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请在此输入标题请输入正文简介前言一、考情分析1.中药专业知识二：中药鉴定学、中药化学2.中药鉴定学与中药化学是6：4，中药鉴定学60%，中药化学40%。
3.中药化学：A型题16道题，每小题1分，共16分；B型题32题，每小题0.5分，共16分；X型题8道题，每小题1分，共8分。
二、绪论1.概念：中药化学是运用现代科学伦理与方法研究中药中化学成分的一门学科。
2.主要内容：结构类型、物理化学性质、提取分离方法及主要类型化学成分的结构鉴定。
三、学习方法1.以总论为基础：以总论为基础，学习好总论的知识，灵活运用总论的知识，去解决各类化学成分的实际问题，在复习、考试的时候能起到事半功倍的效果。
2.紧抓化学结构，以化学结构为核心：掌握不同化合物化学结构特点。
3.学习主线：化学结构—→理化性质—→提取分离。
4.以理解、记忆、融会贯通为最主要的学习方法。
5.先粗后细、先干后叶、先面后点。
6.学习教材—→完成习题—→复习教材。
第一章总论第一节绪论1.有效成分：与药效有关的成分；2.无效成分：与药效无关的成分。
第二节中药有效成分的提取与分离（重点）一、中药有效成分的提取（一）提取概念：采用一种方法，使中药里面有效的成分与无效的成分分开。
（二）提取方法：1.溶剂提取法：选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。
（1）常用提取溶剂：石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。
（极性小→极性大）（2）提取溶剂的特殊性质：石油醚：是混合型的物质；氯仿：比重大于水；乙醚：沸点很低；正丁醇：沸点大于水。
①亲脂型溶剂与亲水型溶剂：石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层，称为亲脂型溶剂；丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层，称为亲水型溶剂。
②不同溶剂的符号。
（3）选择溶剂：不同成分因为分子结构的差异，所表现出的极性不一样，在提取不同级性成分的时候，对溶剂的要求也不一样。
常用单味中药1.考点2.中风半身不遂、口眼斜、肢体麻木2.中风半身不遂、口眼斜、肢体麻木2.风痰眩晕、中风口眼斜、癫痫、破伤风1.中风痰壅、口眼斜、破伤风、惊风癫痫、常用中成药第一章内科常用中成药第一节解表剂一、辛温解表剂桂枝合剂【药物组成】桂枝、白芍、生姜、大枣、甘草。
掌握【功能】解肌发表，调和营卫。
【主治】感冒风寒表虚证，症见头痛发热、汗出恶风、鼻塞干呕。
【方义简释】方中桂枝辛温发散，甘温助阳，善散风寒、助阳而解肌发表，故为君药。
白芍甘补酸敛微寒，善益阴血，敛固外泄之营阴。
与桂枝同用，散收并举，调和营卫，故为臣药。
生姜辛微温发散，既发表散寒，又温胃止呕；大枣甘温补虚，既补中益气，又养血益营。
二药相合，既助桂芍解肌发表、调和营卫，又温胃止呕，故为佐药。
甘草甘平，既益气和中，合桂枝以解肌，合芍药以益营；又调和诸药，故为佐使药。
全方配伍，辛甘发散，酸甘和营，散收并举，共奏解肌发表、调和营卫之功，故善治感冒风寒表虚证。
表实感冒颗粒【药物组成】麻黄、桂枝、防风、白芷、紫苏叶、葛根、生姜、陈皮、桔梗、苦杏仁（炒）、甘草。
【功能】发汗解表，祛风散寒。
【主治】感冒风寒表实证，症见恶寒重、发热轻、无汗、头项强痛、鼻流清涕、咳嗽、痰白稀。
感冒清热颗粒（口服液）【药物组成】荆芥穗、防风、紫苏叶、白芷、柴胡、薄荷、葛根、芦根、苦地丁、桔梗、苦杏仁。
【功能】疏风散寒，解表清热。
【主治】风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽，咽干。
正柴胡饮颗粒【药物组成】柴胡、防风、生姜、赤芍、陈皮、甘草。
【功能】发散风寒，解热止痛。
【主治】外感风寒所致的感冒，症见发热恶寒、无汗、头痛、鼻塞、喷嚏、咽痒咳嗽、四肢痠痛；流感初起、轻度上呼吸道感染见上述证候者。
二、辛凉解表剂银翘解毒丸（颗粒、片、胶囊）【药物组成】金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子（炒）、淡竹叶、桔梗、甘草。
