下载文档原格式
Chinese Journal of Veterinary Medicine中国兽医杂志2019年（第55卷）第10期33纳米金颗粒的晶种法制备及表征朱文壮1,刘轶群2,孟庚1(1.中国农业大学动物医学院,北京海淀100193；2.北京大学生命科学学院仪器中心，北京海淀100871)摘要:为研究纳米金颗粒制备工艺的均一性与稳定性，通过晶种生长法,以氯金酸为原料,以柠檬酸钠为保护剂,硼氢化钠为还原剂，用化学还原法制备尺寸为5nm、10nm、15nm的单分散纳米金颗粒。
以15nm纳米金颗粒为初级晶种，以柠檬酸钠为保护剂,用抗坏血酸做还原剂，通过改变氯金酸与晶种的用量,制备不同粒径纳米金颗粒。
通过透射电镜和紫外-可见分光光度计对不同粒径的纳米金颗粒进行表征。
结果显示，通过晶种法成功制备了粒径为40nm、60nm、80nmJOO nmJ50nm和200nm的纳米金颗粒，颗粒均一，分散性好，无明显团聚现象。
结果表明,晶种法制备的纳米金颗粒粒径均一，质量稳定。
关键词:晶种生长法；柠檬酸钠；硼氢化钠；抗坏血酸；纳米金颗粒中图分类号:Q503文献标志码:A文章编号：0529-6005(2019)10-0033-03 Preparation and Characterization of Nano-gold Particles by Seeding MethodZHU Wen-zhuang1,LIU Yi-qun2,MENG Geng1(1.Veterinary Medicine,China Agricultural University,Beijing100193,China；2.Instrument Center,College of Life Sciences,Peking University,Beijing100871,China)Abstract：In order to study the homogeneity and stability of preparing nano-gold particles,a series of nano-gold particles with sizes of5nm,10nm and15nm were preliminary prepared by chemical reduction and seed-induced growth methods.This step was applied by using chloroauric acid as raw material,sodium citrate as protective agent and sodium borohydiide as reducing agent.Then, nano-gold particles with different sizes were prepared by seeding method,15nm nano-gold particles were used as the primary seeding crystal,sodium citrate was used as the protective agent,and ascorbic acid was used as the reducing agent,the using quantity of chloroauric acid and seeding crystal are adjustable parameters.The prepared particles were subsequently characterized by transmission e-lectron microscopy and ultraviolet-visible spectrophotometer.The results showed that nano-gold particles with particle diameters of40 nm,60nm,80nm,100nm,150nm and200nm were successfully prepared.Moreover,the particles have uniform particle size, good dispersibility and no obvious agglomeration.In conclusion,nano-gold particles prepared by seeding method have uniform particle size and stable quality.Key words:seeding method；sodium citrate；sodium borohydride；ascorbic acid；nano-gold particlesCorresponding author:MENG Geng,E-mail jng@<cn纳米金颗粒以其良好的导电性、稳定性、生物相容性、表面光学特性等,在光学、催化、电子、免疫诊断、生物传感器、生物影像、药物传送等方面有不可替代的作用,近年来生物技术与纳米技术深入结合研究已经成为生物医学研究的前沿和热点领域17］。
