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阳离子染料医药中间体生产工艺1.1 工艺技术的选择1.1.1 X-GRL红生产工艺①N-甲基-N-苄基苯胺合成在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg，然后用蒸汽夹套加热到80℃，并控制温度在94℃～96℃之间。
加毕后在搅拌下保温12h。
保温结束后加水564kg，继续搅拌15分钟，然后开夹套冷却水冷却到40℃～45℃，静置分层6小时以上，得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成在3000L反应釜中先加入甲酸475kg，慢慢加入氨基胍盐1028kg，反应蒸出水分，在80℃下保温9h，即得三氮唑。
③母体合成在3000L搪瓷反应釜中，加冰水550kg，开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。
从计量槽中加入530kg硫酸（温度控制在70℃以下）。
加完后继续冷却至8℃～12℃，再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。
搅拌15分钟后，在8℃～12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液（103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成），温度控制在20℃以内。
加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。
然后在20℃保温搅拌4h，保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。
保温结束后，加自来水到1800～2000L，继续搅拌30分钟，用滤纸测物料渗圈，要求渗圈清，然后放料于抽滤桶中抽滤。
将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L～2000L，开启搅拌、夹套蒸汽，加热至50℃～60℃，打浆15分钟，然后再放料于抽滤桶中抽滤。
滤饼用清水洗涤至pH=7，抽干后，滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化在2000L甲基化釜中加水（或上述母液）600L，开启搅拌，投入一批母体滤饼，打浆1h，并调整pH=7，控制温度在20℃左右，加氧化镁20kg，再继续打浆1h，开冷却水将物料温度冷却至0℃～10℃，然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg，发生甲基化反应，并严格控制温度在5℃～15℃之间。
化学品安全技术说明书阳离子金黄X-GLC.I Basic Yellow 28二零零八年四月第一部分化学品及企业标识化学品中文名称：阳离子金黄X-GL化学品俗名或商品名：C.I碱性黄28（C.I Basic Yellow 28）化学品英文名称：Cationic Golden Yellow X-GL企业名称：上海庆成染料化工有限公司Shanghai Qing Cheng Dyestuff Chemical Co.,Ltd.地址：上海和田路295号邮编：200070传真号码：0086-021-********企业应急电话：0086-021-********生效日期：2008年05月01日国家应急电话：第二部分成分/ 组成信息混合物主要成分：C.I Basic Yellow 28 56—59%CAS No 54060-92-3化学结构：甲亚胺类C21H27N3O5S第三部分危险性概述可刺激眼、皮肤，如食入或吸入有伤害性侵入途径：食入、皮肤、吸入、眼睛第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去衣物，用大量水洗，再用肥皂或洗涤剂洗；眼睛接触：用大量水冲洗后由眼科医生处理；吸入：如吸入粉尘，将患者放到新鲜空气处，如呼吸困难，需就医；食入：立即用水洗口腔，如吞入，则病人必须立即重复饮水，如可能，再加入活性炭，如患者觉得不好立即就医，不要引诱其呕吐，如其呕吐自然发生，需向一侧倾斜，以防呼吸出现意外。
第五部分消防措施灭火措施：可用化学品着火后的标准方法适用的灭火介质：水雾、泡沫、干粉，出于安全考虑，不要用CO2有害燃烧产物：燃烧可能产生有毒产物灭火注意事项：消防人员必须穿戴自给式呼吸器和全套防护服，消防残物及消火水必须按当地标准处理第六部分泄漏应急措施应急处理：扫除的泄漏物，将其铲入适当容器中或用吸尘器吸除放有标签的容器中，防火、防爆并防止产生粉尘，不可放入下水道或水中。
工作人员必须穿戴防护服第七部分操作处置与储存操作注意事项：避免产生或沉积粉尘，确保存放在冷的通风处。
新型阳离子染料常压染色涤纶的染色特性金国周;李杰昌;张大省【摘要】研究了新型阳离子染料常压可染聚酯(NECDP)纤维与高温高压型阳离子染料可染聚酯(CDP)纤维的上染率、K/S值及沾色牢度,并对染色后残液情况进行了直观的对比.结果表明,NECDP纤维的上染率远高于CDP,依颜色的不同只需使用3.0％～3.5％(omf)的染料用量即可染成黑色等颜色,沾色牢度良好,染色后的残液几乎澄清,极大地减轻了废水处理负担.【期刊名称】《染整技术》【年(卷),期】2017(039)012【总页数】4页(P14-17)【关键词】阳离子染料;常压可染聚酯(NECDP)纤维;上染率;K/S值;色牢度;染液废水【作者】金国周;李杰昌;张大省【作者单位】绍兴国周针织科技有限公司,浙江绍兴 312085;绍兴国周针织科技有限公司,浙江绍兴 312085;北京服装学院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TS193.5目前，市售的阳离子染料可染聚酯纤维大多为高温高压型可染聚酯（CDP）纤维，也有一些常压可染型聚酯（ECDP）纤维，这些市售纤维尚不能满足深染黑色、藏青及棕色面料的市场需求。
