有机实验室常用仪器
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实验室常用仪器及用途实验室常用仪器及用途在实验室中,有许多常用仪器和设备被广泛使用,以帮助科学家和研究人员进行各种实验和研究工作。
以下是一些常见的实验室常用仪器及其用途的例子:1. 显微镜:显微镜用于放大微小物体,从而可以观察和研究细胞、组织和其他微观结构。
它们可以分为光学显微镜和电子显微镜两大类。
2. 均质器:均质器用于将样品彻底混合,并使其达到均匀状态。
这在生化和分子生物学实验中非常有用,例如DNA提取和细胞破碎。
3. 高效液相色谱仪(HPLC):HPLC是一种分离和分析化学物质的技术,常用于药学、食品科学和环境科学等领域。
它可以通过检测样品中不同成分的相对浓度来分析和鉴定化合物。
4. 气相色谱质谱仪(GC-MS):GC-MS是一种结合了气相色谱和质谱技术的仪器,用于分析和鉴定有机化合物。
它可以将复杂的混合物分离,并通过质谱分析来确定化合物的结构和质量。
5. 聚合酶链式反应仪(PCR):PCR仪器用于扩增DNA序列,使其在数量上增加。
这是在分子生物学研究和基因诊断中非常常用的技术。
6. 离心机:离心机通过快速旋转创建高离心力,用于分离悬浮物、沉淀物和液体的固体成分。
这对于分离细胞、沉淀蛋白质和纯化DNA等应用非常重要。
7. 分光光度计:分光光度计用于测量物质对特定波长或波长范围的光吸收能力。
它在分析化学和生物化学中广泛应用于分析物质的浓度和化学反应的动力学等。
8. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):FTIR利用样品对红外光的吸收和发生的振动来确定物质的结构和化学性质。
它在化学和材料科学中被广泛应用。
9. 核磁共振仪(NMR):NMR是一种用于分析化合物结构和动力学的技术。
它通过测量样品中不同原子核的核磁共振现象来提供信息。
10. 电导仪:电导仪用于测量溶液中的电导率。
这对于分析和监测溶液中的离子浓度和电解质分析非常重要。
11. 恒温槽:恒温槽用于在固定的温度条件下进行实验。
这对于大多数生物化学和生物学实验中都是必需的,因为温度对样品的性质和反应十分重要。
化学实验室常用仪器及使用1.显微镜:用于观察微小颗粒和生物组织的结构。
常用于显微观察、细胞分析和组织研究等。
2.pH计:用于测量物质的酸碱性质。
通过测量氢离子活度来确定物质的pH值,广泛应用于酸碱滴定、酶活性测定等实验。
3.分光光度计:用于测量溶液中吸光度的变化,进而得到物质的浓度。
在定量分析、色谱分析和DNA测序等实验中应用广泛。
4.离心机:用于分离和沉淀混合溶液中的悬浮物。
通过旋转,可以分离样品中的固体颗粒或沉淀物,并可用于DNA提取、细胞分离等实验。
5.高效液相色谱仪(HPLC):用于分离和检测混合物中的化合物。
通过流动相和固定相的相互作用,将混合物中的化合物分离并进一步进行定量分析。
6.气相色谱仪(GC):用于分离和检测混合物中的挥发性化合物。
通过样品在固定相上的分配和再分配,将化合物分离并进行定性和定量分析。
7.密闭反应器:用于进行高压、高温或有机合成反应。
通过控制反应条件,可以合成具有特定结构和性质的化合物。
8.旋转蒸发器:用于从溶液中蒸发去溶剂。
通过旋转瓶身,减小表面积,加速溶剂的挥发,常用于溶剂回收和浓缩。
9.恒温恒湿箱:用于控制实验室内的温度和湿度。
在生物实验和材料研究中,可以提供稳定的环境条件。
10.超声波清洗机:通过超声波振动的机械作用,去除实验器皿中的污垢和污染物。
常用于玻璃仪器的清洗,可以提高实验仪器的表面洁净度。
以上是化学实验室中常用的仪器设备,它们在不同的实验中发挥着重要的作用。
同时,为了确保实验准确性和安全性,使用仪器需要遵循相应的使用方法和操作规程,并进行定期维护和校准。
序号实验设备名称规格单位单价(元)数量1成套标准磨口仪器(常量)24#套600352三用紫外分析仪ZF7台100043量筒10mL,50ml,100mL个570*34烧杯50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml个570*45表面皿60mm,90mm,120mm个570*36橡胶连接管3米550 7剪刀把56 8电子台式天平百分之一台600169玻璃仪器气流烘干器B30台600410集热式恒温加热磁力搅拌器DF-2台8003511电冰箱 KG22D111MW台30001 12升降恒温水浴锅HH-WO(油浴)台8003513电子分析天平FA称量范围210g精度0.1mg台5000114升降台250*250 70-240mm可调承物重量2.5kg台1207015循环水真空泵SHZ-D(III)型台式防腐台1300416铁架台(全套)铁架台全套(托盘支杆,铁架台底座,双顶丝1个,烧瓶夹一个)套508017控温电炉DK-98-11-II电子调温万用电阻炉台902018电导率仪DDS-307台17003有机化学实验室建设仪器耗材及其价格19烘箱101-3AB台3500120布什漏斗/吸滤瓶出口包装80mm布什漏斗吸滤瓶500ml件7+202021pH计PHS-3C台20004 