【功能】疏风解表，清热解毒。
【主治】风热感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。
《中药化学教学课件:中药化学试题及答案》摘要：单糖类：单糖的化学通式为（CH2O）n，是多羟基的醛或酮，但目前仅发现2～5个单糖分子的低聚糖，分别称为二糖或双糖（蔗糖、麦芽糖）、三糖（甘露三糖、龙胆三糖）、四糖，淀粉、菊糖、树胶、粘液、纤维素是中草药中最常见的多糖类导语：中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其他现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。
下面小编分享中药化学教学课件，欢迎参考！（一）单糖类：单糖的化学通式为（CH2O）n，是多羟基的醛或酮。
绝大多数天然存在的单糖n=5～7，即五碳糖（L一阿拉伯糖、D-木糖等）、六碳糖（D一葡萄糖、D一果糖、D-甘露糖等）、七碳糖（景天庚糖）。
单糖类多为结晶性，有甜味，易溶于水，可溶于稀醇，难溶于高浓度乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿等极性小的有机溶剂。
具旋光性与还原性。
（二）低聚糖类：（寡糖）由2～9个单糖分子聚合而成。
但目前仅发现2～5个单糖分子的低聚糖，分别称为二糖或双糖（蔗糖、麦芽糖）、三糖（甘露三糖、龙胆三糖）、四糖。
（水苏糖）、五糖（毛蕊草糖）等。
低聚糖具有与单糖类似的性质：结晶性，有甜味，易溶于水，难溶或不溶于有机溶剂。
有的有还原性如麦芽糖、乳糖、甘露三糖等，有的无还原性、如蔗糖、龙胆三糖等。
（三）多聚糖类：（多糖）由10个以上单糖分子缩合而成，大多为无定形化合物，分子量较大，无甜味与还原性，难溶于水，有的与水加热可形成糊状或胶体溶液。
不溶于有机溶剂。
水解后生成单糖或低聚糖，。
可有旋光性与还原性。
淀粉、菊糖、树胶、粘液、纤维素是中草药中最常见的多糖类。
1. 淀粉（Starch）是由数百个葡萄糖分子缩合而成。
水解后能生成葡萄糖。
淀粉为白色粉末，广泛贮存于植物的种子、块根、地下茎中，不溶于冷水与有机溶剂，在水中加热可部分溶解并膨胀、糊化成胶状液，极难过滤，故含淀粉多的中草药在提取时最好用乙醇为溶剂，或于水提液中加乙醇使沉淀而除去。
中药化学课件ppt中药化学课件中药化学课件题目一：如何学习好中药化学中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。
主要介绍了中药成分的一般提取、分离方法，结构测定的一般程序。
一、项目目标【知识与技能】使学生掌握中药化学的定义及其研究内容，了解中药化学成分研究的意义、中药化学的发展现状。
【过程与方法】培养学生科学的学习方法，【情感态度与价值观】通过学习使学生树立严谨的科学态度，激发学习兴趣，培养爱国精神。
二、项目分析1项目重点：中药化学的定义及其研究内容、中药化学成分研究的意义2项目难点：中药化学的定义及其研究内容。
三、教学策略分析学习者分析：学生首次学习中药化学这门学科，对这门课程不太了解。
活动策略分析：增加能激励学生兴趣的视频图像。
四．教学准备：1.设备教学视频2参考资料、一概述1 中药化学的学科性质：中药化学是一门结合中医中药的基本理论，运用现代化学及其它科学的理论和方法，来研究中药化学成分和有效成分的学科。
2 中药化学学习对学生的要求：掌握中药中有效成分的理化性质、提取、分离、检识的基本理论和操作要点。
其次了解中药各类化学成分的结构特征和分类，外界条件对这些成分含量的影响及化学成分的结构与中药药性之间的关系。
3 研究对象本学科主要学习和研究中药、特别是植物来源中药的化学成分。
二学习中药化学的目的和意义1·有利于探索中药防病致病的作用机理过去是以身试药，现在可以利用现在化的手段探索中药防病的作用机理。
运用中药化学理论提取有效成分，确定化学结构，然后用药理学知识研究其在体内的吸收，代谢，分布，排泄以及各种药理作用，从而阐明中药防病治病的作用机理。
2·改变药物剂型，提高临床疗效中药传统剂型服用量大，疗效慢，服用困难降低了在市场上的竞争力。
