受到浸蚀后才能形成致密的凹坑，而凹坑又能被足够数量的磷酸盐填平时，才能起到良好的减摩作用。
磷化膜层膜重的选择。
钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件本标准适用于钢铁工件涂漆前的磷化处理. 经处理所形成的磷化膜用作油漆底层, 以增强漆膜与钢铁基体的附著力及防护性, 提高钢铁工件的涂漆质量.1. 磷化膜分类磷化膜按其重量及用途的分类见表1.分类膜重G/M2 膜的组成用途次轻量级0.2～1.0 主要由磷酸铁, 磷酸钙或其他金属的磷酸盐所组成. 用作较大形变钢铁工件的油漆底层.轻量级1.1～4.5 主要由磷酸锌和(或)他金属的磷酸盐所组成. 用作油漆底层次重量级 4.6～7.5 主要由磷酸铁和(或)其他金属的磷酸盐所组成. 可用作基本不发生形变钢铁工件的油漆底层重量级>7.5 主要由磷酸铁, 磷酸锰和(或)其他金属的磷酸盐所组成. 不作油漆底层2. 技术要求2.1 待处理的工件应符合下列要求:2.1.1 无特别规定时, 工件的机械加工, 成型, 焊接和打孔应在处理前完成.2.1.2 工件的表面质量应符合技术文件的规定.2.2 工件的热处理特殊用途的零件, 应在磷化处理前消除应力及处理后消除氢脆.2.3 前处理2.3.1 工件表面的油污, 锈及氧化皮可用或几种方法清理.2.3.2 脱脂后的工件, 不应有油脂, 乳浊液等污物, 其表面应能被水完全润湿.2.3.3 酸洗后工件, 不应有目视可见的氧化物, 锈及过腐蚀现象, 其表面应色泽均匀.2.3.4 喷抛丸清理后的工件, 不应有漏喷, 磨料粘附,锈蚀及油污, 其表面应露出金属本色.2.4 磷化处理2.4.1 磷化处理的主要施工方法可采用浸渍法, 喷淋法或浸喷组合的方法进行.2.4.2 对于轻度油污或锈蚀的工件, 可以采用前处理和磷化或采用脱脂, 除锈, 磷化和钝化一步法进行.2.4.3 磷化处理可以在以锌, 锰, 锌钙, 碱金属, 其他金属或氨的磷酸二氢盐为主要成分的溶液中进行.2.4.4 磷化槽液的配制, 调整及管理应按工艺规定的要求进行.2.4.5 盛装磷化液的槽体材料或衬里材料应耐磷酸盐腐蚀, 所有制作磷化设备的材料或接触槽液的材料应不影响磷化液及损害磷化膜质量.2.4.6 工件表面生成的磷化膜应符合2.6, 2.7, 2.8 ,2.9条的技术要求.2.5 后处理2.5.1 为了提高磷化膜的耐腐蚀性能, 水洗后磷化工件建议在铬酸, 重铬酸盐或其他类型的钝化液中进行钝化.2.5.2 磷化或钝化后的工件, 一般情况下应进行水洗, 为了提高工件表面的清洗质量, 可采用脱离子水作最终水洗.2.5.3 最终水洗后的工件, 一般需干燥后方可涂漆.2.5.4 为了防止工件表面被污染或重新锈蚀, 干燥后应尽快的涂漆.2.5.5 磷化与涂漆间隔一般不超过16H, 对特殊的加工工序及特殊的零件可适当延长间隔时间, 但此期间的工件表面不得被污染或重新锈蚀.2.6 磷化膜外观2.6.1 磷化后工件的颜色应为浅灰色到深灰色或彩色, 膜层应结晶致密, 连续和均匀.2.6.2 磷化后的工件具有下列情况或其中之一时, 均为允许缺陷.2.6.2.1 轻微的水迹, 重铬酸盐的痕迹, 擦白及挂灰现象.2.6.2.2 由于局部热处理, 焊接以及表面加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀.2.6.2.3 在焊缝的气孔和夹渣处无磷化膜.2.6.3 磷化后的工件具有下列情况之一时, 均为不允许缺陷.2.6.3.1 疏松的磷化膜层.2.6.3.2 有锈蚀或绿斑.2.6.3.3 局部无磷化膜(焊缝的气孔和夹渣处除外).2.6.3.4 表面严重挂灰.2.7 磷化膜重量按附录A(补充件)测定的磷化膜重量, 应符合表 1.