单晶送样单-浙江大学化学系

定向凝固法的特点 , 温度分布 , 以及水平定向凝固法的数字模拟的方面的工作 。 关键词 水平定向凝固法 单晶生长 数字模拟 中图分类号 : T B332 文献标识码 : 666. 3

Single Crystal Horizontal Bridgman Method
H A N Jiecai, L I Changqing, ZH A NG M ingfu, ZUO H ongbo, M ENG Song he, YA O T ai
( Center fo r Com posite M ateria ls, H arbin Institute of T echnolo gy , H arbin 150001)
Abstract
Ho rizontal Br idgman metho d is the main metho d of manufacturing sing le cry stal of low dislocatio n,
[ 6]
图 3 晶体中的热 流传导 Fig. 3 Heat transportation in single crystal 水平定向凝固法 的晶体凝固是通过缓慢冷却坩埚或料舟中 的熔体。冷却方式可以 2 种形式进行 : ( 1) 移动坩埚或料舟 ; ( 2) 通过对多区加热炉的 加热区调节来移动温梯度。 水平定向凝固 法相 对于 Czo chr alski 法有 以下 优势 : ( 1) 由 于没有旋转 , 旋转条纹就可消除 ; ( 2) 整个生长过程在炉膛内中 , 晶体不直接暴露于空 气对流的环境中 ; ( 3) 晶体的尺寸和横界面 形状直接由坩埚的外 形确定 , 从籽晶 确定的 方向开 始凝固 且具 有优先的生长方向 能够用 来生长晶 体。因此 , 水平 定向凝 固法 是非常吸引人的生长 高质量晶体的一种方法 [ 18] 。 著 名 的 水 平 区 熔 法 ( Ho rizo ntal zo ne - melt ing method, H ZM ) 与水平定向凝固法类似 , 主要用于 氧化物高 温熔体生长 , 水平区熔法生长 Nd 3+ Y AG 晶体的主要缺点是难以获得 晶体 完整性 , 因此这种方法晶 体生长 是在密 闭大设 备中进行。 生长 出的晶体大概只有 5% ~ 7% ( w t) 最 后被 用来制 作激 光棒 或板 料。水平区熔法最大的特点是 料舟中的原 料在试验过 程中呈 3 种状态 : 凝固的晶体、 熔融的晶 体和初始多晶原料 [ 18] 。 水平定 向凝 固法 是 Bridgman - stockba rger 法 的改 进 , 在 真 空中 ( 10 - 3 Pa) 或在分压的气氛 中可用 来生长石 榴石晶 体 , 生长 出一种制备无裂纹 平板的 单晶体 , 适合 于宝石 级材料。此 方法 附加的优势是设备简 化和 M o 坩埚 应用 , 比 I r 坩埚成本 低。水 平定向凝固法的缺点 是 , 晶体的 底部与 M o 坩埚 接触 引起 晶体 的污染 , 并且由于接触产生残余应力。因此 , 与容器接触的部分

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浙江大学化学系多晶分பைடு நூலகம்XRD送样单
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单扫谱图(d值，相对强度)、物相分析、定量分析etc...
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狭缝：
有无磁性：
数据用途(对数据的要求等)：
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⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位，即米的十亿分之一。

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（１一１００ｍ）或者由它们作为基本单元构成的材料。

广义地说，纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。

１．１．１纳米材料的诞生及其发展早在】８世纪６０年代，随着胶体化学的建立，科学家们就开始了对纳米微粒体系（胶体）的研究。

到２０世纪５０年代末，著名物理学家，诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。

他在１９５９年１２月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈０意黑２＝：盏：篙翼盎：见性的报告，并做出了美妙的设想：如果有一天可以按人的意志安排一个个原子，那将会产生怎样的奇迹？理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。

随后，１９７７年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始，并定义为纳米技术（ｎａｎｏｔｃｃｈｎｏｌｏｇｙ）。

１９８２年Ｂｉｎｉｎｉｎｇ和Ｒｏｈｒｅｒ研制成功了扫描隧道显微镜（ｓ１Ｍ），从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。

１９９０年美国ＩＢＭ公司两位科学家在绝对温度４Ｋ的超真空环境中用ｓＴＭ将Ｎｉ（１１０）表面吸附的ｘｅ原子在针尖电场作用下逐一搬迁，⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效应。

近年来，人们发现一些宏观物理量，如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。

量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础，或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限，当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。

