营养饲料分析实验指导
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营养饲料分析实验指导
实验一饲料中吸附水的测定（烘干法）
一、 原则
试样在105±2℃烘箱、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。二、适用范围
本方法适用于复合饲料和单一饲料中水分含量的测定，但用作饲料的乳制品、动植物油和矿物质除外。
三、仪器设备
1.实验室使用的样品研磨机或砂浆。2.样品分离器，孔径为0.45mm（40目）。3.灵敏度为0.0001g的分析天平。
4.电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。5.铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。6.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。四、试样的选取与制备
1.选择原始样品体积超过1000g的代表性样品。
2.用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，置阴凉干燥处保存。
五、 测定方法
1.空铝盒烘干至恒重（w0）
清洁的铝盒应在105±2℃的烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却30min，并称重（精确至0.0001g）；应再干燥30分钟，冷却并称重，直到两次称重之间的差值小于0.0005g，即恒重。
2.称样（w）
用恒重铝盒称取两个平行样品，每个样品约2g（水重大于0.1g，样品厚度小于4mm），精确至0.0001g，放在铝盒中。
3.铝盒+样品烘干至恒重（w1）
打开与样品一起称重的铝箱盖，在105±2℃烘箱中烘烤3h，取出，盖上铝箱盖，在干燥器中冷却30min，称重。干燥1h，冷却并称重，直到两次称重之间的差值小于0.001g，即恒重。 六、结果计算1.计算公式
样品湿度（%）？吸附水重量（g）样品重量（g）？100? Ww0？w1w？一百
2.重复性
从每个样品中至少取两个平行样品进行测定，并取其算术平均值作为结果。如果两个平行样品的测量值之差不超过0.2%，则为合格。
七、注意事项
1.恒温定时应在达到设定温度时开始，而不是在电源打开时开始。
2.某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，为脂肪氧化所致，应以增重前称量值为准。
3.对于含糖量高、易分解或易结焦的样品，应采用减压干燥法（70℃，低于600mm Hg，干燥5H）测定水分含量。
4.多汁鲜样去除初水分后为风干物质，风干物质去除吸附水后为绝干物质。
新鲜样品的总湿度（%）？初始湿度（%）？吸附水（%）？？1.初始湿度%？
5.计算时，取恒重中的小数值进行计算。下同。八、其他
除了本节所述的水分测定方法外，还有水分测量仪器和其他能够快速测定水分含量的仪器。
实验二饲料中粗灰分的测定（灼烧法）
一、 原则
试样在550℃充分灼烧去除有机物后所得的残渣为粗灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，亦包括混入饲料中的砂石、泥土等，故称粗灰分。
二、 适用范围
本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。三、仪器设备
1.实验室使用的样品研磨机或砂浆。2.样品分离器，孔径为0.45mm（40目）。3.灵敏度为0.0001g的分析天平。
4.高温电炉，可控温度在550±20℃。5.瓷坩埚，φ30mm。
6.干燥器，使用变色硅胶或氯化钙作为干燥剂。4、 样品的选择和制备 选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成
它可以分为变化和变质。
五、测定步骤
1.将空坩埚燃烧至恒重（W0）
将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
2.样品称重（W）
在已恒重的空坩埚中称入2g左右试样，准确至0.0001g。3.坩埚+试样灼烧至恒重（w1）
将称量样品的坩埚放入高温电炉中，在300℃下炭化约20min，然后在550±20℃下燃烧3h，取出，在空气中冷却约1min，移入干燥器中冷却30min，称重。再次燃烧
烧1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
六、 结果计算1计算公式
粗灰分（%）?无机物重量(g)试样重量(g)?100?w1?w0w?100
2.重复性
每个试样至少取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
当粗灰分含量为≥ 5%，允许相对偏差为1%；当粗灰分含量小于5%时，允许相对偏差为5%。7、 预防措施
1.试样第一次高温灼烧前应进行炭化，以使燃烧氧化完全，但炭化过程不应太快，以防试样飞溅。
