试液配制标准操作规程

试液配制标准操作规程

1. 目的：

制订试液配制操作规程，规化配制操作，保证检验结果的准确性。

2. 范围：

适用本企业药品检验涉用的所有试液。

3. 责任：

质监部、检验室负责人、检验员

4. 内容：

4．1概述

4．1．1试液为药品检验过程中涉用到的溶液、试液、指示液（剂）试纸、缓冲液等。

4．1．2技术依据：参照中国药典附录项下

4．2配制程序

4．2．1溶液类

4．2．1．1稀硫酸（酸化反应液）

试剂：浓硫酸、纯化水

配制步骤：量取纯化水约800ml于烧杯中在搅拌充分下，缓缓加入浓硫酸57ml，再加水至1000ml，摇匀。

附注：含硫酸（H2SO4）应为：1.84×57/1000=9.5%-10.5%

配制过程释放出大量的热量，所以要注意不能放在塑料盒中冷却，以防熔出穿

4．2．1．2稀盐酸 2.8mol/L

试剂：浓盐酸、纯化水

配制步骤：量取浓盐酸234ml于1000ml量杯中，加水至刻度，搅匀，即得。

附注：含盐酸（HCl）应为：1.18×234×(36-38)=9.5%-10.5%

4．2．1．3稀硝酸

试剂：浓硝酸、纯化水

配制方法：量取浓硝酸105ml于烧杯或量杯中、加水稀至1000ml，搅匀，即得。

附注：含硝酸HNO3应为9.5-10.5%

4．2．1．4稀醋酸

试剂：冰醋酸、纯化水

配制步骤：量取冰醋酸60ml于适量水的烧杯或量杯中，加水稀至1000ml，摇匀，即得。

附注：冰醋酸的“冰”字，即意为冬天要结冰，其含量为99.0%；醋酸者是36%

4．2．1．5氯化钾溶液（10%） （纯化水测NO3-）

试剂：氯化钾、纯化水

配制步骤：可用托盘天平称取氯化钾10g，置100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。

4．2．1．6二苯胺硫酸液（0.1%） (纯化水中测NO3-)

试剂：二苯胺、硫酸

配制步骤：在分析天平称取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中，加硫酸溶解至刻度，搅匀，即得。

对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液（纯化水）

试剂：对氨基苯磺酰胺、稀盐酸

配制步骤：称取对氨基苯磺酰胺1g于100ml量筒中，加稀盐酸溶解至刻度，摇匀，即得。

4．2．1．7盐酸萘乙二胺溶液（纯化水）

试剂：盐酸萘乙二胺、纯化水

配制步骤：用分析天平称取盐酸萘乙二胺0.1g于100ml量筒中，加水溶解至刻度。

4．2．1．8标准硝酸盐溶液

试剂：硝酸钾、纯化水

配制步骤：精密称取硝酸钾0.163g，置100ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密吸取10ml于100ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，即得1ml相当1ug NO3-

4．2．1．9标准亚硝酸盐溶液（纯化水）

试剂：亚硝酸钠、纯化水

配制步骤：精密称亚硝酸（NaNO2）的干燥品0.750g于100ml量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，精密吸取1ml加水稀至100ml，再精吸1ml加水稀成50ml，摇匀，即得（每1ml相当1ugNO2）