例如，在制造半导体集成电路时，当电路的尺寸接近电子波长时，电子就通过隧道效应而溢出器件，使器件无法正常工作，经典电路的极限尺寸大概在Ｏ．２５ｕｍ。

目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。

氧 化锆 单 晶光 纤 制 备 系统设 计 与仿 真
赵慧明， 辉 ， 赵 王 高 ， 仰军 李
（ 中北 大学信息与通信工程学院 ， 山西 太原 ０ ０ ５ ） ３０ １
摘
要 ： 晶光纤是 光 纤高温传 感器 的关 键器 材 ， 航 空航天 、 单 在 电力 、 铸造 等 的高 温测试领 域有
料 、 学和 能 源 工 业 等 领 域 ， 挥 着 不 可 替 代 的 作 化 发 用 。蓝宝石 光纤 高温 传感 器是 目前应 用最 多最 为典
型的一种光纤高温传感器 ， 它的测温范围宽 ， 灵敏度
高 ， 量 的极 限温度达 ２ ０ 测 ００℃ ， 常被应 用 于航空 、 航
３２ ３
中图分类 号 ： Ｎ ０ Ｔ ２１ 文 献标识 码 ： Ａ ＤＯＩ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １０ － ７ ．０ ２ ０ ． １ ：０ ３ ６ ／ ． ｓ ．０ １ ０ ８ ２ １ ． ３ ０ ９ ｓ ５
Ｄｅ ｉ ｎ ａ ｄ ｓｍ ｕ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｃ ｎ ａ ｃ ｙ ｔ ｌｏ ｔｃ ｌｆｂｅ ｓｇ ｎ ｉ ｌ ｔｏ ｆ ｚｒ ｏ ｉ ｒ ｓ ａ ｐ ｉ ａ ｉ ｒ
以及系统中主要参数的选择设置， 并通过 Ｚ Ｍ Ｘ光学软件进行仿真。结果表 明， Ｅ Ａ 该系统能够 形成高质量的聚焦光斑， 且具有对称性好 、 激光利用率高、 能量分布均匀等优点， 为成功拉制氧
化锆 及 更高 温单 晶光纤提 供 了理论 激光加热基座法；Ｅ Ａ Ｚ Ｍ Ｘ仿真
测 量 。
率、 电磁干扰等优点 ， 抗 超出了传统的高温传感器所
能达 到 的测 量极 限 ， 目前越来 越 多 的应 用在 航空 、 材
随着科 技 的不 断发 展 ， 温度 测 试 上 限 的要 求 对 越来 越 高 ， 超然 冲压发 动机 燃烧 室温 度 、 弹前框 如 导

偏光显微镜法观察聚合物球晶结构晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。

聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。

球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。

结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，如较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。

例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著，由于聚合物晶区的折光指数大于非晶区，因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。

因此，对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。

球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。

在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。

由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。

晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。

球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。

球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。

球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。

聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。

有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。

对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。

一、实验目的和要求了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。

了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。

1．1.晶格振动热容，热膨胀，热传导等热学性能都与晶格振动相关。

相邻原子的相位差：ak. a 为晶格常数，K 为相位差常数（波数/波矢）。

热激发时，每个原子在平衡位置附近振动，会通过邻近原子以行波的形式在晶体内传播，这种波称为格波格波: λ=2π/K ，v=w/KK ∈（-π/a, π/a ）——>布里渊区——>保证Xn 单值性①波矢K 取值的有限性格波的特性 ②存在色散关系：当λ>>a ，晶格可看成连续介质，格波可看成弹性波 K 很大时，波长很短，介质不能看成连续③波矢取值的分立性周期性边界条件：边界对内部原子振动状态的影响。

声子：把量子化的格波看成的某种微粒。

晶格振动能量=∑各声子的能量一维复式格子与一维单式格子的不同点是一个波矢对应两个独立的频率，存在两种色散关系。

波矢K 的取值需要限制在[-π/2a ，π/2a]之间，这个范围就是一维双原子链的布里渊区 w1:K=+π/2a w1max=1/2m β；K=0，w1min=0.w2:K=+π/2a w2min=2/2m β；K=0，w2max=)21/()212m m m m +（β.=u /2β u 为折合质量ω2：处于光频范围(红外区)，光频支或光频波ω1：以声波形式出现的驻波，声频支或声频波声学波与光学波的区别。

