试液配制操作规程
- 格式：docx
- 大小：23.73 KB
- 文档页数：9
GMP文件
文件名称 试液配制操作规程
文件编号 印数
制定人 起草日期 年月日
审核人 审核日期 年月日
批准人 批准日期 年月日
颁发部门 质监科 生效日期 年月日
分发部门 质监科、总经办
目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。
范围适用于本企业试液的配制
职责试液配制人员对本标准负责。
内容
一、配制依据：中国药典2010年版二部。
二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：
酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml,滤过即得。（有效期3个月）
碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。
稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。
醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）
溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）
盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。 盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。
醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
醋酸溶液（6mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。
重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。
醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。
盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。
氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。
碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制：
钼酸铵溶液（1→10）（甘露醇比旋度）：称取钼酸铵10g，加水溶解使成100ml，摇匀即得。
硫酸溶液（0.5mol/L）（甘露醇比旋度）：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
三氯化铁试液（甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别）：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)（甘露醇酸碱度）：见《氢氧化钠滴定液的配制与标定操作规程》
枸橼酸铜溶液（甘露醇还原糖）：取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得。
标准硫酸钾溶液（硫酸盐）：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1nl相当于100μg的SO4）
氨试液（甘露醇草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、碳酸氢钠重金属、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属）：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml摇匀，即得。
氯化钙试液（甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐）：取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
草酸钠溶液（甘露醇草酸盐）：取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）
溴化钾溴试液（甘露醇砷盐）：取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100ml，即得。
稀硫酸（甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别）：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含硫酸应为9.5%-10.5%。
高碘酸钠溶液（甘露醇含量）：取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110ml混合制成。
碘化钾试液（甘露醇含量、重金属、砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。
淀粉指示液（甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验）：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。
甲基红指示液（纯化水酸碱度）：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。
溴麝香草酚蓝指示液（纯化水酸碱度、藻酸双酯钠含量）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）
氯化钾溶液（10%）（纯化水硝酸盐）：称取氯化钾10g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀即得。
二苯胺硫酸溶液（0.1%）（纯化水硝酸盐）：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
标准硝酸盐溶液（纯化水硝酸盐）：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO3。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（纯化水亚硝酸盐）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶解后，用稀盐酸稀释至100ml，即得。
盐酸奈乙二胺溶液（0.1→100）（纯化水亚硝酸盐）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解后稀释至100ml，即得。
标准亚硝酸盐溶液（纯化水亚硝酸盐）：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成50ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO2。
碱性碘化汞钾试液（纯化水氨、糖精钠铵盐）：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置使沉淀，即得。用时取上层的澄明液应用。
【检查】取本溶液2ml，加入含氨0.05mg的水50mg中，应及时显黄棕色。
氯化铵溶液（纯化水氨）：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，摇匀即得。
醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
醋酸钾试液（枸橼酸钠硫酸盐）：取醋酸钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
草酸铵（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐）：称取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
标准钙溶液（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐）：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的钙（Ca）
稀盐酸（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、糖精钠鉴别、羧甲基纤维素钠铁盐）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCi应为9.5%-10.5%。
标准铁溶液（铁盐）：称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶液后加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
稀醋酸（枸橼酸钠重金属）：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。
酚酞指示液（甘露醇酸碱度、重金属、枸橼酸含量、碳酸氢钠鉴别）：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