22超声波清洗器DS-2510DTH台30003 23减压蒸馏装置减压蒸馏装置套700424旋转蒸发仪予华仪器 YRE-202A台7000225熔点测定仪X-4显微熔点仪台28001026真空干燥箱(带油泵)DZF-6000系列真空干燥箱、2XZ-4真空泵台5500+1500127聚四氟乙烯搅拌棒个2070 28聚四氟乙烯搅拌头24#个207029数显机械搅拌器JB200-S数显强力电动搅拌机台20003530温度计0~100根1050 31温度计0~200根1050 32阿贝折射仪2WAJ台15004 33秒表个203534恒温槽装置一套六孔数显恒温水浴锅台800535乌氏粘度计支40020 36氮气瓶瓶300437数显高速台式离心机台5000438玻璃干燥器500mm台100639真空玻璃干燥器 直径300mm个250640镊子把53541锥型瓶50ml,100mL,250mL个870*342干燥管玻璃磨口24#个57043磨口梨形分液漏斗125 mL个257044磨口梨形分液漏斗500 mL个307045牛角药勺个1270 46不锈钢药匙18cm个57047瓷研钵 60mm直径 60mm个63548四氟磁力搅拌子7*15 mm颗63549四氟磁力搅拌子7*25 mm颗63550 玻璃层析柱(具砂板)25×300 mm根3035 51毛刷大、中、小号个335*3 52塑料洗瓶250ml个370 53玻璃刀个30454薄层层析硅胶板GF254GF254 100*20020片盒901055石棉网个250 56酒精灯250ml台56 57玻璃胶头滴管10cm支0.530058实心玻璃棒直径7-8mm 长度30cm根17059智能数显磁力搅拌电热套500 ml台1800260封口玻璃熔点毛细管0.9-1.1100mm筒30561点样毛细管0.3mm长度100mm 筒40562高真空硅脂盒155 63无粉乳胶手套中号盒2510 64定性滤纸中速 11cm盒810 65吸耳球中号个510 66称量纸 10*10cm包85 67容量瓶100ml个710 68手动打孔器一套套201。
化学实验室设备与仪器介绍化学实验室是进行实验研究和化学教学的重要场所,其中各种设备与仪器起着至关重要的作用。
本文将介绍一些常见的化学实验室设备与仪器,以帮助读者更好地了解它们的功能和使用方法。
一、容器类设备1. 烧杯:烧杯是常见的容器设备,用于加热固体或液体,通常由玻璃制成。
烧杯的下部为圆锥形,较宽,有利于液体的蒸发和加热的均匀分布。
2. 烧瓶:烧瓶通常由玻璃制成,上部为窄颈,下部为球形或圆柱形。
它主要用于加热、混合或反应液体。
3. 烘箱:烘箱用于将实验物品加热至一定温度,通过控制温度和时间来实现干燥、灭菌等目的。
烘箱通常能提供稳定的温度环境,是实验室中常见的设备之一。
二、实验仪器1. PH计:PH计用于测量溶液的酸碱度,通过电极测量溶液的氢离子浓度,并将其转换为可读取的PH值。
PH计是化学实验中非常重要的仪器,可用于判断溶液是否酸性、中性或碱性。
2. 分光光度计:分光光度计用于测量溶液的吸光度,通过光的透过性来判断溶液中物质的浓度。
分光光度计广泛应用于定量分析、色谱分析等领域。
3. 气相色谱仪:气相色谱仪用于分离和分析复杂混合物中的组分。
它通过样品的挥发性使其蒸发进入气相,然后将气相样品分离并定量分析。
气相色谱仪在有机合成、药物研究等领域有着广泛的应用。
4. 扫描电子显微镜:扫描电子显微镜包含扫描电镜和透射电镜两种类型。
它们能够以高分辨率观察样品表面的微观形态,并提供样品的形貌和成分信息。
扫描电子显微镜在材料科学、纳米技术等领域有着重要的应用。
三、其他常用设备与仪器1. 离心机:离心机通过高速旋转来分离液体中的固体颗粒或沉淀物,常用于分离细胞、DNA、蛋白质等。
离心机在生物学、医学等领域具有广泛的应用。
2. 加热器具:加热器具包括电热板、油浴等,用于加热反应或实验中的溶液。
它们通过提供稳定的加热温度来满足实验要求。
3. 蒸馏设备:蒸馏设备用于分离液体混合物中的成分。
常见的蒸馏设备包括蒸馏瓶、冷凝管等,通过不同的沸点和汽化冷凝原理,使液体分离成更纯净的组分。
有机化学实验常用仪器及其正确使用常用仪器有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。
有些是公用的,有些是由使用者自己保管使用,现分别介绍如下:一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器,根据其口塞是否标准,分为标准口仪器及普通仪器两类,见图1.1和图1.2。