前者是相邻原子的振动方向相同，波长很长时，格波为晶胞中心在振动，可以看作连续介质的弹性波；后者是相邻原子的振动方向相反，波长很长时，晶胞中心不动，晶胞中的原子作相对振动(ω1)max 和(ω2)min 之间的频率区间不存在格波，故称为“禁止”频率（或能量）区。

质量比（M/m ）愈大，两支波之间频率间隙Δω愈宽一维单原子晶格： N 个原子组成，晶胞数为N ，波矢K 可取N 个不同值，自由度共有N 个(每个原子的自由度是1 )有N 个晶格振动频率（1个波矢K 对应1个振动频率）一维双原子晶格： 2N 个原子组成，晶胞数为N ，波矢K 可取N 个不同值，自由度共有2N 个(每个晶胞的自由度是2 )有2N 个晶格振动频率（1个波矢K 对应2个振动频率）因此有：晶格振动波矢数= 晶体所包含的原胞数晶格振动频率数= 晶体自由度数在恒压加热过程中，物体除温度升高外，还要对外界做功，所以温度每提高1K需要吸收更多的热量，即CP > CV,固体热容与晶格振动有关。

单晶培养的方法及技巧单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

经验： 1.掌握好溶解度，一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。

二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

液体等。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

公式(1) 进行计算 [18] :
df
=
dp
vf
vp
(1)
式中:d p 与 d f 分别表示料棒的等效直径与光纤直径;v p 与 v f 分别代表料棒的进给速度与晶体的提拉速度。 由
此可见,单晶光纤的直径主要由料棒尺寸以及提拉速度与进给速度的比值决定,具有很强的灵活性。
相对于其他单晶光纤生长技术,LHPG 技术具有诸多优势 [17] :(1) 生长速度快,可达 10 mm / min 量级;
Fig. 2 ( a) ϕ60 ~ 100 μm Al2 O3 single-crystal fibers; ( b) ϕ60 ~ 100 μm YAG single-crystal fibers; ( c) polarization
microscope image of Al2 O3 single-crystal fiber with diameter of ~ 70 μm, contrast picture of hair; ( d) polarization
化与集成化创造了条件。
关键词:超细单晶光纤;Al2 O3 单晶光纤;YAG 单晶光纤;激光加热基座法;功能晶体;单晶生长;直径起伏
中图分类号:TN253
文献标志码:A
文章编号:1000-985X(2022)03-0428-06
Growth of Ultrafine Single-Crystal Fibers by Laser
长径比 > 6 000∶1 的 Al2 O3 与 YAG 单晶光纤,实现了关键技术零的突破。 除此之外,所得超细单晶光纤在无
包层情况下仍然具有优异的光波导特性,展现出在光学领域的巨大应用前景( 见图 3) 。
430

毒性及放射性。2、薄膜样品要做好标记；块状样品尺寸不超过：5×5×3（高）mm3。3.粉末样品要 压成薄片；尺寸不超过：5×5×3（高）mm3。 4、样品袋上请标上送样人姓名及样品代号
仪器负责人员签名：
检测日期：
苏州大学分析测试中心
ESCALAB 250Xi XPS 校内样品送样单
送样日期： 年 送样人 送样人（签名） ： 信息 送样单位： 电话： 样品数量：
样品 1 名称或代号 化学组成及含量 可能含有的杂质 导电性（导体、半 导体、绝缘体） 可/否置于 80 C 真 空烘箱中预处理
o
月
日 导师（签名） ： E-mail: （个）
样品 3 样品 4 样品 5
样品 2
可
否
可
否
可
否
可
否
可
否
测试项目
样品 1XPS 全谱扫描Fra bibliotek样品 2
样品 3
样品 4
样品 5
XPS 单个元素 窄谱扫描
窄扫元素：
窄扫元素：
窄扫元素：
窄扫元素：
窄扫元素
半定量元素：
半定量元素：
半定量元素：
半定量元素：
半定量元素：
送样要求及注意事项：1、样品不吸水，在超高真空中及 X 光照射下不分解、不释放气体。无磁性、