利用现代化的手段，改革剂型研制开发出高效、优质、安全、稳定的“三效”（高效、速效、长效）、“三小”（剂量小、毒性小、副作用小）、“三便”（贮存、携带、服用方便）的新型中药，中药化学在中药制剂的研制中，起着十分重要的作用3·有利于控制中药和中药制剂的质量中药能发挥疗效作用，在于其所含成分的含量4·提供中药炮制的现代科学依据中药各种炮制方法都与中药中所含成分的质与量有关，都会影响到中药的性能和治疗效果。
第一章总论第一节绪论1.什么是中药化学中药化学的概念中药化学是运用现代科学理论与方法研究中药中化学成分的一门学科..2.中药化学研究什么中药化学研究内容包括各类中药的化学成分主要是生理活性成分或药效成分的结构特点、物理化学性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的结构鉴定等..此外;还涉及主要类型化学成分的生物合成途径等内容..中药化学是专业基础课;中药化学的研究;在中医药现代化和中药产业化中发挥着极其关键的作用..3.中药化学研究的意义注：本内容为第四节中药化学在中药质量控制中的意义1阐明中药的药效物质基础;探索中药防治疾病的原理2阐明中药发放配伍的原理强心苷*主要动物药化学成分*其他成分各论学习思路：学习方法：1.以总论为指导学习各论..2.注意总结归纳;在掌握基本共同点的情况下;分类记忆特殊点..3.注意理论联系实际;并以药典作为基本学习指导..4.发挥想象力进行联想记忆..第二节中药有效成分的提取与分离一、中药有效成分的提取注意：在提取前;应对所用材料的基源如动、植物的学名、产地、药用部位、采集时间与加工方法等进行考查;并系统查阅文献;以充分了解和利用前人的经验..一溶剂提取法注意：一般如无特殊规定;药材须经干燥并适当粉碎;以利于增大与溶剂的接触表面;提高提取效率..补充：溶剂提取法的原理根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理;依据各类成分溶解度的差异;选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂;依据“浓度差”原理;将所提成分从药材中溶解出来的方法..作用原理：溶剂穿透入药材原料的细胞膜;溶解可溶性物质;形成细胞内外的浓度差;将其渗出细胞膜;达到提取目的..一般提取规律：①萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小;易溶于三氯甲烷、乙醚等亲脂性溶剂中；②糖苷、氨基酸等类成分则极性较大;易溶于水及含水醇中；③酸性、碱性及两性化合物;因为存在状态分子或离子形式随溶液而异;故溶解度将随pH而改变;可用不同pH的碱或酸提取..补充：溶剂的选择..1常见溶剂类型石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇乙醇＜水..2溶剂选择的原则②多糖类成分含量较高的中药;用水煎煮后药液黏度较大;过滤困难;不宜使用..③对亲脂性成分提取不完全..2.浸渍法定义：在常温或温热60～80℃条件下用适当的溶剂浸渍药材;以溶出其中的有效成分的方法..优点：简便;适用于遇热不稳定的成分;或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药..缺点：①出膏率低；②以水为溶剂时;提取液易发霉变质..3.渗漉法定义：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂;使其渗过药材;从渗漉筒下端出口流出渗漉液的方法..基本过程：药材浸润→装筒→浸渍→渗漉..优点：适用于遇热不稳定的成分;或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药..似浸渍法;但提取效率高于浸渍法缺点：①溶剂消耗量大；②耗时长;操作麻烦..4.回流法与连续回流法定义：使用易挥发的溶剂加热回流或连续回流提取中药成分的方法.优点：效率较高..缺点：①对热不稳定成分不宜使用；②溶剂消耗量大、操作麻烦；③耗时长..总结：方法操作优点缺点适用药物煎煮浸渍渗漉回流连续回流5.