4．2．1．10氯化铵标准溶液 （纯化水）

试剂：氯化铵、无氨纯化水

配制步骤：精密称取氯化铵31.5ml于1000ml容量瓶中，加无氨水溶解至刻度，摇匀，即得。

4．2．1．11醋酸溶液（3mol/L 0.6mol/L）

试剂：醋酸（36% 1.049）纯化水

配制步骤：

（1） 量取醋酸48ml或冰醋酸17ml于容量瓶中，加水稀至100ml。

（2） 量取醋酸10ml或或冰醋酸3.5ml于容量瓶中，加水稀至100ml。

4．2．2试液类

4．2．2．1草酸铵试液

试剂、溶剂：草酸铵、纯化水

配制步骤：用托盘天平称取草酸铵3.5g于100ml量筒中，加水溶解至刻度，摇匀，贮盛棕色试剂中

4．2．2．2氢氧化钙试液

试剂、溶剂：氢氧化钙（氧化钙）、水

配制方法：用托盘天平称取氢氧化钙3g，置玻璃内加水1000ml，密塞，时时振摇，放置1h，即得。用时倾取其上清液

4．2．2．3氢氧化钠液

试剂、溶剂：氢氧化钠、纯化水

配制步骤：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸的冷水使成1000ml，摇匀即得1mol/L氢氧化钠滴定液应贮放在塑料瓶内。

4．2．2．4硫代乙酰胺试液（检查重金属）

试剂、溶剂：硫代乙酰胺，1mol/L氢氧化钠液、甘油、水

配制步骤：用托盘天平称取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中，加水溶解成100ml。置冰箱中保存临用前取混合液（1mol/L 氢氧化钠液15ml，水5ml、甘油20ml）50ml，加上述的硫代硫酸液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立刻使用。

4．2．2．5硝酸银试液：以0.1mol/L硝酸滴定液代用，取硝酸银17.5g，加水适量使溶液成1000ml，摇匀。

硫氰酸铵试液

试剂、溶剂：硫氰酸铵、水

配制步骤：用托盘天平称取硫氰酸铵8g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀。

铁氰化钾试液：

试剂、溶剂：铁氰化钾、水。

配制步骤：用托盘天平称取铁氰化钾1g于10ml容量瓶中，加水溶解至刻度，搅匀。本液应临用新配硫化钠试液

试剂、溶剂：硫化钠、水

配制步骤：用托盘天平称取硫化钠1g，加水溶解成10ml。

附注：本液应新鲜配制。

碳酸钠试液：

试剂、溶剂：NaCO3·H2O 或NaCO3·水

配制步骤：用托盘天平称取NaCO3·H2O12.5g或NaCO310.5g置100ml量筒中，加水溶解至刻度，贮盛塑料瓶中。

硫化氢试液 （重金属检查）

试剂、溶剂：硫化铁试或硫化钠、盐酸或硫酸、水

配制步骤：利用气体发生器式自制如图示。将硫化钠或硫化铁置入，然后加酸，将发生的气体 导入水中，待饱和后置放在棕色瓶内，放暗处保存。如无明显的硫化氢臭，或与等容的三氯化铁试液混合不发生大量的沉淀，说明H2S含量尽

小，不能使用。

酸性氯化亚锡试液试剂、溶剂：氯化亚锡、盐酸

配制步骤：用托盘天平称取氯化亚锡20g置50ml量筒中，加盐酸溶解至刻度，搅匀。

附注：本品的有效期为3个月。

碱性枸橡酸铜试液

试剂、溶剂：硫酸铜、枸橡酸、无水碳酸钠、水

配制步骤：

（1）用托盘天平称取硫酸铜17.38g、枸橡酸115.0g置200ml量筒中，加温热的水溶解成200ml。

（2）用托盘天平称取在180℃干燥2h的无水碳酸钠185.3g于500ml量杯中，加水溶解至刻度。

（3）临用时吸取（2）50ml，在不断振摇下，缓缓加入（1）20ml的100ml量筒内，冷却后，加水稀至100ml，即得。

碱性酒石酸铜试液

试剂、溶剂：硫酸铜结晶，酒 酸钾钠结晶，氢氧化钠、水

配制步骤：

用托盘天平称取硫酸铜结晶6.93g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。

用托盘天平称取酒 酸钾钠结晶34.6g，氢氧化钠10g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。