本项研究工作的重点是精细地设计了一种新型阳离子染料常压可染聚酯（NECDP）及其纤维（分子式如下）[1-3]，除去众所周知的可以节能、缩短染色生产周期等[4]优点外，还解决了纤维难以深染的问题，且具有良好的染色牢度；在染色过程中选择适宜的染料用量既能实现提高上染率，达到深染，又能使染色残液几乎澄清，极大地减轻了废水处理负担。
本研究分别以NECDP及CDP纤维为试样，在相同的工艺条件下进行染色，研究并比较了它们的上染率、染色纤维的K/S值、沾色牢度，还对染色后残液情况进行了直观的对比。
1 实验1.1 材料纤维：150d/48f NECDP FDY、150d/48f ECDP及CDPDTY。
染料及助剂：阳离子染料红X-GRL（250%）、金黄X-GL（100%）、蓝X-BL（250%）以及几种染料的拼黑色，匀染剂和醋酸。
绿色环保型阳离子染料金黄X-GL项目可行性报告2008年1月1、阳离子金黄X-GL：............................... 错误!未定义书签。
2、阳离子金黄X-GL概述：....................... 错误!未定义书签。
二、生产规模及场地................................... 错误!未定义书签。
1、生产规模：..................................................... 错误!未定义书签。
2、生产场地：..................................................... 错误!未定义书签。
三、原料来源.............................................. 错误!未定义书签。
四、操作规程.............................................. 错误!未定义书签。
1、产品说明：..................................................... 错误!未定义书签。
2、产品质量指标： ............................................ 错误!未定义书签。
3、主要原料规格及物化性质： ........................ 错误!未定义书签。
4、生产工艺操作规程： .................................... 错误!未定义书签。
五、工艺流程图及设备一览表..................... 错误!未定义书签。
1、工艺流程图： ................................................ 错误!未定义书签。
2、设备一览表..................................................... 错误!未定义书签。
六、成本概算.............................................. 错误!未定义书签。
1、原料成本概算 ................................................ 错误!未定义书签。
2、动力及其它成本 ............................................ 错误!未定义书签。
七、排产..................................................... 错误!未定义书签。
1、人员安排：..................................................... 错误!未定义书签。
2、单锅生产时间安排： .................................... 错误!未定义书签。
八、投资概算.............................................. 错误!未定义书签。
十、项目组实施框架................................... 错误!未定义书签。
十一、结论 ................................................. 错误!未定义书签。
一、产品概述1、阳离子金黄X-GL 定义：阳离子金黄X-GL 较多单独使用，但通常与阳离子桃红FG 、阳离子翠蓝GB 拼染中至深浓色泽，用于染腈纶散纤维、纤维条和晴纶绒线。
单独使用时，色泽呈艳黄光橙色，用于腈纶、蚕丝、二醋酸纤维和三醋酸纤维织物的直接印花。
2、阳离子金黄X-GL 概述：产品名称：阳离子金黄X-GL产品英文名称：Cationic Golden yellow X-GL 产品别名： 化学结构式：333NCH 3CH 3O CH 3SO 4N理化性质：棕黄色粉末，易溶于水，120℃染色，色泽不变，溶解时不宜煮沸。
耐晒牢度5-6级。
配伍值K=3。
产品规格：二、生产规模及场地1、生产规模：阳离子金黄X-GL在国内有厂家生产，但我们研究了独特的绿色环保型生产工艺。
具体规模目前暂定为500吨/年的规模。
2、生产场地：本产品采用的一般合成方法，无需特殊设备，只要具备水、电、蒸汽、冷冻、真空等生产设施，就可适合该工艺生产。
三、原料来源用于生产阳离子金黄X-GL的原料均为常用普通化工原料，无特殊原料，市场上都比较容易获得，原料来源方便，不会对正常生产产生任何影响。