水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法用于提取具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏;且难溶或不溶于水的成分..适用成分：挥发性100℃有一定蒸汽压；对水稳定；不溶于水；耐热..如：中药中挥发油的提取常采用此法..6.升华法固体物质在受热时不经过熔融而直接转化为蒸气;蒸气遇冷又凝结成固体的现象叫做升华..适用成分：游离羟基蒽醌类成分;一些小分子香豆素类;有机酸类成分等..如：樟木中的樟脑;茶叶中的咖啡因7.超声提取法定义：采用超声波辅助溶剂提取的方法..超声波是一种强烈机械振动波;它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波..提取原理：超声波可产生高速、强烈的空化效和搅拌作用;能破坏药材的细胞;使提取溶剂渗透到药材的细胞中;从而加速药材中有效成分溶解于溶媒中;提高有效成分的提取率..特点：①不会改变有效成分的化学结构；②可缩短提取时间;提高提取效率..8.超临界流体萃取法定义：采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法..超临界流体SF：指处于临界温度Tc和临界压力Pc以上;介于气体和液体之间的、以流动形式存在的单一相态物质..密度与液体相近;而黏度与气体相近;扩散能力强..萃取选择性的决定因素：温度、压力、夹带剂的种类及含量..常用的提取物质：C02、NH3、C2H6、C7H16、CCl2F2、N2O、SF6等;实际最常用的为C02..B.水蒸气蒸馏法C.煎煮法D.回流提取法E.升华法正确答案A最佳选择题最常用的超临界流体是A.水B.甲醇C.二氧化碳D.三氧化二铝E.二氧化硅正确答案C二、中药有效成分的分离与精制一根据物质溶解度差别进行分离1.利用温度不同引起溶解度的改变进行分离主要包括：结晶与重结晶..结晶：将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作..重结晶：从不纯的结晶经过进一步精制处理得到较纯结晶的过程..原理：要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和;冷却时由于溶解度的降低;溶液因过饱和而析出晶体..结晶与重结晶操作结晶用溶剂的选择：①不与被结晶物质发生化学反应；②对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；③对杂质或冷热时都溶解留在母液中;或冷热时都不溶解过滤除去；④溶剂沸点较低;易挥发除去；⑤无毒或毒性较小;便于操作..常用的重结晶溶剂：水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等..单用或混用注意：用于重结晶溶剂用量需适当;用量太大会增加溶解;析出晶体量少；用量太小在热过滤时会提早析出结晶造成损失..一般可比需要量多加20%左右..结晶纯度的判定方法：1结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽..2熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距1～2℃..3色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测;均显示单一的斑点..常用的有纸色谱、纸上电泳和薄层色谱..4高效液相色谱法HPLC：纯的化合物显示单一的谱峰..5其他方法：质谱、核磁共振等..单峰表示纯化合物;双峰表示不纯的化合物..2.利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离在溶液中加入另一种溶剂以改变混合物的极性;使一部分物质沉淀析出;从而实现分离..水提醇沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释..沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质..