高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量
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内容摘要:作者:杜学勤,刘焕蓉,郭志强,邓并【摘要】目的建立hplc法测定以水煎法提取19种中成药中甘草酸(ga)的含量。
方法采用日本岛津pc8色谱柱;流动相为甲醇-水-醋酸(57.0∶42.6∶0.4);检测波长为254 nm;流速2.0 ml·min-1。
结果甘草酸在200~2000 μg·ml-1,r=0.999 7的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.55%,rsd=1.1%;同时研究了22种单味药对甘草中ga含量测定的影响。
结论通过与冷浸法比较,水煎法和冷浸法提取中成药中ga含量差值较大,且水煎法的偏低。
作者:杜学勤,刘焕蓉,郭志强,邓并【关键词】中成药;甘草酸;高效液相色谱法;水煎法甘草为豆科植物甘草glycyrrhiza uralensis fisch.,胀果甘草glycyrrhiza inflata bat.或光果甘草glycyrrhiza glabra l.的干燥根及根茎,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功[1],被广泛用于中药制剂处方中。
甘草中主要活性成分为甘草酸[2](glycyrrhizic acid,ga),因此,我们选定甘草酸作为含甘草中成药的质量控制指标。
甘草酸的含量测定方法报道很多,但大多数方法操作复杂,定量不够精确。
近年来, 高效液相色谱法测定ga也已有报道[3~6],但对水煎法提取中成药中ga含量测定方法尚未见报道。
本文在冷浸法研究的基础上采用高效液相色谱法测定水煎生药中的ga和不同剂型中药复方制剂中的ga含量,为评价含ga药材及其制剂的质量提供了一个准确、灵敏、快速的测定方法。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津lc 3a型高效液相色谱仪;日本岛津spd-1型紫外吸收检测器;日本岛津c rib型色谱仪数据处理机。
1.2 试剂无水甲醇、冰醋酸(均为分析纯,北京化工厂生产);甘草酸铵盐对照品:(旋光度[a]20d60.5熔点209℃)纯度88.00%(内蒙呼和浩特天然甜素厂);粉甘草(山西产)。
1.摘要本文介绍了高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法,通过优化色谱条件和进样方式,获得了良好的分离效果和定量结果。
该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,可应用于甘草及其制剂的质量控制。
2.实验方法2.1 样品制备选取甘草片样品,粉碎后过筛,取粉末中约0.5克称入10 mL量瓶中,加甲醇30 mL,超声提取30 min,离心沉淀,取上清液,定容至10 mL,备用。
2.2 色谱条件色谱柱为Zorbax SB-C18 (4.6 mm × 150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(质量比为15:85),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。
2.3 标准品溶液的制备分别取甘草酸、甘草苷、异甘草酸标准品10 mg,加甲醇溶解,定容至10 mL,得到浓度为1.0 mg/mL的标准品溶液。
再将其分别稀释到不同浓度的溶液。
通过多点内标法进行定量分析。
3.结果与分析采用本实验方法同时测定了甘草样品中的甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量。
利用标准品进行校正,计算出样品中各成分的含量,并计算出其相对峰面积。
测定结果如下表所示(单位:mg/g):成分含量甘草酸7.30甘草苷8.85异甘草酸 3.25通过本测定方法,可以快速准确地测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量,为甘草及其制剂的质量控制提供了有效工具。
4.结论本文介绍的高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法,具有简单、快速、灵敏度高、准确度好等特点。
该方法可应用于甘草及其制剂的质量控制。
高效液相色谱法研究测定甘草酸释放动力学及其应用评价甘草酸(Glycyrrhizic Acid)是一种天然的药用活性成分,被广泛应用于中药、保健品和化妆品等领域。
研究甘草酸释放动力学及其应用评价,对于了解其释放规律、优化制剂工艺以及制定合理的用药建议具有重要意义。
本文将介绍高效液相色谱法在测定甘草酸释放动力学及其应用评价中的应用。
一、研究方法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析技术,具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点,因此被广泛用于天然产物的分析研究中。
在研究甘草酸释放动力学及其应用评价中,可以采用以下步骤进行:1. 样品准备:从甘草酸含量较高的样品中提取甘草酸,并根据需要对样品进行前处理(如脱蛋白、浓缩等),以得到适合分析的样品。
2. 色谱条件选择:选择合适的色谱柱、流动相和检测波长。
常用色谱柱为C18,流动相可以选用甲醇-水等配置,波长可选择在240 nm左右。
3. 方法优化:对色谱条件进行优化,以获取最佳的分离效果和检测灵敏度。
调整流动相的组成、流速和柱温等参数。
4. 校准曲线绘制:准备一系列标准溶液,测定其浓度并分别注射到色谱仪进行分析,得到峰面积与浓度之间的线性关系,绘制校准曲线。
5. 甘草酸释放动力学研究:将甘草酸样品加入释放介质中,如模拟肠液或体外溶液,定时采集样品,并通过HPLC测定甘草酸的浓度随时间变化的曲线。
6. 应用评价:根据释放动力学曲线,计算甘草酸的释放速率、释放总量等参数,并结合相关的药代动力学知识,对甘草酸的应用进行评价。
二、应用评价1. 甘草酸制剂工艺优化:通过测定甘草酸在不同制剂工艺条件下的释放动力学,可以确定最佳的制剂工艺参数,例如药物载体的选择、释放介质的pH值和温度等,以提高甘草酸的释放效果和药效。
2. 药物释放行为评价:利用甘草酸在体外释放动力学实验中获得的数据,可以评价药物的释放行为,包括释放速率、释放延时和释放量等指标。
根据这些指标,可以对药物的缓释性能进行评估,为制定合理的用药方案提供依据。
HPLC法测定复方甘草酸苷片中有关物质的含量
李强;单亮
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2009(013)010
【摘要】目的建立用高效液相色谱法,测定复方甘草酸苷片中有关物质的含量.方法采用Kromasil 100A C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm), 以2%的醋酸-乙腈(65∶35)为流动相;检测波长为254 nm;流速为1.0 ml·min-1.结果在选定的色谱条件下,甘草酸单铵与有关物质可较好的分离.结论该方法简便可靠,专属性强,适用于复方甘草酸苷片中有关物质的检查.
