温度大范围变化下叠堆式压电陶瓷输出特性测试方法与制作流程

摘要：通过对压电陶瓷器件进行阻抗测试可得到压电振子等效电路模型参数与谐振频率。

通过对压电陶瓷器件电容值、温度稳定性、绝缘电阻、介质耐电压等电性能参数进行测量与分析后可知：压电陶瓷器件电特性符合一般电容器特点，所用连接线材在较低频率下寄生电容不明显，在常温下工作较稳定，厚度较厚的产品绝缘性和可靠性指标较好。

关键词：压电陶瓷；等效电路模型；电特性；可靠性0 引言压电陶瓷(Piezoelectric Ceramics，PZT)受到微小外力作用时，能把机械能变成电能，当加上电压时，又会把电能变成机械能。

它通常由几种氧化物或碳酸盐在烧结过程中发生固相反应而形成，其制造工艺与普通的电子陶瓷相似。

与其他压电材料相比，具有化学性质稳定，易于掺杂、方便塑形的特点[1]，已被广泛应用到与人们生活息息相关的许多领域,遍及工业、军事、医疗卫生、日常生活等。

利用铁电陶瓷的高介电常数可制作大容量的陶瓷电容器；利用其压电性可制作各种压电器件；利用其热释电性可制作人体红外探测器；通过适当工艺制成的透明铁电陶瓷具有电控光特性，利用它可制作存贮，显示或开关用的电控光特性器件。

通过物理或化学方法制备的PZT、PLZT等铁电薄膜，在电光器件、非挥发性铁电存储器件等有重要用途[2-5]。

为了保护生态环境，欧盟成员国已规定自2006年7月1日起，所有在欧盟市场上出售的电子电气产品设备全部禁止使用铅、水银、镉、六价铬等物质。

我国对生态环境的保护也是相当重视的。

因此，近年来对无铅压电陶瓷进行了重点发展和开发。

但无铅压电陶瓷性能相对于PZT陶瓷来说，总体性能还是不足以与PZT陶瓷相比。

因此，当前乃至今后一段时间内压电陶瓷首选仍将是以PZT为基的陶瓷。

本文将应用逆压电效应以压电陶瓷蜂鸣片为例进行阻抗测试、电容值、绝缘电阻、介质耐电压等电性能参数进行测量与分析。

1 测量参数和实验方法依据目前我国现有的关于压电陶瓷材料的测试标准主要有以下：GB/T 3389-2008 压电陶瓷材料性能测试方法GB/T 6427-1999 压电陶瓷振子频率温度稳定性的测试方法GB/T 16304-1996 压电陶瓷电场应变特性测试方法GB 11387-89 压电陶瓷材料静态弯曲强度试验方法GB 11320-89 压电陶瓷材料性能方法（低机械品质因数压电陶瓷材料性能的测试）GB 11312-89 压电陶瓷材料和压电晶体声表面波性能测试方法GB 11310-89 压电陶瓷材料性能测试方法相对自由介电常数温度特性的测试压电陶瓷蜂鸣片由一块两面印刷有电极的压电陶瓷板和一块金属板（黄铜或不锈钢等）组成。

压电陶瓷制备工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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压电陶瓷的生产工艺压电陶瓷的生产工艺大致与普通陶瓷的生产工艺相似，但压电陶瓷的生产工艺有自己的特点，所以，在此以PZT即Pb（Zr,Ti）03系陶瓮为主，介绍压电陶瓷的必要工序及制作方法。