醇提水沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释..沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质..另：醇/醚法、醇/丙酮法..可使皂苷沉淀析出;而脂溶性的树脂等杂质留在母液中3.利用酸碱性不同进行分离对酸性、碱性或两性有机化合物来说;加入酸、碱以调节溶液的pH;改变分子的存在状态;从而改变溶解度实现分离..酸提碱沉：生物碱等碱性成分..碱提酸沉：黄酮、蒽醌类等酸性成分..内酯或内酰胺结构的成分可被皂化溶于水;借此与其他难溶于水的成分分离..4.利用沉淀试剂进行分离酸性或碱性化合物可通过加入某种沉淀试剂;使之生成水不溶性的盐类等沉淀析出.. 酸性化合物+钙盐、钡盐、铅盐→沉淀→H2S气体→纯品碱性化合物+苦味酸盐、苦酮酸盐等有机酸盐→先加入无机酸;再碱化→纯品磷钼酸盐、磷钨酸盐、雷氏铵盐等无机酸盐二根据物质在两相溶剂中的分配比分配系数不同进行分离常见的方法有简单的液-液萃取法和液-液分配色谱LC或LLC等..液—液萃取法的原理：1.分配系数K值溶质在任意不相混溶的两溶剂中的分配系数K：K=C U/C LK：分配系数；C U：溶质在上相溶剂中的浓度；C L：溶质在下相溶剂中的浓度K在一定的温度及压力下为一常数例：假定A、B两种溶质用三氯甲烷及水进行分配;A、B均为1.0g;K A=10;K B=0.1;两相溶剂体积比V CHCl3/V H2O=1;则一次振摇分配平衡后：水的密度小于三氯甲烷;故水为上相;三氯甲烷为下相A：K A=C H20/C CHCl3=10则90%以上的溶质A将分配到水中;不到10%分配到三氯甲烷中B：K B=C H20/C CHCl3=0.1则不到10%的溶质B将分配到水中;90%以上的分配到三氯甲烷中2.分离因子分离因子β表示分离的难易β=K A/K B注：K A﹥K B分离难易判定：β≥100;仅作一次简单萃取就可实现基本分离如上例；100＞β≥10;通常需萃取10～12次；β≤2;需萃取100次以上；β≌1;即KA/KB≌1;则无法分离3.分配比与pH以酸性物质HA为例;其在水中的解离平衡及解离常数K可用下式表示：酸性越强;Ka越大;pKa值越小..碱性越强;Ka越小;pKa值越大..通常酚类化合物的pKa值一般为9.2～10.8;羧酸类化合物的pKa值约为5若使该酸性物质完全解离;即使HA均转变为A-;则pH≌pKa+2若使该酸性物质完全游离;即使A-均转变为HA;则pH≌pKa-2游离型极性小;易溶于小极性的有机溶剂；解离型极性大;易溶于水或亲水性有机溶剂①若pH﹤3酸性条件酸性物质游离态HA;极性小碱性物质则呈离状态BH+;极性大②若pH﹥12碱性条件酸性物质解离形式A-;极性大碱性物质游离状态B;极性小4.液-液萃取与纸色谱5.液-液分配柱色谱将两相中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上作为固定相;填充在色谱管中;然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂作为流动相来冲洗色谱柱..常用载体：硅胶、硅藻土及纤维素粉等..常用反相硅胶填料有：RP-2-C2H5、RP-8-C8H17、RP-18-C18H371正相色谱：固定性极性>流动相极性被分离物质极性越大亲水性越强;越不易洗脱..固定相：强极性溶剂;如水、缓冲溶液等..流动相：弱极性有机溶剂;三氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇等..适用物质：水溶性或极性较大的成分;如生物碱、苷类、糖类、有机酸等化合物..2反相色谱：固定性极性<流动相极性被分离物质极性越小亲脂性越强;越不易洗脱..固定相：可用石蜡油..流动相：水或甲醇等强极性溶剂适用物质：脂溶性化合物;如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等..3加压液相柱色谱了解;不做重点掌握载体：多为颗粒直径较小、机械强度及比表面积均大的球形硅胶微粒;如Zipax类薄壳型或表面多孔型硅球以及Zorbax类全多孔硅胶微球..