所列数值, 磷化膜厚度与重量的换算关系参考附录C(参考件).2.8 磷化膜耐蚀性能按3.3条规定的方法检验磷化膜耐蚀性能时:2.8.1 浸渍法: 经1H, 基体金属不应现出锈蚀(棱边, 孔, 角及焊缝处除外).2.8.2 点滴法: 可作为工序间磷化膜质量的快速检验.2.9 漆膜耐蚀性能按3.4条规定的方法检验漆膜耐蚀性能时: 锌盐, 锰盐, 锌钙盐磷化膜涂漆试样经24H耐盐雾试验后, 铁盐磷化膜的涂漆试样8H耐盐雾试验收后, 除划痕部位处, 漆膜应无起泡, 脱落及生锈等现象.注: 划痕部位系指划痕任何一测的附近宽度0.5MM内.3. 检验方法3.1 外观检验在天然光或混合照明条件下, 用目视检查, 天然光照度要求不小于100lx, 采光系数最低值为2%, 混合照明的光照度要求不小于500lx.3.2 磷化膜重量测定法经过2.3, 2.4条及2.5.1款处理并干燥的试样, 按附录A规定的方法测定膜层重量.3.3 磷化膜耐蚀性能检验3.3.1 浸渍法: 将工件或试样(已降至室温)浸入3%的氯化钠(NaCl)的水溶液中, 在15-25℃下, 保持规定的时间, 取出工件或试样, 随时之洗净, 吹干, 目视检查磷化表面是否出现锈蚀.3.3.3 点滴法: 磷化膜耐蚀性能的点滴法检验见附录D(参考件)3.4 漆膜耐蚀性能检验.3.4.1 经2.3 2.4条及2.5.1款处理并干燥后的磷化试样, 按GB1765-79<<测定耐湿热,耐盐雾, 耐候性(入工加速)的漆膜制备法>>中第3条制板方法的规定, 喷涂一层厚度为25-35um的A04-9白色氨基烘漆, 室温干燥30min, 再放入恒温鼓风烘箱中, 要温度102-107℃下烘2h, 干燥后的试样, 用石蜡和松香1:1的混合物或性能较好的自干漆封边, 封孔, 在室外温下置放24h, 待试.3.4.2 制备后的试样, 用18号缝纫机针将漆膜划成长2cm的交叉对角线(划痕深至钢铁基体, 对角线不贯穿对角, 对角线端点与对角成等到距离), 取试样三片, 划痕面朝上, 而后的将试样置于符合GB-1771-79<<漆膜耐盐雾测定法>>的盐雾试验箱中, 按其规定的试验条件连续试验.3.4.3 检查时, 取出试样, 用自来水冲净试样表面上所沉积的盐分, 冷风快速吹干(或毛巾, 滤纸吸干), 目视检查试样表面.4 验收规则4.1 工件磷化后的质量检验包括外观, 磷化膜重量, 磷化膜耐蚀性能及漆膜耐蚀性能检验.4.2 外观检验验收按下列规定:4.2.1 大工件和重要工件应100%进行检验并逐一验收.4.2.2 一般工件(包括小工件或小零件)可按GB 2828-81<逐批检查度数抽样程序及抽样表>抽样检验验收, 检验规则见附录B(补充件).4.3 测定磷化膜重量时, 在受试的三个平行试样的平均值不合格, 则再取三件进行复验, 若其平均值仍不合格, 则该批产品为不合格.4.4 磷化工件由于数量, 尺寸及形状不能按规定的方法进行耐蚀性能检验时, 应按下列方法之一制作试样.4.4.1 从实际工件切取一部分.4.4.2 用与工件相同的材料长宽为70*150mm的试样与工件同时进行处理.4.5 磷化膜耐蚀性检验时,应从每批工件中抽取三件试样进行检验, 其中有一件不合格则再取双倍试样进行复验.