压电陶瓷的主要工艺流程：配料——球磨——过滤、干燥——预烧——二次球磨——过滤、干燥——过筛——成型——排塑——烧结——精修——上电极——烧银——极化——测试。

Ol原料处理首先，根据化学反应式配料。

所用的原料大多为金属氧化物，少数也可用碳酸盐（预烧时便分解为氧化物）。

为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一不超过2μm（平均直径）。

提高原料纯度，有利于提高产品质量，但这个问题不是绝对的，使用纯度较低廉的原料,选择适当的工艺条件，同样可以生产出性能优良的产品。

通常使用转动球磨机或振动球磨机进行原料混合及粉碎。

另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，由于不用球石，可以避免杂质混入，而且效率提高。

预烧中的反应过程：预烧过程一般须经过四个阶段：线性膨胀(室温〜400℃),固相反应(400~750o C),收缩(750~850。

C)和晶粒生长(800~900°C以上)o02成型和排塑原料经预烧后，就合成了固溶体化合物。

再经一次粉碎，便可成型。

成型可根据不同的要求采用轧膜、压型或等静压等方式。

成型之前需加入粘合剂。

对轧膜的情况，粘合剂一般是粉料质量的15%~20%,对压型的情况只需加5%左右。

过多的粘合剂会使制品的致密度降低。

成型后生坯中的粘合剂、水分等必须加温排去，称为排塑或排胶。

03烧结排塑后的生坯重新装炉烧结。

影响烧结的因素很多，首先是配方的化学组成，当配方组成中有足够的活动离子时，烧结容易进行。

例如，PZT中错离子活动性差，所以PZT中错含量增加，烧结温度升高，烧结困难。

添加物对改善压电陶瓷性能和压电陶瓷的烧结起很大作用。

"软性〃添加物的共同特点是可以使陶瓷性能往〃软”的方面变化，也就是提高弹性柔顺系数，降低机械品质因子Qm值，提高介电常数，增大介电损耗。

压电陶瓷测试及压电材料相关制作介绍NBT基陶瓷的极化与压电性能测试2.4.1 NBT基陶瓷的极化1. 试样的制备为对压电陶瓷进行极化和性能测试，烧结后的陶瓷需要进行烧银处理。

烧银就是在陶瓷的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。

电极的作用有两点：（1）为极化创造条件，因为陶瓷本身为强绝缘体，而极化时要施加高压电场，若无电极，则极化不充分；（2）起到传递电荷的作用，若无电极则在性能测试时不能在陶瓷表面积聚电荷，显示不出压电效应。

首先将烧结后的圆片状样品磨平、抛光，使两个平面保持干净平整。

然后在样品的表面涂覆高温银浆（武汉优乐光电科技有限公司生产，型号：SA-8021），并在一定温度干燥。

将表面涂覆高温银浆的样品放入马弗炉进行处理，慢速升温到320~350℃，保温15min以排除银浆中的有机物，快速升温到820℃并保温15min后随炉冷却，最后将涂覆的银电极表面抛光。

附资料压电压片装置：ZJ-D33-YP15压电陶瓷压片机，材料压片机，粉末陶瓷压片机，超导材料压片机，新型能源压片机关键词：压片机，粉末，压片一、产品介绍：ZJ-D33系列型手动压电/材料压片机和电动压电/材料压片机广泛用于新材料，超导，粉末陶瓷，新型电源，建材等领域，可以配合ZJ-3/6/5型压电测试仪和钙铁分析，红外光谱(IR)，X荧光(XRF)分析仪器配套使用，用特定的模具可以压制成各种各样的片,柱及异型体,组合体等进行科学研究，应用非常广泛,使用简单、方便、可靠。

目前是国内高等院校进行自行科学材料研究的重要辅助工具。

二、应用范围：粉末陶瓷压片，新材料压片，超导压片，新型电源，建材压片三、特点：具有快速上压，快速退模，压力高，稳定性好，不漏油，无污染，维修简便四、主要技术资料一、手动型技术参数:压力范围: 0--15T，0-24T，0-30T，0-40T系统压力: 0--25 MPa ( 250Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )，0--30 MPa ( 300 Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )油缸升程: 0--20 mm，压力稳定性:≤1MPa / 10min运动模式: 带快速预紧.工作空间: 160×160×150 mm外形尺寸: 270×200×450 mm重量: 30 kg二、数显型特点及功能：1、微功耗，准确度高，高清晰度五位数字液晶显示。

压电陶瓷制备与测试实验报告一、实验要求1、了解压电陶瓷的基本性能、结构、用途、制备方法。

2、了解压电陶瓷常见的表征方法及检测手段。

3、掌握压电陶瓷材料压电、介电性能等性能测试方法。

4、掌握压电陶瓷的性能分析方法。

二、压电陶瓷材料制备过程主要包括以下步骤：配料-混合-预烧-粉碎-成型-排胶-烧结-被电极-极化-测试。

1、配料：Bi2O3···14.1244113464136 Sc2O3···4.13930659262249 PbO···23.339070300907 TiO2···8.397211760056962、原料选用纯度高、细度小和活性大的粉料，根据配方或分子式选择所用原料，并按原料纯度进行修正计算，然后进行原料的称量。

