人工合成高分子——有机玻璃(PMMA)的制备共20页

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应用缺点
• 一般而言，聚甲基丙烯酸甲酯的拉伸强度可达到5077MPa水平，弯曲强度可达到90-130MPa，这些性能数据 的上限已达到甚至超过某些工程塑料。其断裂伸长率仅 2%-3%，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具 有缺口敏感性，在应力下易开裂，但断裂时断口不像聚
苯乙烯和普通无机玻璃那样尖锐参差不齐。40℃是一个
其他可用聚合方法及应用
• 溶液聚合： • 溶液聚合法生产是目前较为常见的一种, 也是通过采用单体、油溶性引发剂以及转移剂作为主要 的材料来进行聚合反应, 从而实现了PMMA的生产和制造, 这种工艺在目前应用也较为广泛, 是通过脱 挥、造粒等工序形成PMMA材料的一种综合体系和工作流程。溶液聚合过程中使用溶剂，使体系粘度降 低，因此混合和传热较易，温度容易控制，较少凝胶效应，可以避免局部过热，但是有溶剂的回收、 处理和环境等问题，生产成本较高。
基本信息
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成。平均分子量
50-l00万。根据聚合机理的不同，PMMA有四种不同的构型：无规立构、全
同立构、间同立构、立构规整，性能也有所不同。常见产品为：亚克力，亚 加力，压克力，翻译过来其实就是有机玻璃！聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 具有极为优越的光学性能，是一种高度透明的热塑性塑料，获得了广泛的应 用，PMMA的产品有板、管、棒、模塑料等各种品种，主要应用于航空、无
将制得的甲基丙烯酸钆及其他辅助成分混合溶于甲基丙烯酸甲酯,通过本体聚合,便可制 得具有线型结构的PMMA。
[2]《高分子分子设计与PMMA改性》——于俊林
利用钆进行了PMMA的改性[2]
结果正如预期的那样,材料在保留原有的透光性的同时,还发生了一系列变化。首先是热稳

有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。

2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。

把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。

2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。

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主要原料：甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸甲酯（MMA）的结构式
CH2＝C－COOCH3
甲基丙烯酸甲酯的理化性质
CH3
Hale Waihona Puke 在常温常压下是带有特殊气味的无色、透明
液体，易溶于有机溶剂中。基本物理常数如下
表所示
相对分子质量 100
闪点（闭口） ℃ 10
熔点℃ －48.8
折光指数
1.4118
沸点℃ 100.6
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☆热学性能 聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3，属于易
燃塑料，燃烧有花果臭味；耐热温度不高，长 期使用温度仅为80℃。 ☆电学性能 由于分子中极性较大， 其电性能不如聚乙烯好， 其介电常数较大；主要用 作高频率绝缘材料。
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☆环境性能 聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好，长期在户外使 用，性能下降很小。 聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一 般，只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃 、油脂、醇类及汽油等；不耐芳烃、氯代烃， 具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯 仿等。
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聚合原理与实施方法
本体聚合是在不另加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种 聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体 聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。
在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增大，反应所 产生的热量难于散发同时增长链自由基末端被粘性体系包埋，很 难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而 导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物 分子量分布增宽，并影响制品性能。
CH3
CH3OH
O H2C C C OCH3
CH3

实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。

2.掌握有机玻璃制造的操作技术。

二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。

本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。

本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。

本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。

因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。

另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。

这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。

这种效应称之为“自动加速效应”。

由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。

因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。

20406080100i n v e r t i n g r a t i o (%)在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化，然后反应逐步进行。

当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。

而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。

三、实验仪器和试剂试管，圆底烧瓶，回流冷凝管、自备磨具甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰四、实验步骤大致流程图：步骤：（1）：预聚1、洗净并干燥玻璃仪器，同时加热水浴锅到80~90℃。

实验一. 有机玻璃的制备【实验目的】1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法；2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响；3.了解自由基聚合的自动加速现象。