用时将两液等量混合。

碱性碘化汞钾试液

试剂、溶剂：碘化钾、二氯化铁、氢氧化钾、水

配制步骤；用托盘天平称取碘化钾10g于200ml容量瓶中，加水10ml使溶解，再缓缓加入饱和的二氯化汞饱和水溶液，随加随搅，至生成的红色沉淀不再溶解，加入氢氧化钾30 g溶解后，再加二氯化汞的饱和水液1ml或1ml以上，加水稀释至刻度，置入棕色试剂中，静置，用时吸取上层澄明液应用。

氨试液

试剂、溶剂：浓氨溶液、水

配制步骤：量取浓氨溶液200ml于500ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，贮放于塑料瓶中。

亚铁氰化钾试液

试剂、溶剂：亚铁氰化钾、水

配制步骤：用托盘天平称取亚铁氰化钾1g置10ml容量瓶中，加水溶解至刻度。本品须临时配制。

醋酸铅试液

试剂、溶剂：醋酸铅、水

配制步骤：用托盘天平称取醋酸铅10g于100ml容量瓶中加新沸冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再新沸冷水稀至刻度，摇匀，移贮试剂瓶中。

乙醇制溴化汞试液

试剂、溶剂：溴化汞、乙醇

配制步骤：用托盘天平称取溴化汞2.5g于烧杯中，加乙醇50ml，水浴微热，使溶解。置 磨塞棕色瓶内。

试纸：棉花

溴化汞试纸

试剂、材料：溴化汞试液、滤纸条

配制步骤：将滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，一小时后取出，在暗处干燥，贮密闭的瓶内。

醋酸铅试纸、棉花

试液、材料：醋酸铅试液、滤纸、脱脂棉花

配制步骤：取滤纸条、棉花浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥后，贮于密闭的玻瓶内。

缓冲液类

氨、氯化铵缓冲液（PH 10.0）

试剂、溶剂：氯化铵、浓氨溶液、水

配制步骤：用托盘天平称取氯化铵5.4g于100ml容量瓶中，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀至刻度。

醋酸盐缓冲液（PH 3.5）

试剂、溶剂：醋酸铵、7mol/L盐酸、纯化水

配制步骤：用托盘天平称取醋酸铵25g100ml于容量瓶中，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，然后用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调至PH值至3.5，再用水稀至100 ml，摇匀，即得。

指示剂（液）类；

甲基红指示液（变色范围PH4.2-6.3 红——黄）

试剂、溶剂：甲基红（0.05m/l）氢氧化钠液、水

配制步骤：用分析天平称取甲基红0.1g于200ml量筒中，加0.05mol/L氢氧化

钠液7.4ml使溶解，再加水稀释至刻度。

溴麝香本酚蓝指示液（PH6.0-7.6 黄——蓝）

试剂、溶剂：用分析天平称取溴麝香苯酚蓝0.1g于200ml容量瓶中，加0.05mol/L 氢氧化钠液3.2ml使溶解，再加水稀至刻度。

淀粉指示液

试剂、溶剂：可溶性淀粉、水。

配制步骤：用托盘天平称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅，继续煮沸2分钟，放冷，即得。

附注：本液为澄清液，为特应临用配制，贮放冰箱（2-10℃）可延长使用时间，以澄清为准则。

酚酞指示液（PH 8.3-10.0 无色——红色）

试剂、溶剂：溶酞、乙醇

配制步骤：用托盘天平称取酚酞1g于100ml容量瓶中，加乙醇100ml使溶解。（液：1g于试剂瓶中，加乙醇100ml，密塞，振摇至完全溶解）。

钙紫红素指示剂

试剂：钙紫红素、无水硫酸钠。

配制步骤：用分析天平称取钙紫红素0.1g于研钵中，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，贮放于磨口瓶中。

邻二氮菲指示液（酸铁铈量法测定）

试剂、溶剂：硫酸亚铁、硫酸、邻二氮菲、水

配制步骤：用托盘天平称取硫酸亚铁0.5g于烧杯中，加水100ml溶解，加硫酸2滴与邻二氢菲0.5g，摇匀，即得。