【总页数】2页(P1181-1182)
【作者】李强;单亮
【作者单位】江西天施康中药股份有限公司,江西,鹰潭,335000;安徽新华学院药学院,安徽,合肥,230088
【正文语种】中文
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高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量陈云华;赵晓霞;王文全;段天璇【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2009(016)008【摘要】目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法 .方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析.用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370 nm紫外波长检测.结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16 220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49 444,r2=0.999 5;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.4667,r2=1.甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%.结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定.【总页数】3页(P52-54)【作者】陈云华;赵晓霞;王文全;段天璇【作者单位】北京城市学院生物技术学部,北京,100094;北京因科瑞斯生物制品研究所,北京,102209;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量 [J], 罗燕燕;刘效栓;肖正国;李喜香;李季文;毕映燕;张柏桃2.反相高效液相色谱法测定甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量 [J], 王丽琼3.固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量 [J], 张文娟;房敏峰;赵新锋;李云峰;郑晓晖;王亚洲4.高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量 [J], 崔淑芬;张信青;许柏球;王小如5.高效液相色谱法对中药复方四君子汤中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷的含量测定(英文) [J], 刘扬;杨峻山因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸含量
梁月琴;刘琴棣;吴德政
【期刊名称】《医学研究杂志》
【年(卷),期】1997(000)008
【摘要】本文应用高效液相色谱法测定了甘草及制剂中甘草酸含量,流动相为甲醇:0.066M乙酸溶液(65:35)(pH3.0),流速1ml/min,检测波长255nm,色谱柱NOVAPAK<sup>TM</sup>、C18 5μm3.9×15cm,最低检测浓度为0.1μg,甘草酸的进样量为2.445μg~19.56μg,精密度2.08~5.51%,回收率为96.40~98.24%,此法提取简单,测定迅速,精密度较好。
【总页数】3页(P33-35)
【作者】梁月琴;刘琴棣;吴德政
【作者单位】[1]军事医学科学院附属医院;[2]军事医学科学院附属医院北京100039;[3]北京 100039
【正文语种】中文
【中图分类】R284
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5.甘草及其制剂中甘草酸含量的高效液相色谱测定法 [J], 李章万;刘三康;郭平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定两种中药颗粒中甘草酸含量【摘要】目的:探讨高效液相色谱法测定两种中药颗粒中甘草酸含量,并且论述了其提取工艺。
方法:应用高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒的2份样品中甘草酸的含量,并分析比较了提取方法和测定条件。
结果:甘草酸在276nm处有最大吸收,最佳提取条件为:乙醇用量6倍于样品质量,提取温度为60℃,pH值为12。
同时在测定中,操作简便迅速,准确度和精密度均较理想,重现性好。
结论:高效液相色谱法测定复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒中的甘草酸,操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,值得推广应用。
【关键词】高效液相色谱法;复方甘草酸苷颗粒;甘草酸二铵颗粒;甘草酸本文建立了一种高效液相色谱分析方法来测定两种中药的甘草酸含量。
结果表明该方法操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,可为测定中中药颗粒中甘草酸物质提供方法依据。
现报告如下。
1 材料与仪器试剂:95% 乙醇;无水乙醇;氯仿;正丁醇;丙酮;无水乙醚;盐酸;碳酸钡;;乙酸酐,以上试剂均为分析纯。
仪器:UV-2401P紫外分光光度仪(岛津公司),TG328B光电分析天平(岛津公司);CKQ-250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
gilentlloo高效液相色谱仪(岛津公司);HH-s2系列恒温水浴锅(岛津公司);FTIR-8400S型红外光谱仪(岛津公司);GSP-84-02型磁力恒温搅拌器(岛津公司)。
复方甘草酸苷颗粒(万通药业公司,批准文号:国药准字Z23020820/Z23020822)。
甘草酸二铵(北京制药厂,国药准字H20056547)。
2 方法与结果2.1 甘草酸的提取复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒各100mg加入6倍体积量(V/V)的60%乙醇,NaOH饱和溶液调节pH至12,温度:60℃,加热回流提取2次,得到提取液200ml,然后进行减压浓缩得到浓缩液约100ml。