【实验原理】甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。

相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。

耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。

它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。

本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。

此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。

各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。

但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。

因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。

工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。

甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。

本实验以过氧化二苯甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下。

实验七有机玻璃的制备一、实验目的
1．了解本体聚合的基本原理和特点；
2．掌握有机玻璃的制备方法。

在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。

在这段时间内，体系无粘度变化。

然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高，当转化率达到20﹪左右时，聚合速度明显加快，称为自动加速现象。

此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。

转化率达到80﹪之
后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。

甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。

聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。

为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲脂本体聚合
15
冷凝管、烧杯（100 ml）、试管（10ml）、铁架台、移液管（1 ml、10ml）
四、实验步骤
1. 甲基丙烯酸甲酯的预处理
取30ml市售的甲基丙烯酸甲酯至一简单蒸馏装置中，并加入30—
50mg氯化亚铜作为稳定剂，蒸馏收集100℃左右的固定馏分。

2、预聚体的制备
将30ml新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯加入到一干燥、干净的50ml三颈瓶中，再加入600mg过氧化二苯甲酰，使其全部溶解后80℃条件下搅拌反应。

℃
B，
1、试述本体聚合的特点。

2、为何甲基丙烯酸甲酯单体需要预处理？
3、单体预聚合的目的是什么？。

PMMA合成方案精品课件(二)1. PMMA的概述- PMMA是一种透明的塑料，具有优异的光学性能和机械性能，广泛应用于制造透明材料、光学器件、装饰品等领域。

- PMMA的化学名为聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成的高分子材料。

2. PMMA的合成方法- PMMA的合成方法有两种：自由基聚合法和离子聚合法。

- 自由基聚合法是将甲基丙烯酸甲酯单体与自由基引发剂在溶液中进行聚合反应，得到PMMA。

- 离子聚合法是将甲基丙烯酸甲酯单体在离子聚合催化剂的作用下聚合，得到PMMA。

3. 自由基聚合法的步骤- 步骤一：准备单体和引发剂。

将甲基丙烯酸甲酯单体和自由基引发剂混合，制成溶液。

- 步骤二：引发反应。

将溶液放入反应釜中，加热至反应温度，引发自由基聚合反应。

- 步骤三：控制反应条件。

在反应过程中，要控制反应温度、引发剂的用量和反应时间等条件，以得到合适的分子量和分子量分布。

- 步骤四：分离和纯化。

将反应液进行分离和纯化，得到PMMA。

4. 离子聚合法的步骤- 步骤一：准备单体和催化剂。

将甲基丙烯酸甲酯单体和离子聚合催化剂混合，制成溶液。

- 步骤二：引发反应。

将溶液放入反应釜中，加热至反应温度，引发离子聚合反应。

- 步骤三：控制反应条件。

在反应过程中，要控制反应温度、催化剂的用量和反应时间等条件，以得到合适的分子量和分子量分布。

- 步骤四：分离和纯化。

将反应液进行分离和纯化，得到PMMA。

5. PMMA的应用- PMMA广泛应用于制造透明材料、光学器件、装饰品等领域。

- 透明材料方面，PMMA可以制成透明板材、管材、球形物体等，用于建筑、广告、家具等领域。

- 光学器件方面，PMMA可以制成透镜、棱镜、光纤等，用于光学仪器、通讯等领域。

- 装饰品方面，PMMA可以制成各种颜色、形状的装饰品，如手表表盘、首饰等。

END
60、人民的幸业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合和有机玻璃 的制备
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克

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有机玻璃的制备方程式
有机玻璃一般指聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），它的制备方程式如下：
1. 首先是甲基丙烯酸甲酯（MMA）的合成，以丙酮和氢氰酸为原料：
CH3COCH3 + HCN→CH3C(OH)(CN)CH3。

然后这个产物再和甲醇、硫酸反应：
CH3C(OH)(CN)CH3+CH3OH + H2SO4→CH2 = C(CH3)COOCH3+NH4HSO4。

2. 甲基丙烯酸甲酯（MMA）的聚合反应：
nCH2 = C(CH3)COOCH3→[ - CH2 - C(CH3)(COOCH3)- ]n。

这里的聚合反应可以通过自由基聚合等方式来实现哦。

在实际的工业生产或者实验室制备中，对于反应的条件要求还挺严格的呢。

比如说反应温度、催化剂的种类和用量等都会影响有机玻璃的制备质量。

如果温度不合适，可能会导致聚合不完全或者产生过多的副反应产物。

就像我们做蛋糕一样，烤箱的温度没调好，蛋糕可能就做失败啦。

而且催化剂要是加多了或者加少了，也会影响反应的速度和最终产物的性能呢。

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化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备）年级：日期：2011/10/19姓名：学号：同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的性质：甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。

熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。

溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。

在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

2.有机玻璃的性质及应用：有机玻璃的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸酯聚合成的高分子化合物。

有机玻璃有机玻璃应用广泛，不仅在商业、轻工、建筑、化工等方面。

而且有机玻璃制作，在广告装潢、沙盘模型上应用十分广泛，如：标牌，广告牌，灯箱的面板和中英字母面板。

选材要取决于造型设计，什么样的造型，用什么样的有机玻璃、色彩、品种都要反复测试，使之达到最佳效果。

有了好的造型设计，还要靠精心的加工制作，才能成为一件优美的工艺品。

3.有机玻璃的分类：可分四种。

有色透明有机玻璃：俗称彩板。

透光柔和，用它制成的灯箱、工艺品，使人感到舒适大方。

有色的有机吊灯玻璃分：透明有色、半透明有色，不透明有色三种。

磁有机玻璃光泽不如珠光有机玻璃鲜艳，质脆、易断、适于制作表盘、盒、医疗器械和人物、动物的造型材料。

透明有机玻璃：透明度高，宜制灯具。

用它制成的吊灯、玲珑剔透、晶莹澄澈。

半透明有机玻璃类似磨砂玻璃，反光柔和，用它制成的工艺品，使人感到舒适大方。

无色透明有机吊灯，玲珑剔透，晶莹澄澈。

珠光有机玻璃：是在一般有机玻璃加入珠光粉或荧光粉著成。

这类有机玻璃色泽鲜艳，表面光洁度高，外形式经模具热压后，即使磨平抛光，仍保持模压花纹，形成独物的艺术效果。

用它可制作人物、动物造型，商标、装饰品及宣传展览材料。

压花有机玻璃：分透明、半透明无色，质脆，易断，适于制作。

聚甲基丙烯酸甲酯的制备pmma034099班任庆鑫简介pmma是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛
聚甲基丙烯酸甲酯的制备 ——
(PMMA)
034099班 任庆鑫
简介
• PMMA是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙 烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚 甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号 为PMMA，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质 最优异的。
• 甲基丙烯酸甲酯（MMA）可选用悬浮聚合，乳液聚合甚 至溶液聚合，但间歇本体聚合却是制备板，管，棒和其他 型材的主要方法。
合成原理
过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进 行自பைடு நூலகம்基聚合。本体聚合的具体过程是： （1）引发剂的分解：
（2）链引发：
（3）链增长： （4）链终止：
A 偶合终止 B 歧化终止
谢谢观赏
2019/10/20
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4.分离：蒸馏蒸发
5.高温后处理：转化率达到90%后，进一步升温至PMMA 玻璃化温度以上如100-120°，进行高温热处理，使残余 单体充分聚合。这样由本体聚合制成的有机玻璃分子量可
达106。
应用
聚甲基丙烯酸甲酯作为性能优异的透明材料广泛应用在以 下各方面： 1．灯具、照明器材，例如各种家用灯具、荧光灯罩、汽车 尾灯、信号灯、路标。 2． 光学玻璃，例如制造各种透镜、反射镜、棱镜、电视 机荧屏、菲涅耳透镜、相机透光镜片。 3．制备各种仪器仪表表盘、罩壳、刻度盘。 4．制备光导纤维。 5．商品广告橱窗、广告牌。 6．飞机座舱玻璃、飞机和汽车的防弹玻璃（需带有中间夹 层材料）。 7．各种医用、军用、建筑用玻璃。