憎水性纳米金的制备、表征与形貌控制的开题报告一、研究背景随着纳米科技的不断发展，纳米金材料因其优异的光学、电学、磁学、化学等性能受到研究人员的广泛关注。
在这些应用领域中，应用最广泛的是憎水性纳米金材料。
憎水性纳米金具有许多优异的特性，例如高的稳定性、较小的比表面积、高的兼容性等。
同时，憎水性纳米金还具有优异的药物杀伤性能和生物成像能力，因此在肿瘤诊断、治疗、生物成像等应用领域具有很大的潜力。
目前，憎水性纳米金的制备方法主要有化学还原法、微乳法、有机相转移法等。
然而，这些方法都具有一定的局限性，例如化学还原法存在产物分散不均匀和地球化学毒性等问题，微乳法成本高、操作复杂，有机相转移法存在有机污染等问题。
因此，需要开发一种新的、简单、高效的方法来制备憎水性纳米金材料。
二、研究内容本研究拟通过控制合成条件，制备一种新型的憎水性纳米金材料，并对其结构、形貌、憎水性能等进行表征。
具体研究内容如下：（1）制备憎水性纳米金材料本研究拟采用一种新的、简便的制备方法，即在无水醇中加入一定量的金(Ⅲ)盐，并加入还原剂将其还原为金纳米粒子。
（2）结构、形貌及尺寸表征通过透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等技术，对制备的纳米金材料的结构、形貌、尺寸等进行表征，并探索其形貌的控制方法。
（3）憎水性能的测试采用接触角测量仪测试制备的纳米金材料的憎水性能，并对其影响因素进行研究。
三、研究意义本研究将探索一种新的、简单且高效的制备憎水性纳米金材料的方法，同时对其形貌控制方法进行研究，有助于深入了解憎水性纳米金的制备原理与性能特点。
此外，本研究还将为憎水性纳米金在肿瘤诊断、治疗、生物成像等领域的应用提供更有利的材料基础。
纳米金粒子的制备与表征技术随着科技的不断发展，纳米材料已经成为了当今材料科学领域中最受关注的话题之一。
其中，纳米金粒子具有独特的物理化学性质，可以应用于生物医学、光电子学、催化剂等领域。
本文将探讨纳米金粒子的制备与表征技术。
一、纳米金粒子的制备技术目前，有许多制备纳米金粒子的方法。
其中，主要包括化学还原法、光照还原法、微波辅助法等。
本节将重点介绍化学还原法。
化学还原法基于还原体与金盐的反应，在溶液中制备纳米金粒子。
这种方法简单方便，能够根据需要调节纳米粒子的大小和形态。
通常，化学还原法需要使用还原剂，例如氯化酚、叠氮化钠和氢氧化钠等。
这些还原剂能够将金盐还原成金原子，形成纳米金粒子。
另外，化学还原法可以通过调节反应条件以及添加不同的还原剂和表面活性剂等改变纳米金粒子的形态、大小和分散性。
此外，它还可以制备负载纳米金粒子。
例如，在还原过程中添加硫化物可以制备纳米金/硫化物复合材料。
尽管化学还原法具有许多优点，如简单易操作，制备时间短等，但它也有一些缺点。
由于还原剂通常是有毒的，它们会对环境造成污染。
此外，化学还原法制备的纳米金粒子质量较低，分散性较差，使得其应用受到一定的限制。
二、纳米金粒子的表征技术在制备纳米金粒子之后，研究人员需要对其进行表征。
这有助于确定粒子的形态、大小、结构和化学成分等。
目前，常用的纳米金颗粒表征技术包括电子显微镜（TEM），粒径分析仪（DLS），紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱和X射线衍射（XRD）。
TEM 是一种高分辨率成像技术，可以用来观察纳米尺度的样品。
在 TEM 中，可以获得准确的纳米金粒子的尺寸和形态信息。
DLS 可以测量纳米粒子的粒径和粒子的分散度。
UV-Vis 吸收光谱可以用来确定纳米粒子的结构和形态。
此外，XRD 可以确定金颗粒的晶体结构和相对大小。
除了这些传统技术，新型表征技术也在逐渐发展。
例如，扫描探针显微镜（SPM）可以用来测量纳米颗粒的表面形貌。
纳米金材料的制备与性能研究随着科技的不断进步，纳米材料的应用领域也在不断拓宽。
其中，纳米金材料作为一种有着独特性能的纳米材料，在能源、光电、催化等领域具有广阔的应用前景。
本文将探讨纳米金材料的制备方法以及其在性能研究方面的应用。
纳米金材料的制备有多种方法，其中较常见的是湿化学法和物理法。
湿化学法主要包括化学还原法、溶胶-凝胶法和电化学沉积法等。
化学还原法是指将金离子还原为金纳米颗粒，通过在反应溶液中加入还原剂，如氨水、甲醛等，可得到具有不同形貌和尺寸的纳米金颗粒。