快速色谱flashchromatography;约2.02×105Pa、低压液相色谱LPLC;<5.05×105Pa、中压液相色谱MPLC;5.05×105～20.2×105Pa及高压液相色谱HPLC;>20.2×105Pa等..各种加压液相柱色谱的大体分离规模三根据物质的吸附性差别进行分离物理吸附：靠分子间力吸附..无选择性;吸附与解吸附过程可逆;快速..如硅胶、氧化铝、活性炭吸附..化学吸附：靠化学反应吸附..有选择性;吸附牢固;部分不可逆..如碱性氧化铝吸附黄酮等酚酸性物质..半化学吸附：介于物理吸附与化学吸附之间;力量较弱..如聚酰胺对黄酮类、醌类等化合物之间的氢键吸附..1.物理吸附规律——极性相似者易于吸附硅胶、氧化铝为极性吸附剂;特点：1对极性物质具有较强的亲和能力..故同为溶质;极性强者将被优先吸附..2溶剂极性越弱;则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力；溶剂极性增强;则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱..3溶质即使被硅胶、氧化铝吸附;但一旦加入极性较强的溶剂时;又可被后者置换洗脱下来..活性炭因为是非极性吸附剂;故与硅胶、氧化铝相反;特点为：1对非极性物质具有较强的亲和能力;在水中对溶质表现出强的吸附能力..2溶剂极性降低;则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低..故从活性炭上洗脱被吸附物质时;洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性的降低而增强..2.极性及其强弱判断所谓极性乃是一种抽象概念;用以表示分子中电荷不对称assymmetry的程度;并大体上与偶极矩dipolemoment、极化度polarizability及介电常数dielectrieconstant等概念相对应..1化合物结构中官能团的极性强弱：官能团的极性2含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素对化合物极性的影响①化合物中所含正电或负电等电性基团越多;极性越强如氨基酸强极性..②化合物所含的极性基团数目越多;极性越强葡萄糖极性强于鼠李糖..③所含极性基团相同时;非极性基团越多;极性越弱如高级脂肪酸极性弱..④酸、碱及两性化合物;游离型极性弱;解离型极性强;存在状态可随pH改变..3化合物极性与介电常数化合物极性大体可依据介电常数ε的大小判断;ε越大;极性越强..3.简单吸附法的应用1用于化合物的精制：结晶与重结晶过程中加入活性炭脱色、脱臭..注意：有时拟除去的色素不一定是亲脂性的;故活性炭脱色不一定总能收到良好的效果..一般须根据预试结果先判断色素的类型;再决定选用什么吸附剂处理为宜..2用于化合物的浓缩：如活性炭吸附浓缩一叶萩碱..4.吸附柱色谱法用于物质的分离1吸附剂及用量主要吸附剂：硅胶、氧化铝..用量：一般为样品量的30～60倍..样品极性较小、难以分离者;吸附剂用量可适当提高至样品量的l00～200倍..规格：通常为100目左右..如采用加压柱色谱;还可以采用更细的颗粒;或甚至直接采用薄层色谱用规格..2拌样及装样硅胶、氧化铝吸附柱色谱;应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品;以利样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带..如样品在所选装柱溶剂中不易溶解;则可将样品用少量极性稍大溶剂溶解后;再用少量吸附剂拌匀;并在60℃下加热挥尽溶剂;置P205真空干燥器中减压干燥、研粉后再小心铺在吸附剂柱上..3洗脱洗脱溶剂宜逐步增加;但跳跃不能太大..实践中多用混合溶剂;并通过巧妙调节比例以改变极性;达到梯度洗脱分离物质的目的..注意：一般;混合溶剂中强极性溶剂的影响比较突出;故不可随意将极性差别很大的两种溶剂混合在一起使用..实验室中最常应用的混合溶剂组合如表所示：吸附柱色谱常用混合洗脱溶剂4添加溶剂的选择分离酸性物质：选用硅胶显酸性;洗脱溶剂加入适量乙酸;防止拖尾..