图1.1.常用磨口仪器:(a)圆底烧瓶;(b)梨形瓶;(c)两口烧瓶;(d)三口烧瓶;(e)Y形管;(f)弯头;(g)蒸馏头;(h)克氏蒸馏头;(i)空气冷凝管;(j)直型冷凝管;(k)夹套冷凝管;(l)分液漏斗;(m)衡压滴液漏斗;(n,o)温度计;(p,q)A形接头;(r)通气管;(s)空心塞;(t)干燥管;(u)吸滤管;(v)吸滤漏斗;(w)尾接管;(x)三叉燕尾接受管。
图1.2常用普通玻璃仪器:(a)锥形瓶;(b)烧杯;(c)玻璃漏斗;(d)布氏漏斗;(e)抽滤瓶;(f)量筒;(g)分液漏斗;(h)干燥器;(i)真空干燥器。
使用玻璃仪器时应轻拿轻放;除试管等少数外,一般都不能直接用明火加热;锥形瓶不耐压,不能作减压用;厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,不能加热;广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂;带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等,用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。
如已粘住,可用水煮后再轻敲塞子;或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风,使之松开。
另外,温度计不能代替搅拌棒使用,并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。
温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗以免炸裂。
标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接,使用时既省时方便又严密安全,目前已替代了同类普通仪器,而且随着实验教学的改革,已经走向微量化。
由于玻璃仪器容量大小及用途不一,故有不同编号的标准磨口。
常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等,这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。
有的磨口玻璃仪器用两个数字表示,例如10/30,表明磨口最大处直径为10毫米,磨口长度为30毫米。
实验室设备清单(二)引言:实验室设备清单(二)是对实验室所需设备的进一步详细清单,为实验室准备和管理设备提供指导。
本文将详细介绍实验室设备清单的五个大点,包括实验室基本设备、分析仪器设备、生化实验设备、光学仪器设备和安全设备。
正文:一、实验室基本设备:1. 常规仪器:如电子天平、pH计、温度计等;2. 常用工具:如实验室玻璃器皿、移液器、试管架等;3. 实验室家具:如实验台、实验椅等;4. 实验材料:如标本瓶、试剂瓶等;5. 实验耗材:如滤纸、手套、面罩等。
二、分析仪器设备:1. 气相色谱质谱仪:用于分析和鉴定有机化合物;2. 红外光谱仪:用于分析物质的结构和功能;3. 紫外可见分光光度计:用于测定物质的吸光度;4. 离子色谱仪:用于分析和检测离子化合物;5. 高效液相色谱仪:用于分离和分析化合物。
三、生化实验设备:1. 培养箱:用于培养微生物、细胞和组织;2. 电泳仪:用于分离和分析DNA、RNA和蛋白质;3. 基因测序仪:用于测定DNA序列;4. 恒温恶冷冻机:用于控制实验环境温度;5. 增氧机:用于为实验提供充足的氧气。
四、光学仪器设备:1. 显微镜:用于观察和分析微小的生物和物质;2. 激光器:用于激发和研究物质的光学性质;3. 光谱仪:用于测量物质的光谱特性;4. 光学显微镜:用于观察材料的微观结构;5. 纳米材料测试设备:用于测量纳米级材料的特性。
五、安全设备:1. 实验室安全柜:用于存放有害试剂和物质;2. 实验室安全眼镜:用于保护眼睛免受实验过程中的伤害;3. 实验室防护手套:用于保护实验人员的手部免受化学物品和生物物质的伤害;4. 轻便式气体检测仪:用于检测实验室内的有害气体;5. 安全警报系统:用于发出警报,提醒实验室员工有危险发生。
总结:本文详细介绍了实验室设备清单(二)的五个大点,包括实验室基本设备、分析仪器设备、生化实验设备、光学仪器设备和安全设备。
这些设备是实验室进行各种实验和研究所必需的工具,能够提高实验的准确性和可靠性,并确保实验人员的安全。
有机实验室常用仪器设备与使用有机化学实验室是进行有机化学研究和教学的场所。
为了顺利进行实验,有机实验室配备了一系列的仪器设备。
这些仪器设备不仅能够加快实验进度,也能够提高实验的精度和重复性。
因此,熟知有机实验室常用仪器设备的种类和使用方法对于有机化学从事者来说至关重要。
常用玻璃器皿玻璃器皿是有机实验室最常见的器皿之一。
在有机合成过程中,各种各样的玻璃器皿都有其特定的用途。
以下是一些有机实验室常见的玻璃器皿:烧杯烧杯是粗口玻璃制成的,用于加热、蒸发或者保存一定量液体的器皿。
通常有100ml、250ml、500ml等多种规格。
在加热过程中,烧杯经常需要与变压器、热板、热水浴等其他仪器设备配合使用。
烘盘烘盘是用于固体试样干燥和脱水的装置。