四、操作规程1、反应方程式 （1）：亚硝化缩合H 32+323322（2）：甲基化332N2432MgO333NCH 3CH 3O CH 3SO 4N2、工艺流程及物料平衡：工艺流程说明亚硝化缩合工序在重氮反应釜中依次加入经计量后的冰乙酸、水及对氨基苯甲醚升温溶解后，夹套通冷冻盐水降温至15℃，加入吲哚啉，于8℃滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，反应1小时。
最后经升温、加热水、压滤后得母体滤饼。
甲基化工序在甲基化反应釜中加入二氯乙烷，上述母体滤饼及氧化镁，打浆30分钟，控制在30～35℃，滴加硫酸二甲酯（碳酸二甲酯），加毕在常压下进行反应3小时，加水回收二氯乙烷，回收毕在60℃进行盐析，最后降温、压滤得阳离子金黄X-GL滤饼。
进行烘干，粉碎、拼混后得商品染料。
主要原辅材料消耗五、工艺流程图及设备一览表1、工艺流程图：2、设备一览表注：设备表中设备包括生产阳离子金黄X-GL产品的重要中间体吲哚啉生产设备。
六、成本概算1、原料成本概算按照商品1000kg计，所消耗的原料成本总计13972元，故原料成本/吨为：13972元/T2、动力及其它成本动力及其它成本：故投资总成本为：13972 + 3138 =17110元/T归整后总成本约为1.71万元/T七、排产1、人员安排：a.操作班长：3人；b.辅助工：9人。
2、单锅生产时间安排：1、母体合成生产流程约8小时2、甲基化合成生产流程约8小时3、二氯乙烷离回收约8小时4、盐析约8小时八、投资概算建设投资估算表九、效益分析阳离子金黄X-GL是阳离子染料产品中用量较大的品种，按照我们的成本概算，利润空间巨大，目前市场上，同类产品的价格为2.1万元/T，而我们的成本价格为1.71万元/T ，每吨的利润0.38万元/T，效益非常可观。
十、项目组实施框架工艺：魏祥富工艺负责人：魏祥富成员：魏祥富工程设计：魏祥富十一、结论阳离子金黄X-GL是阳离子染料产品中用量较大的品种，按照我们的成本概算，利润空间巨大。
通过前一阶段的小试，已经形成了稳定的试车工艺，并达到清洁生产，绿色环保的目的。
只要按照本报告提出的设备进行工程实施，就能实现阳离子金黄X-GL的正常生产。
注：本报告中设备表中设备包括生产阳离子金黄X-GL产品的重要中间体吲哚啉生产设备。
附：吲哚啉技术规程名称阳离子中间体吲哚啉合成工艺项目执行人工艺编写人日期2008年1月3日目录一、产品概述（1）产品名称（2）化学结构式（3）理化性质（4）产品规格（5）用途二、制法及合成路线（1）制法（2）合成路线（3）工艺流程图三、操作工艺四、工艺控制指标五、岗位划分、定员及责任制六、原料及产品质量检验（1）原料质量检测（2）产品质量检验吲哚啉一、产品概述 （1）产品名称1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉，又简称吲哚啉 （2）化学结构式N（3）理化性质红色油状液体， 闪点63℃，沸点283℃（10mmHg 下）。
二、制法及合成路线 （1）制法先以苯胺为原料制得苯肼，再用苯肼与甲基异丙基酮反应制取2,3,3-三甲基吲哚；然后用吲哚与硫酸二甲酯反应引入甲基，最后经中和即得产品。
（2）合成路线 第一步：苯胺重氮化+HClNH 2+NaNO2NN0-5℃+NaCl +H 2OExact Mass: 93.06Exact Mass: 140.01Cl第二步：还原制得苯肼Na 2S 2O 5+H 2O NaHSO 32NaHSO 3+NaOHNa 2SO 3+H 2ONa 2SO 3NSO 3NaSO 3NaNHNaHSO 3NNCl +-NaClNNSO 3Na+H 2O -NaHSO 4NSO 3NaH NH+HCl, +H 2O -NaHSO4NH NH 2HCl第三步：环化HNNH 2+CO H 2SO 4N CNH 2SO 495-98℃95-98℃NHNHSO 3NaH 2SO 4HNNH 2+NaHSO 3+Na 2SO 4HClNaHSO 3+H 2SO 4Na 2SO 4SO 2H 2O++2H N+(NH 4)HSO 4NCH N第四步：甲基化NN+S O OOO+S OO OONaNa CO Chemical Formula: C 11H 13N Molecular Weight: 159.23Chemical Formula: C 2H 6O 4S Molecular Weight: 126.13Chemical Formula: C 12H 15N Molecular Weight: 173.25Chemical Formula: CH 3NaO 4S Molecular Weight: 134.09（3）工艺流程图三、操作规程工艺流程说明重氮工序在重氮反应釜中依次加入经计量后的盐酸、水及苯胺，开动搅拌，夹套通冷冻盐水降温至0～5℃，于0℃滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，反应结束。
待还原。
还原工序在还原反应釜中加入水、液碱及焦亚硫酸钠，升温到50℃搅拌30分钟，控制在50～55℃，滴加上述重氮液，加毕升温到80~85℃保温，待环化。
环化工序将上述还原液加入环化反应釜中，加入硫酸，开启真空泵吸硫。
降温到70℃，加入甲基异丙基酮，在90~95℃保温3小时，用液碱中和得到2,3,3-三甲基吲哚。
甲基化工序在甲基化反应釜中加入水、纯碱碱及上述2,3,3-三甲基吲哚升温到40℃搅拌30分钟，控制在40～45℃，滴加硫酸二甲酯，加毕升温到60℃保温，液碱控制PH＝7.5～8.0,保温静置。
分层，得油层1,3,3-三甲基-2-亚甲基-吲哚啉。
主要原辅材料消耗四、工艺控制指标（1）重氮化温度必须控制在0～5℃以下；（2）重氮化终点：刚果红显蓝，碘化钾显蓝（3）还原时加入的焦亚硫酸钠一定要充分溶解；（4）环化前脱硫必须完全，环化反应升温应当缓慢；五、岗位划分、定员及责任制1. 每班有班组长1名，操作工3名其中：重氮化工段3名还原工段同上环化工段同上甲基化工段同上班长1人2. 责任制①应做好各项生产的原始记录，要如实反映情况。