分离碱性物质：选用氧化铝显弱碱性;洗脱溶剂加入适量氨、吡啶、二乙胺;防止拖尾..5洗脱剂的选择与优化通过薄层色谱法TLC进行筛选一般TLC展开时使组分Rf值达到0.2～O.3的溶剂系统可选用为柱色谱分离该相应组分的最佳溶剂系统..5.聚酰胺吸附色谱基本原理：氢键吸附..适用化合物类型：酚类、醌类、黄酮类..1聚酰胺的性质及吸附原理性质：商品聚酰胺均为高分子聚合物质;不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷及丙酮等常用有机溶剂..对碱较稳定;对酸尤其是无机酸稳定性较差;可溶于浓盐酸、冰乙酸及甲酸..聚酰胺色谱的分离机理：一般认为是“氢键吸附”;即聚酰胺的吸附作用是通过其酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基;或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附..至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力..固定相移动相氢键：氢原子与电负性的原子X共价结合时;共用的电子对强烈地偏向X的一边;使氢原子带有部分正电荷;能再与另一个电负性高而半径较小的原子Y结合;形成的X—H┅Y型的键..X、Y为氧O、氮N、氟F等电负性较大;且半径较小的原子..吸附强弱通常在含水溶剂中大致有下列规律：①形成氢键的基团数目越多;则吸附能力越强②成键位置对吸附力也有影响..易形成分子内氢键者;其在聚酰胺上的吸附即相应减弱..如：③分子中芳香化程度高者;则吸附性增强；反之;则减弱..如：④洗脱溶剂的影响洗脱能力由弱到强的顺序为：水＜甲醇或乙醇浓度由低到高＜丙酮＜稀氢氧化钠水溶液或氨水＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺DMF ＜尿素水溶液洗脱液可选择水、甲醇、乙醇、丙酮、不同浓度的酸碱液等..一般方法如下：①用适量水洗;洗下单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质;用薄层色谱检识;防止极性大的皂苷被洗下；②7O%乙醇洗;洗脱液中主要为皂苷;但也含有酚性物质、糖类及少量黄酮;实验证明30%乙醇不会洗下大量的黄酮类化合物；③3%～5%碱溶液洗;可洗下黄酮、有机酸、酚性物质和氨基酸；④10%酸溶液洗;可洗下生物碱、氨基酸；⑤丙酮洗;可洗下中性亲脂性成分注：研究表明;对吸附量真正起作用的是体积比表面积;即每毫升湿树脂所具有的比表面积..5大孔树脂应用的安全性问题：规格影响中药提取液的质量大孔吸附树脂规格内容包括：名称、牌型号、结构包括交联剂、外观、极性;以及粒径范围、含水量、湿密度真密度、视密度、干密度表观密度、骨架密度、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理常数；此外还有未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数..练习题最佳选择题大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱后;再用丙酮洗脱;被丙酮洗下的物质是A.单糖B.鞣质C.多糖D.中性亲脂性成分E.氨基酸正确答案D四根据物质分子大小差别进行分离超滤法——利用不同分子量化合物扩散速度不同而分离超速离心法——离心作用1.凝胶过滤法凝胶过滤色谱、分子筛过滤、排阻色谱1分离原理：分子筛作用;根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离的目的..当混合物溶液通过凝胶柱时;比凝胶孔隙小的分子可以自由进入凝胶内部;而比凝胶孔隙大的分子不能进入凝胶内部;只能通过凝胶颗粒间隙..2凝胶的种类与性质葡聚糖凝胶Sephadex：只适于在水中应用;且不同规格适合分离不同分子量的物质..羟丙基葡聚糖凝胶SephadexLH-20：除具有分子筛特性外;在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中常常起到反相色谱效果..2.膜分离法利用一种用天然或人工合成的膜;以外界能量或化学位差为推动力;对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法..