按化学配比配料以后，使用行星式球磨机将各种配料混合均匀。

实验室常采用的是水平方向转动球磨方式，震动球磨是另一种常用的球磨方法，此外还有气流粉碎法等混合方法。

3、混合球磨后的原料进行预烧。

预烧是使原料间发生固相化学反应以生成所需产物的过程，预烧过程中应注意温度和保温时间的选择。

将预烧反应后的材料使用行星式球磨机粉碎。

4、成型的方法主要有四种；轧膜成型、流延成型、干压成型和静水压成型。

轧膜成型适用于薄片元件；流延成型适合于更薄的元件，膜厚可以小于10 m；干压成型适合于块状元件；静水压成型适合于异形或块状元件。

除了静水压成型外，其他成型方法都需要有粘合剂，粘合剂一般占原料重量的3％左右。

成型以后需要排胶。

粘合剂的作用只是利于成型，但它是一种还原性强的物质，成型后应将其排出以免影响烧结质量。

5、烧结是将坯体加热到足够高的温度，使陶瓷坯体发生体积收缩、密度提高和强度增大的过程。

烧结过程的机制是组成该物质的原子的扩散运动。

烧结的推动力是颗粒或者晶粒的表面能，烧结过程主要是表面能降低的过程。

17陶瓷样品的制备2.2.1陶瓷样品的制备流程将以上初始原料按照化学计量比称量后放在红外烘箱内干燥，装入密封的球磨罐中，对于含有Na2CO3试剂的系列样品，采用无水乙醇为球磨介质，其他系列样品则以蒸馏水为球磨介质球磨四小时。

将所得浆料和玛瑙磨球分离后烘干，而后装入氧化铝坩锅，按照不同体系采用不同预合成制度对于样品进行预合成。

陶瓷粉料的预合成过程是一种化学反应进行的过程。

这种化学反应不是在熔融状态下进行的，而是在比熔点低的温度下，利用固体颗粒间的扩散来完成的固相反应。

对体系（1）和（2）采用590℃×1h+710℃×1h+820℃×1h的预合成制度 [44]；由于体系（3）是高层数的铋层状结构，其合成需要较高的能量方能实现，故采用以的速率升至850~900℃的高温，之后保温2小时。

将预合成完的粉料手工研磨成200目左右的细粉，以质量比为5~8%加入聚乙烯醇（PVA）粘合剂造粒后并取120~150目粒径的粉料，在单向压力机上以的压力压制成直径为10毫米，厚度在~毫米范围内的圆片坯体。

经过550℃保温1小时排胶后在大气环境下对坯体进行烧结。

影响陶瓷烧结的因素主要有锻烧温度、保温时间和升温速率等。

锻烧温度对成瓷的质量极为重要，它直接影响到陶瓷的致密度和晶体生长。

烧结过程中致密度的提高主要是靠离子扩散来进行。

离子扩散的速度由扩散系数η决定。

扩散系数是温度的函数，即其中η0是与材料的性质和颗粒大小有关的常数，β是与活化能有关的常数。

由公式可以看出，当温度升高时，扩散系数增大，烧结过程加快；但温度过高，超过烧结温度的上限，则由于出现过多的液相，可能发生粘连，或由于挥发使密度下降，性能恶化，也会容易造成陶瓷发生较大的变形。