6 .本体聚合工艺 鉴于本体聚合的特点，为了使本体聚合
能够正常进行，本体聚合工艺分“预聚”和 “聚合”两段进行。
“预聚”是在聚合初期，转化率不高， 体系的粘度不大，聚合热容易排出的阶段,采 用较高的温度在较短的时间内，利用搅拌加 速反应，以便使自动加速现象提前到来。 这样，就缩短了聚合周期，提高了生产 效率。
6 .本体聚合工艺
“聚合”是一旦自动加速现象到来，就 要降低聚合温度。可在薄型设备中进行，以 降低正常聚合的速率，充分利用自动加速现 象，使反应基本上在平稳的条件下进行。
这就避免了由于自动加速现象而 造成的局部过热,既保证了安全生产,又 保证了产品质量,这就是本体聚合分 “预聚”和“聚合”两段进行的原因。
成品
3
本体聚合
本体聚合（bulk polymerization） 1.定义:是不加溶液或分散介质情况下，
只有单体在引发剂（有时不加）或光、热、 辐射的作用下进行聚合的方法。
2. 本体聚合的分类
根据聚合物在单体中的 溶解情况
均相聚合 非均相聚合（沉淀本体聚合
根据操作方式
间歇操作本体聚合 连续操作本体聚合
3.基本组分
单体：包括气态、液态和固态单体 引发剂：一般为油溶性
助剂:
色料 增塑剂 润滑剂
聚合场所：本体内
4.本体聚合的优缺点
优点 产品纯净，不存在介质分离问题； 可直接制得透明
的板材、型材 ；设备简单，可连续或间歇生产
缺点 体系很粘稠，聚合热不易扩散，温度难控制。轻则
本体聚合工艺采用预聚和聚合两 段进行, 并且在不同聚合阶段控制不同 的聚合温度。
本体聚合的工业实例
高聚物
工艺过程要点
PMMA

.
7
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过
程，其应式为：
CH3
n H2C C
CH3 H2
C Cn
COOCH3
COOCH3
反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部
过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。此外
由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲酯为 0.94g/ml，
2.在灌模时，试管稍微倾斜，将冷却的高聚物呈细线 形稳定、缓慢流入，这. 样做的目的同样可以减少16
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后
处理不好会有余渍。
.
5
一 实验目的
(一)了解本体聚合的基本特点 •本体聚合为一个链式反应 •特别强调温度对实验试验的影响 (二)了解有机玻璃的制备方法 •预聚 •灌模 •聚合 •脱模
.
6
二 原理
本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚 合物的纯化后处理。其显著特点是聚合体系粘度 大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自 动加速现象，因此必须排除反应热。否则分子量 分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起 “爆聚”而使产品报废。本体聚合在工业上可用 间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外， 还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本 体聚合生产。
聚甲基丙烯酸甲酯为 1.18 g/ml），因而在聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，
产生表面起皱或导致裂纹。为避免这种现象的产生，在实际生产有机
玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。
.
8
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具

实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备一、目的和要求1.通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。

2.掌握有机玻璃制备的操作技术。

二、聚合原理反应式：本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。

本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。

工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。

本体聚合的缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。

有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯（MMA ）通过本体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/mol 。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。

在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。

MMA 在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。

物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。

其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。

由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。

因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。

甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合反应聚合成型。

预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA 由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。

2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯(预处理除阻聚剂)，再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯，摇匀后封上瓶口。

在90℃左右的水浴上加热，进行预聚合。

在此过程中，间隙振荡小药瓶，并注意观察体系的枯度。

待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时，即停止加热。

3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中，按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时，3小时后转化率达到10-20%，反应体系已经很粘，很容易产生自动加速作用，因此必须降低温度到40摄氏度，并保持20小时，使转化率达的%。

此时聚合反应速度已显著下降，可以提高温度至105摄氏度，并保持3小时，使反应进一步完成，然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。

4.脱第一文库网模将试管轻轻击破，即可得到透明的棒状有机玻璃。

注意事项：本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。

这时必须及时排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度降低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。

引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。

反应热的积累会导致反应物温度的升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，制件就会产生气泡或空心。

此外，由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。

如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。

为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。

有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告四川化工职业技术学院有机玻璃的制备班级：精细姓名：何力日期：1331 2015年11月实验报告目录一、实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。

甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。

其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。