常温下,它们的温度可以达到110°C。
对于一些需要进行长时间脱水的精密反应,烘盘是必不可少的。
试管试管是一种中口径、精度较高的玻璃或塑料容器。
它们的体积通常在1ml到50ml之间。
试管广泛用于盐酸脲水解反应、NaOH氢氧化钠还原反应、氯化亚铁溶解反应等发生在较小体积中的反应。
称量瓶称量瓶是一种精密玻璃器皿,通常用于称量固体试样、配制溶液。
它们的精度常常高到0.0001g,体积通常在10ml到2000ml之间。
分液漏斗分液漏斗是一种喇叭形状的玻璃器皿,其底部带一个定量的精细的开口。
在分离两种未混合的相之前,不同相汇聚在分液漏斗中,然后留下一个清晰的分界线,从而实现提取液体或萃取物质。
常用仪器设备在有机实验室,除了常见的玻璃器皿外,还有一些必不可少的仪器设备,包括旋转蒸发仪、热水浴、沸石、磁力搅拌器等。
旋转蒸发仪旋转蒸发仪是有机实验室最常用的仪器之一。
通常用于蒸发溶剂,使溶剂从试样中蒸发出来,以便得到纯净的有机物或固体产物。
旋转蒸发仪广泛应用于工业生产和科学研究。
它们的容量范围从50ml到5000ml不等,可以满足不同数量和体积的需求。
热水浴热水浴是一种用于精确控制反应温度的装置。
实验室仪器设备一览表在现代科学研究中,实验室仪器设备是不可或缺的工具。
它们在实验数据收集、分析与处理等方面发挥着至关重要的作用。
本文将通过一个实验室仪器设备一览表,介绍一些常见的实验室仪器设备及其功能和用途。
一、基础仪器设备1. 显微镜显微镜是一种基础仪器,用于放大小尺寸的物体,使其能够被肉眼观察。
在生物学、医学和材料科学等领域,显微镜广泛用于观察细胞结构、细菌、组织切片以及纳米级物质等。
2. 天平天平用于测量物体的重量,能够提供高精度的质量数据。
在化学、物理和生物学的实验中,天平是进行精确配方、测量反应物质量和制备实验样品时必不可少的仪器。
3. 温度计温度计作为测量温度的工具,有多种类型,如汞温度计、电子温度计和红外线温度计等。
在化学、物理和环境科学等领域,温度计被广泛应用于实验室试剂的稳定性检测、反应温度的监测和环境温度的控制等。
4. pH计pH计用于测量溶液的酸碱度,可以通过电极测量得出具体的pH 值。
在化学、生物学和环境科学中,pH计常用于酸碱溶液制备、水质检测和生物体内环境的监测等实验。
二、分析仪器设备1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计用于测量物质在紫外和可见光区域的吸收和透射性能。
在生物化学、药学和环境科学等研究中,紫外可见分光光度计可用于测定物质的浓度、反应速率和纯度等。
2. 气相色谱仪气相色谱仪用于分离和定量分析气体或液态样品中的化合物。
在化学、药学和环境科学等领域,气相色谱仪被广泛应用于物质成分分析、环境监测和病理诊断等。
3. 核磁共振仪核磁共振仪(NMR)通过测量物质中原子核的共振信号,获取样品分子结构和原子间的相互作用信息。
在有机化学、生物化学和材料科学等领域,核磁共振仪常用于化合物结构鉴定、药物代谢研究和新材料性能评估等。
4. 质谱仪质谱仪用于分析分子的质量和结构,能够快速确定化合物的组分和分子量。
在化学、生物学和医学等领域,质谱仪广泛应用于有机物质鉴定、蛋白质质量测定和药物代谢研究等。
常用实验室器材使用方法包括加热装置,搅拌器,压缩气体钢瓶,玻璃仪器,玻璃仪器的干燥,旋转蒸发仪,气压计,真空泵等实验室常用器材的介绍及使用方法,注意事项等。
加热为了加速化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。
但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。
为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。
作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:(1) 水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。
但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。
由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。
电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。
(2) 油浴当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。
常用的油浴有:1)甘油可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。
2)植物油如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。