・
３ ・ பைடு நூலகம்
光 学精 密 机械
２１ ０ 第 ２期 （ 第 １ １期 ） １年 总 ２
然后， 科学家利用强磁场扫描隧道显微技术 科学 家 此 次所 使 用 的 材 料 制 备 技 术 等 为 国 对 薄膜进行 测量 。这种 测量 技术 具有 原 子水 际科 学界 进一 步研究 超 导体 提供 了新 工具 。 这项研究成果 已发表在美 国《 科学》 杂 平的空间分辨率和高能量分辨率。 陈 曦在 接 受新 华 社 电话 采 访 时 说 ， 国 志上 。 中
一 一
超 高质 量 铁 硒 超 导 单 晶薄 膜
中国科学家在新 材料制备 技术和测量 状 态 的 临界温 度仍 远远 低 于室 温 。 技 术 的 帮助 下 ， 确认 了铁 硒 超 导 体 中电 子配 铁 基 超 导 材 料 是 高 温 超 导 材 料 领 域 最 对 的方 式 。 这 项 成 果 为 揭 开 铁 硒 等 铁 基 超 新 的研 究 热 门 。然 而 ， 于铁 基 超 导 材 料 的 对 电子 配对 机制 ， 学界 仍 存 在 广 泛 争 议 。在 科 导体 的 超导 机制 之 谜 打下坚 实 基础 。 清华 大学物理 系薛其坤 、 陈曦 超 导是 物 理世 界 中最 奇 妙 的 现 象 之一 。 此次研究 中 ， 正常情 况下 ， 电子在导体 中运动时会损耗能 及中国科学院物理研究 所马旭村 等科学 家 量， 也就是通常所说 的导体有 电阻。但 当环 确认 了铁硒超 导体 的电子 配对方 式。在 超 境温度低于某个 临界温度时 ， 部分导体 的电 导状态下 。 铁硒中的电子配对具有明显 的各 阻会突然降为零 ， 或者说 进人超 导状态 ， 其 向异 性 。 原 因是导体 内部的电子呈配对状态 ， 成对的 在２ ５日接受新华社记者电话采访时， 马 旭村介绍说 ， 此次研究 中， 中国科学家借用名 电子 可 以在 导体 中毫无 羁 绊地 前行 。 分 这 上 个世 纪八 十 年 代 以来 ， 学 家 发 现 了 为 “ 子 束 外延 ” 一 半 导 体 领 域 的 制 备 技 科 多种高温超导材料 ， 高温超导材料是 临界温 术 ， 造 出了超 高质 量 的铁 硒 超导 单 晶薄膜 。 制 这种新技术保证科学家可以精确控制薄膜中 度 相对 较 高更 容易 进人 超导 状态 的材料 。 不过 ， 目前发 现的高温超 导材 料 ， 进入 超导 的每一种 化学成分 ， 确度 达到原 子水 平。 精

浙江大学硕士学位论文快速热处理(RTP)对大直径直拉单晶硅中氧沉淀的影响姓名：***申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：阙端麟;杨德仁20040201浙江人学碱Ｉ－．－日ｆ究牛毕业论，文摘要近年来，快速热处理（Ｒａｐｉｄｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ＲＴＰ）已经用于控制直拉硅单晶的生产和研究。

世界著名的硅材料供应商一美国的ＭＥＭＣ提出了一种基于ＲＴＰ的所谓的“魔幻洁净区”（ＭａｇｉｃＤｅｎｕｄｅｄＺｏｎｅ，ＭＤＺ）技术，其基本思想就是利用ＲＴＰ在硅片中形成浓度从表面到体内逐步升高的空位分布，利用空位来控制后续热处理中氧沉淀，从而在硅片体内形成高密度的氧沉淀而在近表面形成洁净区。

可以认为ＭＤＺ技术是具有里程碑式的意义，在它背后还蕴涵了一个基本的科学问题，即：空位是如何影响氧沉淀的？本文就这个基本问题进行了一系列的研究．得到了一些有意义的结果。

研究了不同温度的ＲＴＰ对直拉（ｃｚ）硅片在两步（低一高）退火中氧沉淀的影响，结果表明：对于两步退火来说，ＲＴＰ引入的空位参与了氧沉淀核心的形成，因而促进了随后高温热处理中的氧沉淀；特别是在实验中发现：样品经过两步退火后的氧沉淀量与ＲＴＰ处理的温度呈正相关关系。

研究了经过ＲＴＰ处理过的直拉硅片在低温和中温（６５０℃，７５０℃，８５０℃和９５０。

Ｃ）下长时问处理的氧沉淀行为，分析表明：由ＲＴＰ引入的空位能促进这些温度下氧沉淀核心的形成。

研究了经过ＲＴＰ处理过的直拉硅片在高温（１０５０℃）下长时间处理的氧沉淀行为，结果表明：在高温下，空位没有参与氧沉淀的成核，而是显著加速了早期的氧沉淀，但是它没有增加长时间处理后的氧沉淀量。