2.燃烧残渣的颜色与样品中各种元素的含量有关。如果铁含量高，则为红棕色。但当炭黑颗粒明显时，炭化不完全，燃烧时间应延长。
3.为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上作标记，可用fecl3溶液处理，方法为：取0.5tcl3
30ml溶液，加入几滴0.1mol/lagno3溶液（或笔水），搅拌均匀，用薄笔尖蘸取溶液，在瓷坩埚上标记，然后放入550℃高温电炉中燃烧。 实验三饲料中粗脂肪的测定（浸提法）
一、 原则
在索氏（soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
二、 适用范围
本方法适用于各种配合饲料和单一饲料。三、仪器设备
1.实验室使用的样品研磨机或砂浆。2.样品分离器，孔径0.45mm（40目）。3.灵敏度为0.0001g的分析天平。
4.电热式恒温水浴锅，室温～100℃。
5.电动恒温箱（烘箱），温度可调105±2℃。称量瓶（40毫米高，或直径小于6.25毫米）。7.干燥器，使用变色硅胶或氯化钙作为干燥剂。8.定性滤纸，中速，φ12.5cm，脱脂。
9.索氏脂肪提取器，100或150ml。四、试剂
乙醚（gb12591-90），分析纯度。5、 样品的选择和制备
选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成分变化和变质。
六、 测量步骤1样品称重（W）
称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。
2.将样品+滤纸袋+铝盒干燥至恒重（W1）
将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
3.乙醚萃取
将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。
4.提取后，样品+滤纸袋+铝盒干燥至恒重（W2） 取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
七、 结果计算1计算公式
粗脂肪（%）?w1?w2w?100
2.重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗脂肪含量≥ 10%，允许相对偏差为3%；当粗脂肪含量小于10%时，允许相对偏差为5%。8、 预防措施
1.浸提后的滤纸包不要立即放入105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。
2.使用过的乙醚不应丢弃，但可通过回流回收再利用。9、 其他的
除本节所述饲料脂肪测定方法外，亦可借助脂肪测定仪进行脂肪含量的快速测定。
实验四饲料中粗蛋白的测定（凯氏氮蒸馏法）
一、原理
在还原催化剂（如CuSO4或Se粉）和Na 2SO 4（防止沸腾）下，用浓硫酸消化各种饲料中的有机物，使蛋白质和其他有机氮转化为NH 4+，并与H 2SO 4合成（NH 4）2SO 4；非氮物质以二氧化碳的状态逸出↑, H2O↑, 二氧化硫↑. 消化液在浓碱的作用下被蒸馏以释放氨。氨被硼酸溶液吸收，生成四硼酸铵。然后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液（0.1mol/L）滴定，计算氮含量。根据不同的饲料，乘以一定的系数（通常按6.25计算），即粗蛋白质的含量。
主要化学反应如下：
2nh2？亚甲基2谷丙氨酸？13h2so4nh4？硫酸？6co2？？12二氧化硫？？16h2o？？nh4？2so4h3bo34？2naoh2nh33？？2h2o？硫酸钠
nhnh4hb4o75h2o3nh4hb4o7hcl5h2onh4cl4h3bo二、适用范围
该方法适用于复合饲料和各种单一饲料。3、 仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。3.分析天平，感量0.0001g。4.消煮炉或电炉。5.消化管，100ml。 6.凯氏半微量蒸汽蒸馏装置（或恒速直接蒸馏式）7个容量瓶，100ml。8.锥形烧瓶，150或250ml。9.酸性滴定管，25或50毫升。10.移液管，5或10毫升。4、 试剂
1.浓硫酸（gb625-89），化学纯。2.硫酸铜（gb665-78），化学纯。
3.化学纯硫酸钠（hg3-123-76）。或化学纯硫酸钾（hg3-920-76）。4.分析纯氢氧化钠（gb629-81）。将40g溶解在100ml蒸馏水中，形成40%的溶液。5.硼酸（gb628-93），分析纯度。2G溶解在100ml蒸馏水中，形成2%的溶液。
6.混合指示剂。甲基红（hg3-958-76）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（hg3-1220-79）0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存，三月内有效。
7.0.05mol/l盐酸标准溶液
1）配制：4.2ml盐酸（gb622-89，分析纯）加蒸馏水定容至1000ml，摇匀即得。