溶胶-凝胶法则通过控制溶胶的成分和凝胶的温度、pH值和反应时间等参数，实现纳米金材料的制备。
电化学沉积法则是将金属离子通过外加电压的作用沉积到电极上，形成纳米金材料。
物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蚀刻法等。
溅射法是将金属靶材置于真空腔内，通过高能粒子轰击金属靶材使其释放出金原子，再以惰性气体或惰性气氛控制金原子的运动，从而得到纳米金材料。
热蒸发法则是通过高温将金属材料蒸发，使其沉积在基底上形成纳米金材料。
激光蚀刻法则是利用激光束对金属材料进行蚀刻，形成纳米级小孔，然后将大孔在高温条件下迅速冷却，从而得到具有纳米尺寸的金材料。
除了制备方法外，纳米金材料的性能研究也是科学家们关注的热点。
纳米金材料由于其特殊的尺寸效应和表面效应，表现出与宏观金材料不同的物理、化学和生物学性能。
其中，表面等离子体共振现象是纳米金材料的重要性能之一。
当入射光与纳米金颗粒表面的自由电子振荡频率相匹配时，会发生等离子体共振现象，极大地放大了光的吸收和散射，从而使得纳米金材料具有优异的光学性能。
这一性能使得纳米金材料在光学传感器、光催化等领域具有广泛的应用前景。
此外，纳米金材料还具有优异的电学性能。
由于纳米金颗粒的特殊结构，其载流子具有较高的迁移率，因此纳米金材料在传感器、储能器件和显示器件等领域有着广泛的应用。
此外，纳米金材料在催化领域的应用也备受瞩目。
纳米金材料具有较大的比表面积和优异的催化活性，因此在催化剂的研究中具有广泛的应用前景。
纳米金材料的合成与表征纳米金材料的合成与表征摘要：本文综述了纳米金材料的合成与表征方法。
首先介绍了纳米材料的定义和分类，并概述了纳米金材料的研究意义和应用前景。
然后重点介绍了常见的纳米金材料合成方法，包括溶液法、气相法、物理法和化学法等，并对各种方法的原理和特点进行了详细介绍。
接下来，介绍了纳米金材料的表征技术，包括透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、动态光散射等方法，并对各种技术的原理和应用进行了综述。
最后，讨论了纳米金材料合成与表征中存在的难题和挑战，并展望了未来的研究方向。
1. 引言纳米材料是一种具有尺寸在纳米尺度（1-100纳米）范围内的特殊材料。
由于其尺寸效应和表面效应的独特性质，纳米材料在催化、传感、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
纳米金材料作为一种重要的纳米材料，在电子、光学、生物等领域都具有重要的应用价值。
2. 纳米金材料的合成方法纳米金材料的合成方法多种多样，包括溶液法、气相法、物理法和化学法等。
其中，溶液法是最常用的一种合成方法，通过控制溶液中金离子的浓度、溶剂的种类和反应条件等参数，可以合成出不同形貌和尺寸的纳米金颗粒。
气相法是另一种常用的合成方法，通过在高温下使金源蒸发形成金蒸汽，再通过控制反应条件和沉积基底等参数，可以制备出不同形态的纳米金材料。
除此之外，物理法和化学法也是常用的合成方法，包括物理气相沉积、溅射沉积、冷冻干燥等。
不同的合成方法可以得到不同形貌和尺寸的纳米金材料，满足不同应用的需求。
3. 纳米金材料的表征技术纳米金材料的表征技术是研究纳米材料的重要手段，可以了解纳米材料的形貌、组成和结构等信息。
常用的表征技术包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、动态光散射（DLS）等。
其中，TEM是最常用的一种表征技术，可以观察纳米金材料的形貌和晶体结构，并测量其尺寸和尺寸分布。
SEM可以观察纳米金材料的形貌和表面特征，并获取表面形貌信息。
纳米金的制备所用玻璃器皿置于新鲜配置的王水（浓盐酸和浓硝酸体积比为1:3）中浸泡，超纯水充分清洗干净。
纳米金的制备采用柠檬酸钠还原法[4]。
具体过程如下：于100 mL二次蒸馏水中加入1.0 mL 1%的氯金酸（HAuCl4·4H2O），搅拌加热至沸腾，然后迅速加入3.0 mL 1%的柠檬酸钠，观察溶液由由淡黄色很快变为灰色，继而转变为蓝黑色，最后逐渐变为稳定的红色。
15 min后移去加热装置，继续搅拌冷却至室温。
将制备好的纳米金溶液置于棕色玻璃试剂瓶中，4 ℃下保存备用。
纳米金的粒径和形貌通过透射电镜（TEM，JEM-100CXⅡ）表征，为13 nm左右的球形纳米颗粒（图2.1）。
制备稳定探针修饰的纳米金具体标记过程如下[196]：首先将制得的金溶胶浓缩一倍，于1 mL浓缩的纳米金中缓慢加入18 μL 15.3 μM稳定探针，室温放置16 h后逐滴加入110 μL 100 mM 磷酸缓冲溶液（pH 7.4），随后分两次加入28.5 μL 2 M NaCl进行老化，每次间隔8 h，溶液最终总的一价离子强度（包括K+和Na+）约为0.12 M。