烧结温度对晶粒生长也有很大影响，随着温度的升高，晶粒生长的速度加快，所以温度过高也会使陶瓷由于晶粒生长过大而变脆，强度减弱。

保温时间、升温速率等对成瓷质量也有影响。

压电陶瓷的压电原理与制作工艺1.压电陶瓷的用途随着高新技术的不断发展，对材料提出了一系列新的要求。

而压电陶瓷作为一种新型的功能材料占有重要的地位，其应用也日益广泛。

压电陶瓷的主要应用领域举例如表1所示。

2.压电陶瓷的压电原理2.1 压电现象与压电效应在压电陶瓷打火瓷柱垂直于电极面上施加压力，它会产生形变，同时还会产生高压放电。

在压电蜂鸣器电极上施加声频交变电压信号，它会产生形变，同时还会发出声响。

归纳这些类似现象，可得到正、逆压电效应的概念，即：压电陶瓷因受力形变而产生电的效应，称为正压电效应。

压电陶瓷因加电压而产生形变的效应，称为逆压电效应。

2.2 压电陶瓷的内部结构材料学知识告诉我们，任何材料的性质是由其内部结构决定的，因而要了解压电陶瓷的压电原理，明白压电效应产生的原因，首先必须知道压电陶瓷的内部结构。

2.2.1 压电陶瓷是多晶体用现代仪器分析表征压电陶瓷结构，可以得到以下几点认识：（1）压电陶瓷由一颗颗小晶粒无规则“镶嵌”而成，如图1所示。

图1 BSPT压电陶瓷样品断面SEM照片（2）每个小晶粒微观上是由原子或离子有规则排列成晶格，可看为一粒小单晶，如图2所示。

图2 原子在空间规则排列而成晶格示意图（3）每个小晶粒内还具有铁电畴组织，如图3所示。

图3 PZT陶瓷中电畴结构的电子显微镜照片（4）整体看来，晶粒与晶粒的晶格方向不一定相同，排列是混乱而无规则的，如图4所示。

这样的结构，我们称其为多晶体。

图4 压电陶瓷晶粒的晶格取向示意图2.2.2 压电陶瓷的晶胞结构与自发极化（1）晶胞结构目前应用最广泛的压电陶瓷是钙钛矿（CaTiO3）型结构，如PbTiO3、BaTiO3、K x Na1-x NbO3、Pb(Zr x Ti1-x)O3等。

该类材料的化学通式为ABO3。

式中A的电价数为1或2，B的电价为4或5价。

其晶胞（晶格中的结构单元）结构如图5所示。

图5 钙钛矿型的晶胞结构压电陶瓷的晶胞结构随温度的变化是有所变化的。

实验一 压电陶瓷的压电性能测量一、实验目的1. 了解压电陶瓷元件的电性能参数2. 掌握压电应变常数d 33的测试原理和测试技术3. 掌握谐振法测定压电振子的频率响应曲线及压电耦合系数的测试原理的方法 二．实验原理压电陶瓷元件在极化后的初始阶段，压电性能要发生一些较明显的变化，随着极化后时间的增长，性能越来越稳定，变化量也越来越小，所以，试样应存放一定时间后再进行电性能的测试。

一般最好存放10天。

按压电方程，其压电材料的d 33常数定义为：T E E S T D d )()(333333== 此处，D 3及E 3分别为电位移和电场强度；T 3及S 3分别为应力和应变。

对于仪器的具体情况，上式可简化为：FCVF Q A F A Q d ==÷=)()(33，这时，A 为试样的受力面积；C 为与试样并联的比试样大很多（如大100倍）的大电容，以满足测量d 33常数时的恒定电场边界条件。

在仪器测量头内，一个约0.25N,频率为110Hz 的低频交变力，通过上下探头加到比较样品与被测试样上，由正压电效应产生的两个电信号经过放大、检波、相除等必要的处理后，最后把代表试样的d 33常数的大小及极性送三位半数字面板表上直接显示。

准静态法比通常的静态法精确。

静态法由于压电非线性及热释电效应，测量误差可达30%~50%。

三．仪器设备ZJ-3准静态d33测量仪（的测量头结构外观见下图。

四、实验步骤1.一般操作（1） 选档：试样电容值小于0.01μF 对应×1档，小于0.001μF 对应×0.1档。

（2） 用两根多芯电缆把测量头和仪器本体连接好。

（3） 把附件盒内的塑料片插于测量头的上下两探头之间，调节测量头顶端的手轮，使塑料片刚好压住为止。

（4） 把仪器后面板上的“d 33-力”选择开关置于“d 33”一侧。

（5） 使仪器后面板上的d 33量程选择开关，按照被测样品的d 33估计值，处于适当位置。