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无机合成15-1

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第四节 液膜分离方法
4.2 液膜及其分类
SLM体系的优势
SLM体系操作比ELM体系简单，没有破乳工序，膜溶液易 补充。选择性高，单步中分离系数大，效率高，处理量大。但 SLM体系传质面积小，速率低，近来中空纤维SLM组件的问 世，基本上可以解决传质面积小的问题，中空纤维组件比表面积 可达1000m2/m3。 SLM体系是极具发展潜力的，目前国内外对SLM的研究十 分活跃。
第四节 液膜分离方法
4.1 液膜分离方法的发展
液膜分离具有简单、高效、选择性强、经济节能的 优点。 目前液膜技术已有广泛用途，不仅为微量元素的提 取，特殊化学分离、湿法冶金、海水淡化等方面开辟了 崭新途径，而且在废水净化方面已有令人满意的效果。 在医学方面，液膜用于捕集有毒物质，使之安全排出人 体。目前人们正试图研制液膜人工肺、液膜人工肾。液 膜分离已经成为分离科学中的一个重要分支。
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
无载体液膜分离机理 选择性渗透、膜内化学反应、膜中化学反应、 萃取和吸附 有载体液膜分离机理 反向迁移、同向迁移
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
选择性渗透
由于混合物中不同组分在液膜中溶解度不同，渗透速度不同、 在膜中溶解度越大，则越容易通过膜，而富集到内水相（或渗透到 外水相）。
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
膜内化学反应
为提高分离效果，可在内水相中加入化学试剂，使待分离富集 组分与试剂发生化学反应，降低其浓度，促进迁移进行，直至膜内 试.4 液膜分离的基本原理
膜中化学反应
料液中被分离物D，首先与膜中试剂R1发生反应生成P1，而P1进入 滴内，又与R2反应生成P2，被分离物D则从液料中转移到膜内，其中 R1试剂类似于萃取剂，R2试剂则类似于反萃取剂。
单晶硅的拉制 高纯锡的制备
第四节 液膜分离方法
4.1 液膜分离方法的发展 4.2 液膜及其分类 4.3 液膜的组成 4.4 液膜分离的基本原理 4.5 液膜分离方法的应用举例
第四节 液膜分离方法
4.1 液膜分离方法的发展
利用液膜进行分离提纯的方法，称为液膜分离。
1965年美籍华人黎念之博士发现皂角甙水溶液中液膜 的形成及渗透现象。1968年他发明了一种具有实用性的液 膜，成为液膜的第一个专利。1971年E. L. Cussler研究成 功含流动载体的液膜，使液膜分离具有更高的选择性和分 离效果。
第四节 液膜分离方法
4.3 液膜的组成
膜溶剂 膜溶剂是膜的基体，选择溶剂时主要考虑溶剂 对溶质的溶解度和液膜稳定性。要求溶剂有一定粘 度。此外溶剂不能溶于膜外相和膜内相，以便减少 溶剂损失。
第四节 液膜分离方法
4.3 液膜的组成
载体 载体与溶质形成的配合物必须能溶于膜相，而不溶 于内相或外相，而且不产生沉淀。载体与欲分离溶质形 成的配合物应能在内相离解。
ELM具有由于巨大的传质面积，且膜厚度薄，使传质速度快，处 理量大，有工业化应用价值。ELM工艺中破乳是关键，经破乳后膜相可 循环使用。
第四节 液膜分离方法
4.2 液膜及其分类
支撑体液膜 (Support Liquid Membrane)