离心分离，最后将沉积物分散于600 μL 10 mM PBS中，4 ℃保存备用。
纳米金标记探针（GNP-Probe）的制备按照文献[244]方法并略有修改。
具体过程如下：将巯基修饰的核酸链（40µL 41.5 µM的P1和160 µL等浓度P2的混合溶液）加入到1 mL金纳米颗粒溶液中。
16 h后，用0.1 M PBS(由0.1 M Na2HPO4和0.1 M KH2PO4混合所得，pH 7.0)将该胶体溶液调节到磷酸盐的浓度为10 mM。
在此后的盐老化过程中，分三次加入一定量的2 M NaCl 和0.1 M PBS混合溶液，使溶液中NaCl的浓度分别为0.1 M、0.2 M和0.3 M，磷酸盐的浓度均为10 mM，每次加完后静置8 h。
金纳米粒子的制备及表征研究8四川化工第14卷 2019年第3期金纳米粒子的制备及表征研究王静易中周李自静(红河学院理学院,云南蒙自,661100)摘要以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分散分布。
关键词:纳米金制备表征1 引言金纳米粒子的制备已经报道了许许多多的方法,其中以柠檬酸盐做稳定剂和还原剂的化学合成是最为经典的。
控制Au(III)和柠檬酸盐的比例,Frens获得了不同尺寸的单分散金纳米粒子,最小粒径为12nm。
这一方法目前已经被广泛使用。
由于柠檬酸盐稳定的Au纳米粒子无细胞毒性,在生物医学领域中具有广泛的应用。
另一方面,人们为获得单分散或更小尺寸具有生物相容性的胶体金纳米粒子,使用壳聚糖、多巴胺、氨基酸、环糊精等做稳定剂和表面修饰的制备研究也有报道[1-4]。
此类报道主要是针对体系中的保护剂做改变,方法类似,但是所制备金纳米颗粒尺寸不是很均匀,分散性较差。
采用柠檬酸钠水溶液体系制备Au纳米粒子,不用加入制备纳米金胶体时常用的高分子聚合物保护剂PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等,并且柠檬酸钠对人体无毒副作用。
在本研究中提出了一种简单的Au纳米粒子的化学制备方法。
通过对胶体溶液UV Vis吸收光谱和粒子的TEM表征,获得了良好球形和单分散的金纳米粒子,并且尺寸比其他文献所报道的小,平均粒径只有7-8nm。
同时对金纳米粒子成核机理进行了探讨。
[5]2 1 试剂与仪器HAuCl4溶液:用王水溶解99 99%纯金制备;柠檬酸钠(分析纯,天津市化学试剂一厂);水为石英蒸馏器蒸馏的二次水。
仪器:Lambda900UV/VIS/NIR光谱仪(Per kinElmer公司);JEM 2000EX透射电子显微镜。
2 2 Au纳米粒子制备在100mL烧杯中加入30mg柠檬酸钠水溶液,将其加热至95 ,然后将2ml06mg/mlHAuCl4加入水中,保持温度并定容,30分钟后冷却。
金纳米粒子的合成与表征金纳米粒子是当前材料科学领域研究的热点之一，其在生物医药、催化、传感等领域均有广泛的应用。
本文将着重探讨金纳米粒子的合成与表征方法。
一、合成方法金纳米粒子的合成方法多种多样，常见的有化学还原法、溶剂热法、微乳法、溶胶凝胶法等。
其中，化学还原法是最常用的方法之一。
在该方法中，通常使用还原剂如氢气、NaBH4等将金离子还原成金原子，形成金纳米粒子。
此外，溶剂热法则是将溶剂中的金离子在高温条件下还原成金纳米粒子。
微乳法则是在水油两相微乳中还原金离子，形成均匀分散的金纳米粒子。
二、表征方法合成得到金纳米粒子后，需要对其进行表征以确定其形貌、尺寸、结构、表面性质等。
常用的表征方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）等。
透射电子显微镜是观察金纳米粒子形貌和尺寸的重要工具，通过高分辨率的TEM图像可以直观地看到金纳米粒子的形貌和尺寸。
扫描电子显微镜则可以用于观察金纳米粒子的表面形貌。
X射线衍射可以确定金纳米粒子的晶体结构，而红外光谱则可用于表征金纳米粒子表面的化学成分。
三、金纳米粒子的应用金纳米粒子具有优异的光学、电化学性能，在生物医药、催化、传感等领域有广泛的应用。
在生物医药领域，金纳米粒子被广泛应用于肿瘤治疗、药物输送、生物探针等方面。
在催化领域，金纳米粒子可作为高效的催化剂，用于燃料电池、有机合成等反应中。
在传感领域，金纳米粒子可应用于光学传感、电化学传感等领域，具有灵敏度高、响应速度快等优点。
综上所述，金纳米粒子的合成与表征是研究金纳米材料的重要环节，通过合适的合成方法和表征手段，可以获得具有优异性能的金纳米粒子，为其在各领域的应用提供了有力支持。
