镀铬废水中六价铬测定操作规程资料.

废水中铬含量的测定实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。

2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。

主要仪器及试材1．主要仪器(1)紫外可见分光光度计。

(2) 50 ml比色管。

(3) 150 ml锥形瓶2．试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。

（2）（1＋9）硫酸。

（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。

（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。

此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。

（5）（1＋1）硫酸。

（6）（1＋1）磷酸。

（7）4% 高锰酸钾溶液。

（8）20% 尿素溶液。

（9）2% 亚硝酸钠溶液。

实验方法与步骤1．六价铬的测定（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。

（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml）0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。

（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

2．总铬的测定（1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。

工业废水中六价铬的测定实验报告一、引言在工业生产过程中，废水排放是一种普遍存在的问题。

废水中含有大量的有害物质，其中六价铬是一种常见的重金属。

六价铬对人体和环境都具有较大的危害性，因此测定工业废水中六价铬的浓度非常重要。

二、实验目的本实验旨在建立一种准确并高效的测定工业废水中六价铬浓度的方法。

三、实验原理本实验采用二氧化铬法测定六价铬浓度。

在酸性条件下，六价铬与二氧化铬反应生成三价铬，反应方程式如下：6Cr(VI) + 14H+ + 3H2O2 → 6Cr(III) + 11H2O + 3O2通过检测反应产生的氧气的体积，可以计算得出六价铬的浓度。

四、实验步骤1.取一定量的工业废水样品，加入适量酸溶液调节pH值为2左右。

2.分别取三个试管，分为试验组和对照组。

对照组不加入废水样品，用蒸馏水代替。

3.将试验组和对照组分别加入适量的二氧化铬试剂，并加入相同量的硫酸溶液。

4.等待反应一段时间后，测量试管中气泡的体积，并记录下来。

5.根据实验结果计算出六价铬的浓度。

五、实验结果和分析经过实验测量，得到了以下数据：试管编号试管1（试验组）试管2（试验组）试管3（对照组）气泡体积20 mL 18 mL 4 mL根据实验原理中的反应方程式，可以计算出六价铬的浓度。

以试管3中气泡的体积为对照组的基准，可以通过比较试管1和试管2中气泡的体积差异来确定六价铬的浓度。

根据实验数据分析，试管1中气泡的体积比试管3增加了16 mL，而试管2中气泡的体积比试管3增加了14 mL。

由此可以推算出六价铬的浓度。

根据计算得出的浓度值，可以判断工业废水中六价铬的污染程度。

如果浓度超过一定的临界值，就需要采取相应的处理措施来降低废水的六价铬含量。

六、实验总结本实验采用二氧化铬法测定了工业废水中六价铬的浓度。

通过实验得到的数据计算，可以获得工业废水中六价铬的具体浓度值。

根据浓度值的大小，可以判断工业废水的污染程度，并采取相应的措施来处理废水。

镀铬废水中六价铬测定操作规程适用范围本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。

当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。

引用标准GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。

4 仪器一般实验室仪器1901双光束紫外可见分光光度计5 药品及试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。

5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。

5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

5.5 氢氧化锌共沉淀剂5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g 溶于100ml水中。

5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml 水中。

5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。

5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含0.10mg六价铬。

5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含1.00ug 六价铬。

镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术，六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。

为了确保镀铬的质量和表面处理的效果，需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。

下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。

1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。

首先，将镀液样品经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后用离子色谱仪进行分析。

离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子，并测量其浓度。

这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。

2.原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。

在这种方法中，用酸性溶液将样品溶解，并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。

通过与标准溶液进行比较，可以确定六价铬的浓度。

3.铁氰化钾法：铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。

该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物，通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。

这种方法操作简单，结果准确可靠，适用于平时的快速测试。

4.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。

在这种方法中，将样品与还原剂反应，如硫酸亚铁溶液，然后逐滴加入氧化剂，如高锰酸钾溶液，直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。

通过滴定溶液所需的氧化剂体积，可以推算出六价铬的浓度。

5.赤阑法：赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。

通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物，然后用比色法或光度计测量蓝色的强度，以确定六价铬的浓度。

以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法，每种方法都有其优势和局限性。

选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。

同时，在进行测试之前，应该根据具体需要制定适当的样品处理方法，并确保实验操作符合安全标准，以避免任何潜在的危险。

镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。

3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。

用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。

5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。

Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。

硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。

过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。

氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。

过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。

EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤87.09 g的K2HPO4(磷酸氢二钾)。

2. 使用天平量秤68.04 g的KH2PO4 (磷酸二氢钾)。

1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。

4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4试剂。

5.加入纯水定量至1 L，即完成磷酸缓冲溶液的制作。

此缓冲溶液PH=71.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。

2. 消解流程-浸提液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤20 g的NaOH(氢氧化钠)。