特别是，经过高温长时间热处理后，与未经ＲＴＰ预处理的直拉硅片相比，经ＲＴＰ预处理过的直拉硅片具有更低密度的氧沉淀，尽管它与前者具有相同的氧沉淀量。

迸一步的分析表明：这是由于在ＲＴＰ预处理阶段，直拉硅片中的一部分原生氧沉淀被消除。

浙江大学硕士学位论文UHVCVD外延生长——薄硅及锗硅单晶薄膜姓名：***申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：***20040101浙江大学碗｝擘位论义ＵＨＶ／ＣＶＤ外延生长…薄硅及锗硅单晶薄膜１０一‘Ｐａ。

进样室与预处理室之间用高真空阀门（高阎）隔开。

可通过磁力杆将样品传送到预处理室的样品架上。

样品传送和装卸非常快速、方便。

预处理室由内抛光的超高真空级不锈钢制成，下端接有离子泵，用来维持本底真空，经烘烤后，室内本底真空可达１０’７Ｐａ。

预处理室内有预加热装置，加热温度范围为Ｏ一９００℃，可对衬底进行高温加热处理，去除衬底表面的氧化层以及其他杂质。

预处理室与生长室及进样室之间用高真空阀门隔开。

可通过磁力杆将样品转送到生长室的样品架上。

生长室由内抛光的超高真空级不锈钢制成，为特有的球形结构设计，下端接离子泵，用来维持本底真空。

整个系统经烘烤后本底真空可达１０～Ｐａ。

样品架可实现０～９０转／分连续旋转，可放置３”一４”的硅片。

石墨加热器的最高温度可达９００＇Ｃ。

生长时由分子泵、机械泵维持生长压力，生长压强小于１０１Ｐａ。

另外，生长室还装配有反射高能电子衍射仪（ＲＨＥＥＤ）实时监控设备，可在１０～一ｌＯ。

１Ｐａ的真空度下工作。

ＲＨＥＥＤ装在生长室后部，入射硅片表面的掠射角为Ｏ一３０可调，在生长室前部的荧光屏上可观察到电子衍射图样。

利用ＲＨＥＥＤ可原位监测生长的处延层的质量，利用其强度振荡，还可原位监测外延层厚度。

图４－２是气路原理图。

圈４－２ＵＨＶ／ＣＶＩ］气路原理图浙江夫学硕．Ｊｊ学位论文ＵＨＶ／ＣＶＤ外延生长…薄硅及锗硅单品薄膜§４．１．３硅外延生长速率本实验中ｓｉ气源气体分别为硅烷（Ｓｉｌｌ４），未用氢气作为载气。

反应是利用了化学气相淀积的高温热分解反应。

反应方程式如下：Ｓｉｌｌ４——堕！ｉ—｝ｓｉ（ｓ）＋２Ｈ２（占）卞（４．１）ＵＨＶ／ＣＶＤ．ＩＩ系统中（１００）硅的生长速率的Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ曲线如图４．２所示。

3. College of Material Science and Chemical Engineering , Zhej iang University , Hangz hou 310027 , China)
Abstract : The testing met hods for nano mechanic p roperties of material s widely used in machining in micro2nano scale , M EMS/ N EMS , bio medical engineering , material sciences etc. are researched and t he main p rinciple and met hods of nanoindentatio n technology are analyzed. By a fo ur2sided Vickers diamo nd indenter wit h a sharpened tip , t he nanoindentatio n experiment s are undertaken to test t he single crystal silico n o n (100) crystal surface wit h t he help of a nanoindentatio n tester . Experiment s show t hat t he brittle crack is occurred aro und t he nanoindentatio n zo ne o n silico n surface when t he maximum load of indentatio n is 1 000 mN . However , t he crystal silico n shows plastic p ropert y when t he maximum load of indentatio n is below 80 mN . Moreover , t he hardness test of t he crystal silico n wit h different loads is carried o ut , and t he testing result s show t hat t he hardness is quite different in different loads. It is explained t hat t he appeared p heno meno n may co me f ro m t he p hase t ransformatio n