Gold nanoparticles have been studied extensively in the field of materials science. The synthesis and characterization of gold nanoparticles are important aspects of research in this area.One of the common methods for synthesizing gold nanoparticles is chemical reduction. In this method, a reducing agent such as hydrogen or NaBH4 is used to reduce gold ions to gold atoms, forming gold nanoparticles. Another method, solvent thermal synthesis, involves reducing gold ions in a solvent at high temperatures to produce gold nanoparticles. Microemulsion synthesis, on the other hand, involves reducing gold ions in a water-oil microemulsion to obtain uniformly dispersed gold nanoparticles.After synthesizing gold nanoparticles, it is necessary to characterize them to determine their morphology, size, structure, and surface properties. Common characterization techniques include transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and infrared spectroscopy (IR). TEM is an important tool for observing the morphology and size of gold nanoparticles, while SEM can be used to study the surface morphology of gold nanoparticles. XRD can identify the crystal structure of gold nanoparticles, and IR spectroscopy can characterize the chemical composition of the nanoparticles.Gold nanoparticles possess excellent optical and electrochemical properties and have a wide range of applications in biomedicine, catalysis, sensing, and other fields. In biomedicine, gold nanoparticles are used in tumor therapy, drug delivery, and bioimaging. In catalysis, gold nanoparticles serve as efficient catalysts for fuel cells, organic synthesis, and other reactions. In sensing applications, gold nanoparticles are used in optical and electrochemical sensors due to their high sensitivity and fast response time.In conclusion, the synthesis and characterization of gold nanoparticles are important aspects of research in the field of nanomaterials. By employing appropriate synthesis methods and characterization techniques, researchers can obtain gold nanoparticles with excellent properties for various applications in different fields.。