SLM体系是一新兴领域，由料液、支撑液膜 和反萃取相组成。其中SLM由载体（萃取剂）和 溶剂的膜相溶液吸附在多微孔塑料薄膜（称支撑体 或支承体）中，该多微孔塑料薄膜是惰性的，构成 的支撑液膜分隔料液和接收相。由于载体有一定的 选择性，料液中溶质可以选择地通过膜相进入接收 相，达到分离目的。 1. 2. 3. 4. 接收相 液膜相（载体） 疏水性微孔膜 原料液相
1. 2. 3. 4.
恒温水 料液 接受相 液膜
第四节 液膜分离方法
4.2 液膜及其分类
乳状液膜 (Emulsion Liquid Membrane)
ELM体系是目 前研究和使用最多的 液膜，一般由膜基质 (溶剂)、流动载体和 表面活性剂组成。 1. 表面活性剂 2. 膜相（油相） 3. 内相（接受相）4. 膜相与内相界面 5. 外相（连续相）6. 乳滴
第四节 液膜分离方法
4.3 液膜的组成
液膜通常由表面活性剂、溶剂和载体制成。 其中 一类添加流动载体，称为含流动载体液膜；另一类不 加流动载体，称非流动载体液膜。
第四节 液膜分离方法
4.3 液膜的组成
表面活性剂
表面活性剂是液膜的主要成分之一，它可以控制膜 的稳定性，也影响膜的渗透性。根据不同体系的要求， 选用不同HLB值（亲水亲油平衡值）的表面活性剂，可 制得油膜或水膜。
区域熔炼利用液固平衡原理。假如杂质在熔体中的溶解度大， 则当熔体冷却时，结晶出的固体杂质含量比熔体中低，反之亦然。 经过多次熔融后，可制得高纯物质，杂质集中在熔锭首尾，熔锭中 段则是高纯物质。
第三节 区域熔炼
3.2 区域熔炼工艺装置
竖式(a)与卧式(b)区域熔炼炉结构示意图
第三节 区域熔炼
3.3 区域熔炼应用示例
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
萃取和吸附
液膜分离过程具有萃 取和吸附能力，它能 吸附各种悬浮的油滴 和悬浮的固体。
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
有载体液膜分离机理 有载体液膜分离靠加入的流动载体进行分离。流动载 体与特定溶质或离子生成配合物，并溶于膜中，但不溶于 邻接的内外相。载体在料液相（外相）能与特定溶质形成 配合物，但在膜的另一侧（内相）却能解除配合物，因而 可以释放溶质，这样载体充当中介输送物质，通过载体与 被迁移物质之间的选择性可逆反应，大大地提高了溶质在 液膜中的有效浓度，并提高了分离富集效果。
第四节 液膜分离方法
4.2 液膜及其分类 液膜：悬浮在液体中很薄的一层乳液微粒。 大块液膜 非支撑（承）液膜 液膜 支撑（承）液膜 乳状液膜
第四节 液膜分离方法
4.2 液膜及其分类
大块液膜 (Bulk Liquid Membrane)
BLM体系的膜相一般由 流动载体和有机溶剂组成，此 膜把料液相和接收相分隔开 来。该体系传质面积小，膜层 厚，传质的速度慢，但过程简 单，便于建立模型，一般应用 于选择性载体的筛选试验和基 础研究。
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
反向迁移 当液膜中载体 为离子型载体时， 由于液膜两侧要求 电中性，待分离的 离子与供能溶质迁 移方向相反，称之 为反向迁移。
第四节 液膜分离方法
4.4 液膜分离的基本原理
同向迁移
第四节 液膜分离方法
4.5 液膜分离方法的应用举例
乳状液膜处理含锌废水
思考题
什么是区域熔炼？其基本原理是什么？ 什么是液膜分离？
第 章 分离与纯化技术
一、分离与纯化技术概述 二、离子交换分离方法 三、区域熔炼 四、液膜分离方法
6
第三节 区域熔炼
3.1 区域熔炼的基本原理 3.2 区域熔炼工艺装置 3.3 区域熔炼应用示例
第三节 区域熔炼
3.1 区域熔炼的基本原理
含镉废水的处理