膜过滤技术主要包括：渗透、反渗透、超滤、电渗析和液膜技术等..透析法：根据溶液中分子的大小和形态;在微米μm数量级下选择性过滤的技术..常压下;小分子可通过;大分子不能通过..按照孔径大小;可将透析膜分为：微滤膜0.025～14μm；超滤膜0.001～0.02μm；反渗透膜0.0001～0.001μm；纳米膜约2nm 应用：精制药用酶时;用透析法脱无机盐..五根据物质解离程度不同进行分离1.离子交换法原理基于混合物中各成分解离度差异进行分离..2.离子交换树脂的结构与性质性质：球形颗粒;不溶于水;但可在水中膨胀..结构：1母核部分：由苯乙烯通过二乙烯苯DVB交联而成的大分子网状结构..网孔大小用交联度即加入交联剂的百分比表示;交联度越大;则网孔越小;质地越紧密;在水中越不易膨胀；交联度越小;则网孔越大;质地疏松;在水中易于膨胀..2离子交换基团3.离子交换法的应用1用于不同电荷离子的分离：天然药物水提取物中的酸性、碱性及两性化合物的分离..例子交换树脂法分离物质的模型2用于相同电荷离子的分离：依据酸性或碱性的强弱不同分离例：碱性强弱：Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅰ——弱酸性树脂吸附强弱：Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅰ六根据物质的沸点进行分离分馏法：利用中药中各成分沸点的差别进行分离的方法..一般来说;液体混合物各成分沸点相差在100℃以上时;可用反复蒸馏法达到分离的目的；如沸点相差在25℃以下;则需要采用分馏柱；沸点相差越小;则需要的分馏装置越精细..如挥发油和一些液体生物碱的提取分离常采用分馏法..原理方法特点及应用根据物质溶解度差别进行分离结晶与重结晶醇提水沉法或水提醇沉法酸碱法沉淀法根据物质分配比不同进行分离萃取法分配柱色谱根据物质吸附性差别进行分离简单吸附活性炭吸附柱色谱硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔树脂色谱根据物质分子大小差别进行分离凝胶过滤法膜分离法根据物质解离程度不同进行分离离子交换法根据物质沸点差别进行分离分馏法配伍选择题A.聚酰胺B.离子交换树脂C.硅胶D.大孔吸附树脂E.膜1.具有氢键吸附性能的吸附剂是正确答案A2.在酸性条件下不稳定的、吸附剂是正确答案A3.对酸、碱均稳定的极性吸附剂是正确答案D4.同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂是正确答案DA.阳离子交换树脂B.透析膜C.活性炭D.硅胶E.氧化铝1.在水中可膨胀的是正确答案A2.常用于吸附水溶液中非极性色素的是正确答案C3.不适合分离酸性物质的是正确答案E4.适合分离酸性物质的常用极性吸附剂是正确答案D第三节中药化学成分的结构研究方法一、化合物的纯度测定1结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽.. 2熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距1～2℃..3色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测;均显示单一的斑点..常用的有纸色谱PC、纸上电泳和薄层色谱TLC..4气相色谱法GC和高效液相色谱法HPLC：纯的化合物显示单一的谱峰..5其他方法：质谱、核磁共振等..最佳选择题判定单体化合物纯度的方法是A.膜过滤法B.比旋光度测定法C.高效液相色谱法D.溶解度测定法E.液-液萃取法正确答案C二、结构研究的主要程序三、结构研究中采用的主要方法一确定分子式并计算不饱和度分子式的测定目前主要有以下几种方法;可因地制宜加以选用1元素定量分析配合分子量测定2同位素丰度比法3高分辨质谱HR—MS法质谱MS可用于确定分子量和求算分子式;及提供其他结构信息..高分辨质谱HR-MS可将物质的质量精确到小数点后第3位一般质谱只精确到小数点后第1位;这可为确定化合物分子组成的重要依据..根据采用的离子源不同分类：。