碳 酸 盐 在 高温 下 易 分 解 ，常 规 方 法 获 得 碳 酸 盐 大 单 晶长 期 以来 是 一 个 未 解 决 的 难 题 。该 研 究 小 组 采 用 碱 土 金 属 碳 酸 盐 与碱 金 属 氟 化 物 形 成 低 熔 点 复 盐 的 的思 路 ， 成功 地 实现 在 碳 酸 盐 分 解 温 度 以下 的单 晶 生长 。 该研 究 不 仅 开 辟 了碳 酸 盐 非 线 性 光 学 晶体 探 索 的研 究 方 向 ， 也 为 碳 酸 盐 的 大 晶 体 生 长 提 供 了 思 路 ，相 关 研 究成 果 发 表 在 美 国化 学 学 会 会 志
（ 中科院大 连化学物理研 究所）
近 日，中科 院大 连化 学物 理研 究所 理 论催
化 研 究 组 李 微 雪 研 究 员 与 美 国劳 伦 斯 伯 克利 国 家 实 验 室 、 韩 国 汉 阳 大 学 的 研 究 人 员 合 作 ，通 过 先 进 光 源 和 理 论 计 算 ，从 谱 学 上 证
（ 中科 院微 电子研 究所 ）
我 国成 功 实 现 在碳 酸 盐
分 解 温 度 下的 单 晶 生长
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图１Ｒ Ｃａ ｂ ＣＯ。 的晶体 结构 Ｆ
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最 近 ，中科 院物 理研 究 所 白雪 冬研 究组 的
王 文 龙 副 研 究 员和 博 士 生 杨 晓 霞 等 人 在 单 壁 Ｂ Ｃ Ｎ 米 管 研 究 方面 又 取 得 了新进 展 。三 元 ——纳 Ｂ Ｃ Ｎ 米 管 的合 成 有 两 个 基 本途 径 ：直 接 生 －—纳 长 法 与 碳 纳 米 管 取 代 反 应 法 。直 接 生 长 法 是

单晶材料的制备方法综述前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。

单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。

因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。

本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。

单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。

单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。

一、从熔体中生长单晶体从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。

从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。

二者速率的差异在10-1000倍。

从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。

1、焰熔法［2］最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。

后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。

因此，这种方法又被称为维尔纳也法。

1.1 基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。

其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。

1.2 合成装置和过程：维尔纳叶法合成装置振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。

此方法主要用于制备宝石等晶体。

2、提拉法［2］提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。

2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。

２ 果与讨论
２．１ 硫化铋纳米棒的表征 图 ２ 显示的是在 １６０ ℃温度下回流反应得到的
硫化铋纳米棒的 ＸＲＤ 图。所有衍射峰都可以归结到 正 交 相 的 Ｂｉ２Ｓ３ （ＪＣＰＤＳ： １７－３２０）， 晶 胞 参 数 为 ： ａ ＝ １．１１４ ９ ｎｍ， ｂ＝１．１３０ ４ ｎｍ， ｃ＝０．３９８ １ ｎｍ。ＸＲＤ 图表 明， 产物是纯净的， 没有其他的杂质。图 ３ 是对产品
关键词： 离子液； 硫化铋； 纳米棒 中图分类号： Ｏ６１３．５１； Ｏ６１４．５３＋２
文献标识码： Ａ
文章编号： １００１－４８６１（２００７）０５－０８３９－０５
Ｐｒ ｅｐａｒ ａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒ ａｃｔｅｒ ｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｉｓｍｕｔｈ Ｓｕｌｆｉｄｅ Ｓｉｎｇｌｅ Ｃｒ ｙｓｔａｌ Ｎａｎｏｒ ｏｄｓ ｉｎ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ
度升高时纳米棒的长度变短， 而当其他条件不变浓 度降低时纳米棒的长度和直径变小。离子液是一种 粘稠的有机液体， 随着温度的升高， 铋离子和由硫脲 中放出的硫离子碰撞的几率增加， 这可能是造成了 硫化铋纳米棒尺寸的变化的原因。而当硫脲的加入 量减小时， 从硫脲中分解出的硫化氢也相应减少， 反 应物离子碰撞的机会下降， 从而造成了纳米棒长度 和直径的减小。图 ５ｄ 是未加 ＣＴＡＢ 的产物 ＴＥＭ 照 片， 可见得到了棒状的硫化铋， 但是其中夹杂较大的 块状物， 表明 ＣＴＡＢ 在反应中可能起到了很好的分 散作用。
第 ５期 ２００７ 年 ５ 月
无机 化 学 学 报 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．５ Ｍａｙ， ２００７
离子液介质中硫化铋单晶纳米棒制备与表征
赵荣祥 徐铸德＊ 李 赫 许慧丽 （浙江大学化学系物理化学研究所， 杭州 ３１００２７）