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无机合成化学

无机合成化学

第一章无机合成定义：研究无机物及其不同物态的合成原理，合成技术，合成方法及对合成产物进行分离、提纯、鉴定、表征的一门学科。

合成方法：包括常规的经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法和特殊合成方法（含电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）以及软化学和绿色合成方法。

无机合成VS有机合成方法技术——不同点：（1）无机合成经常采用独特的方法和技术，（2）有机合成主要是分子层次上反应和加工；无机合成主要注重晶体或其他凝聚态结构上的精雕细琢。

相同点：方法和技术。

合成对象：典型无机化合物的合成，典型材料的合成，晶体生长等。

第二章气体和溶剂溶剂效应是指因溶剂而使化学反应速度和化学平衡发生改变的效应气体除杂净化的方法1化学除杂—设计原则要求特效型、灵敏性和高的选择性。

2气体的分级分离净化—原则是基于气体的沸点、蒸气压等性能的不同。

3吸附分离和净化—基于吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力的差异，甚至只有微小的差别，在恒温或恒压条件下，进行快速的吸附-脱附循环，达到分离提纯气体的目的气体干燥剂分两类：一类是同气体中的水分发生化学反应的干燥剂（P2O5），另一类是可吸附气体中的水分的干燥剂（硅胶、分子筛）选吸附剂作干燥剂时应考虑的因素1干燥剂的吸附容量，越大越好；2吸附效率，越快越好；3残留水的蒸汽压，吸附平衡后残留水的蒸汽压越小越好；4干燥剂的再生，越易再生成本越低越好使用气体要注意安全，即要防毒、防火、防爆一般说来溶剂分为质子溶剂、质子惰性溶剂、固态高温溶剂。

质子溶剂是能接受或提供质子的溶剂。

显著特点是都能自电离，这种自电离是溶剂分子之间的质子传递，也称自递水是使用最为广泛和廉价的一种质子溶剂。

高的介电常数使它成为离子化合物和极性化合物的一种良好溶剂。

质子溶剂的种类：A 液氨B液体氟化C 硫酸D “超酸”溶剂质子惰性溶剂可简单的分为四类第一类称惰性溶剂，其基本上不溶剂化不自电离。

85种化法

85种化法

85种化法简介化学是一门研究物质的性质、组成、结构、变化以及与能量之间的关系的科学。

在化学中，有许多种方法和技术可以用来改变物质的性质和组成。

本文将介绍85种常见的化学方法，这些方法可以用于合成新的化合物、分离混合物、分析物质以及研究化学反应等。

合成方法1.化学合成：通过化学反应合成新的化合物，可以利用不同的反应类型，如酯化、酰化、加成反应等。

2.氧化反应：将物质与氧气反应，产生氧化产物，常见的氧化剂有氧气、过氧化氢等。

3.还原反应：将物质还原为较低的氧化态，常用还原剂有金属钠、亚硫酸氢钠等。

4.氢化反应：将物质与氢气反应，通常使用铂、钯等催化剂。

5.碘化反应：将物质与碘反应，常用碘化钠、碘化钾等。

6.氨基化反应：将物质与氨反应，产生胺类化合物，常用氨水等。

7.酯化反应：将酸与醇反应，产生酯类化合物，常用硫酸、醋酸等。

8.酰化反应：将酸与醇反应，产生酰类化合物，常用酰氯等。

9.加成反应：将两个或多个物质的分子结构连接在一起，常用的反应有烯烃的加成反应、烯醇的加成反应等。

10.缩合反应：将两个或多个分子结构连接在一起，常见的缩合反应有醛缩合反应、酮缩合反应等。

分离方法11.蒸馏法：利用物质的沸点差异，将混合物中的组分分离。

12.结晶法：通过溶解和结晶的过程，将混合物中的固体组分分离。

13.摄取法：利用吸附剂吸附混合物中的某些组分，实现分离。

14.萃取法：利用溶剂的选择性溶解性，将混合物中的组分分离。

15.洗涤法：利用溶液的流动性，将混合物中的组分分离。

16.离心法：利用离心力将混合物中的固体和液体分离。

17.过滤法：利用过滤介质的孔隙大小，将混合物中的固体分离。

18.色谱法：利用固定相和流动相的差异，将混合物中的组分分离。

19.电泳法：利用电场对混合物中的带电粒子进行分离。

20.膜分离法：利用膜的选择性透过性，将混合物中的组分分离。

分析方法21.光谱分析：利用物质对光的吸收、发射、散射等现象进行分析，包括紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振谱等。