若仍有一件不合格, 则采用4.7条的规定进行检验并以其结果为准.4.6 磷化膜重量及漆膜耐蚀性能检验为抽验,应在下列情况之一时进行:4.6.1 新设计投产的产品.4.6.2 企业规定的周期检验.4.6.3 设备, 工艺或槽液配方改变.4.6.4 其他认为必要时的检验.4.7 漆膜耐蚀性能检验时, 在受试的三个试样中, 其中有一个试样不合格, 则再取双倍试样复验,若仍有一个试样不合格, 则该批产品为不合格.附录A磷化膜重量测定法(补充件)本方法适用于钢铁表面生成的磷化膜单位面积重量的测定.A.1 一般规定A.1.1 仪器1. 容器: 玻璃的或其他适当材料的容器.2. 分析天平: 感量为0.1mg.3. 加热设备: 用于控制退膜液的温度.A.1.2 试样试样的总表面积应尽可能的大, 膜重小于1g/m2的试样的总表面积不应小于300cm2, 膜重1-10g/m2的试样的总表面积不应小于200cm2.A.1.3 试剂退膜溶液, 应由分析纯试剂和蒸馏水制备.A.2测定方法将试样用分析天平称量准确0.1mg, 再浸入下表规定的退膜溶液中, 取出后立即用自来水冲洗, 然后用蒸馏水冲洗, 迅速干燥再称重.重复本操作, 直至得到一个稳定的重量为止.磷化膜类型退膜液组成分工作条件材料名称含量时间温度磷酸锌膜氢氧化钠乙二胺四乙酸四钠盐三乙醇胺10090415 65-75磷酸铁膜, 磷酸锰膜, 磷酸锌膜及磷酸锌钙膜等. 三氧化铬50 15 70-80注: 配制退膜液时, 先用少量水将试剂溶解, 财用水稀释至1L.A.3 计算方法磷化膜单位面积膜层重量W按下式计算:W={(P2-P1)/S}*10式中: W----膜重量,g/m2.P1--------退除磷化膜后试样的重量, mg.P2---------磷化后试样的重量,mg.S----------磷化试样的总表面积, cm2.取三个平行测定试样的平均值.附录B磷化膜外观检验规则(补充件)本规则适用于一般工件磷化后外观检验.B.1 磷化膜的外观检验应符合GB 2828-81<<逐批检查计数抽样程序及抽样表>>的有关规定.B.2 缺陷分类: 磷化膜的外观缺陷分为轻缺陷及重缺陷. 2.6.2款中允许缺陷属于轻缺陷, 而2.6.3款式中的缺陷属于重缺陷.B.3 外观检查时, 一般根据磷化膜的外观颜色及膜层质量进行验收, 以有无重缺陷来判断合格或不合格, 轻缺陷一般不用于判断合格或不合格.B.4 逐批检查采用一次抽样方案, 初次检查为正常检查, 其缺陷类型, 合格质量水平及检查水平接下表的规定:缺陷类型重缺陷检查项目第2.6.3.1, 2.6.3.2, 2.6.2.3, 及2.6.3.4项合格质量水平(APL)0.25检查水平Ⅱ附录C磷化膜厚度和单位面积膜层重量的换关系(参考件)磷化膜厚度(um)和单位面积膜层重量(g/m2)的换算关系见下表:厚度,um 单位面积膜层重.g/m21 1-23 3-65 5-1510 10-3015 15-45注: 1. 次轻量级磷化膜重量与厚度之比约为1.2. 轻量级磷化膜重量与厚度之比1-2.3. 磷化膜重量与厚度之比一般在1-3之间.附录D点滴法(参考件)本方法适用于稳定性生产中, 工序间磷化膜耐蚀性能的快速检验.D.1` 检验溶液的成份和含量.硫酸铜CuSO4.5H2O 41g/l.氯化钠NaCl 35g/l0.1N盐酸HCl 13ml/l注: 1. 检验溶液应使用化学纯试剂和蒸馏水配制.2. 溶液在5-35℃下有效期限为一周.D.2 检验方法在15-23℃下, 磷化表面滴一滴检验溶, 同时启动秒表, 观察滴液从天兰变为浅黄色或淡红色的时间.D.3 验收标准点滴法用作工序间磷化膜质量的快速检验, 其变色时间由供需双方商定.。