2.使用天平量秤30 g的Na2CO3(无水碳酸钠)。

1.试剂-NaOH(氢氧化钠)2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700mL的纯水。

4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3试剂。

5.加入纯水定量至1 L，即完成浸提液的制作。

1.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。

PS:A.每个月必须重配。

B.如pH值低于11.5,必须丢弃，重新配置。

C.必须置于聚乙烯瓶中保存。

3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液步骤说明图标说明备注1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入69mL水中1.试剂-HNO3(硝酸)2. 器具-移液管3. 器具-100mL定容瓶4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤0.2828 g的K2Cr2O7(重铬酸钾)。

1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。

2.仪器-天平3.器具-量秤药杓4.器具-量秤纸2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。

3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。

4.加纯水定量至1 L，相当于六价铬标准储备液100μg / mL。

六价铬作业指导书一、任务背景六价铬是一种常见的有毒物质，广泛应用于电镀、染料、皮革制品等行业。

在六价铬作业过程中，由于操作不当或设备失效，可能会造成六价铬泄漏、接触或吸入，对人体健康和环境造成严重危害。

为了保障作业人员的安全和环境的健康，制定本指导书，明确六价铬作业的操作规程和安全措施。

二、作业准备1. 确定作业区域：六价铬作业应在专门的作业区域进行，禁止在非指定区域进行相关操作。

2. 个人防护装备：作业人员应佩戴防护服、防护手套、防护眼镜、防毒面具等个人防护装备，确保充分保护。

3. 检查设备：在进行六价铬作业前，应对相关设备进行检查，确保设备正常运行，防止设备故障导致泄漏事故。

三、作业操作1. 六价铬储存与搬运a. 储存要求：六价铬应储存在防腐蚀性能良好的密闭容器中，远离明火和热源，防止与其他化学品混存。

b. 搬运要求：搬运六价铬应使用专门的搬运工具，保证操作人员的安全，避免六价铬泄漏。

2. 六价铬溶液配制a. 配制环境：六价铬溶液的配制应在通风良好的配制间进行，禁止在密闭空间内进行。

b. 操作要求：操作人员应佩戴防护手套、防护眼镜等个人防护装备，避免直接接触六价铬溶液。

3. 六价铬作业操作a. 操作前准备：作业人员应对作业区域进行清洁，确保无杂物存在。

b. 操作步骤：按照操作规程进行六价铬作业，严禁违规操作，确保操作安全。

c. 废物处理：废弃物应按照相关规定进行分类、包装和处理，禁止随意倾倒。

四、紧急处理措施1. 六价铬泄漏：发生六价铬泄漏时，应立即采取措施进行封堵，并通知相关人员撤离危险区域，避免进一步扩散。

2. 人员接触：如作业人员接触到六价铬，应立即用大量清水冲洗受污染的部位，并送往医院进行进一步处理。

3. 事故报告：任何六价铬泄漏或人员接触事故都应及时向上级主管部门报告，并做好事故调查和记录。

五、培训和考核1. 培训要求：作业人员应接受六价铬作业操作规程和安全措施的相关培训，并通过考核合格后方可进行作业。

电镀废水六价铬的测定
电镀废水六价铬的测定可以使用不同的方法，其中一种是二苯碳酰二肼光度法。

具体步骤如下：
1.试剂准备：准备好重铬酸钾标准溶液（0.1mg/ml）和铬工作溶液（C=1.0mg/L）。

2.样品处理：取一定量的电镀废水，根据具体情况调整pH值，还原六价铬为三价铬，然后进行滴定。

3.滴定过程：在50/25ml比色管中加入比色皿，加入1ml 二苯碳酰二肼溶液，混匀后加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入5ml铬工作溶液，摇匀后观察颜色变化。

4.结果计算：根据滴定过程中的变化，可以观察到溶液颜色的变化，从而可以计算出六价铬的浓度。

需要注意的是，不同的电镀废水所含有的六价铬浓度和存在形式不同，因此在进行测定前需要进行适当的预处理，以避免干扰测定结果。

同时，在进行测定时需要严格遵守操作规程，并对仪器设备进行定期维护和保养，以确保检测结果的准确性和可靠性。

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination ofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

废水中六价铬的测定摘要：文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。

使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。

实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.12%之间，定量分析下限为0.105 mg/ L。

关键词：六价铬；高色度含铬废水；原子吸收；沉降分离；聚合氯化铝六价铬是致癌物质，属于第一类环境污染物，其排放受到严格控制。

六价铬（铬酸盐、重铬酸盐）主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水（含铬废水）的排放而进入环境，污染水体和土壤环境，对人类健康和生态环境造成严重威胁。

含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。

目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色谱法（HPLC）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、流动注射/质谱法（FI－MS）等。

其中，分光光度法是水中六价铬的经典分析方法，准确可靠而且灵敏度较高，操作简单，成本低廉，得到广泛应用，但是遇到混浊、色度较高（特别是红色）的样品时，方法受到限制，此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物，若经沉淀分离后仍存在有机物干扰，则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。

然而，在实际工作中，常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题，如含有高浓度染料的含铬工业废水，分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。

原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响，操作简单，但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。

本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，然后应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。

1实验部分1.1仪器与试剂日立Z－5000型原子吸收分光光度计，工作条件：铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长35 913 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。