无机合成方法小结

无机合成方法小结


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例：钇的中间合金法制备
• 原理：用钙还原无水YF3，在还原炉料中添加 一定比例的镁和氯化钙，用于在反应中形成 稀土镁合金和CaF2 – CaCl2的低熔点熔渣。
• 制备方法：将金属钙、镁装入坩埚，YF3和 CaCl2装入上部料斗，在氩气气氛下，加热至 950℃，保温20 – 30min，在坩埚中反应，得 到钇镁合金。将该合金真空蒸馏，获得金属 钇。 13
缺点
耐蚀性、耐热性、 化学稳定性较差
脆性较大，不易加 工
4.5 超临界体系
• 超临界水（Supercritical Water，SCW）：水处
于超临界点（374℃，22.1MPa）以上的状态，为可压缩的流体，密度 接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数约为液体的100倍——既有液 体的溶解性，又有气体的传递性。
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固相反应的特点
固相反应 反应属性 反应场所 传质速率 非均相反应 相界面上 低 液相 / 气相反应 均相反应 均相体系内 高
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固相反应的影响因素
• 反应物的比表面积； • 反应物之间的混合均匀程度；
• 生成物的成核速率； • 反应物的扩散速率。
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• 低温化学合成的定义：将在高温（电子轰击、 激光等）下生成的单质（主要是金属）蒸气 或活性分子态物种（高温物种，High Temperature Specis）在低温（77 – 100K） 或超低温（4 – 30K）下与其他气体分子自发 而又单一的产生一系列特殊的合成反应，生 成很多其他途径无法获得或难于合成、分离 的化合物。
6
1.2 氢还原法
• 反应方程式：
1 x MxOy ( s) H 2( g ) M ( s) H 2O( g ) y y
兰氏化学手册-15

兰氏化学手册-15

兰氏化学手册-15引言概述：兰氏化学手册-15是一本权威的化学参考书籍，它提供了广泛的化学知识和实验技术，对于化学领域的学生、教师和研究人员来说，具有重要的参考价值。

本文将从五个大点出发，详细阐述兰氏化学手册-15的内容和特点。

正文内容：1. 化学知识1.1 化学元素：兰氏化学手册-15详细介绍了所有已知的化学元素，包括其物理性质、化学性质和应用领域等方面的信息。

1.2 化学反应：该手册提供了大量的化学反应方程式和反应条件，涵盖了有机化学、无机化学、生物化学等各个领域的反应类型。

1.3 化学计量：兰氏化学手册-15解释了化学计量的基本概念和计算方法，包括摩尔质量、化学方程式的平衡和计量关系等内容。

1.4 化学动力学：该手册详细介绍了化学反应速率的测量和影响因素，以及反应机制和反应动力学方程的推导和应用等内容。

1.5 化学平衡：兰氏化学手册-15讲解了化学平衡的概念和条件，包括平衡常数的计算、平衡移动和平衡常数与温度的关系等内容。

2. 实验技术2.1 分析技术：该手册提供了各种分析技术的原理和操作方法，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等，帮助读者准确测定物质的组成和性质。

2.2 合成技术：兰氏化学手册-15介绍了常见的有机合成方法和无机合成方法，包括催化剂的选择、反应条件的控制和反应机理的解释等内容。

2.3 分离技术：该手册详细介绍了各种分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等，帮助读者纯化和分离化合物。

2.4 测量技术：兰氏化学手册-15解释了各种测量技术的原理和应用，包括电化学分析、光学测量和热学测量等方面的内容。

2.5 实验安全：该手册强调了实验室安全的重要性，包括化学品的储存和处理、实验操作的注意事项以及事故处理等方面的内容。

总结：综上所述，兰氏化学手册-15是一本内容丰富、权威可靠的化学参考书籍。

它涵盖了广泛的化学知识和实验技术，对于化学学习和研究具有重要的参考价值。

通过学习该手册，读者可以深入了解化学的基本原理和实验技术，提高化学实验的准确性和安全性，为化学领域的学术研究和应用开发提供有力的支持。