若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。
3)石蜡油可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。
4)硅油硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。
使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。
有机化学实验常用的仪器有机化学实验中常用的仪器分为以下几类:1.分析仪器:用于分析物质化合物的成分、结构、性质等,常用的有:(1)气相色谱仪(Gas chromatography,GC):广泛应用于鉴定有机化合物的组成、结构和纯度的分析仪器。
其原理是利用化合物在固定相和移动相之间表现出的不同亲和性分离出单一物质。
(2)液相色谱仪(High performance liquid chromatography,HPLC):广泛用于有机合成中化合物纯度的测定,药物的纯化以及药物代谢产物的分离等领域。
其原理是将化合物在液相中按其亲和性和分配系数分离出单一物质。
(3)红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR):用于鉴定有机化合物的结构、键类型和官能团,常被用于合成过程中化合物结构鉴定和质量控制。
(4)紫外-可见吸收光谱仪(Ultraviolet-visible spectrophotometer,UV-Vis):用于测定物质中有机分子的双键、氧、氮、硫等官能团的存在以及浓度。
(5)圆二色谱仪(Circular dichroism spectrometer,CD):用于测量有机分子分子手性的仪器,广泛应用于药物化学领域。
2.合成仪器:用于有机化合物的合成过程,主要有:(1)磁力搅拌器(Magnetic stirrer):主要用于进行反应溶液搅拌。
(2)旋转蒸发器(rotary evaporator):用于快速、高效地去除反应溶剂,通常用于制备高沸点化合物。
(3)分液漏斗(Separatory funnel):用于液体分离和萃取,在有机合成和分析中被广泛应用。
(4)Centrifuge:旋转离心机用于将液体分离。
通常,液体被投向离心机的离心管,并被旋转以产生离心力。
3.实验室基础设施(1)电子天平(Electronic balance):用于测量极小质量的仪器,特别是重量较轻的化学试剂和样品。
有机实验室常用仪器与使用旋转蒸发仪旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
催化氢化装置催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。
这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。
它的优点是:(1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。
(2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。
氢气本身极其便宜,因而成本低操作方便。
(3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。
而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。
催化氢化装置:主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。
贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。
在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。
反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。
气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。
压缩气体钢瓶在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。
如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。
所有这些气体都需要装在特制的容器中。
一般都是用的压缩气体钢瓶。
将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。
由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用时必须严格注意安全,否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。
整个钢瓶的瓶体是非常坚实的,而最易损坏的,应是安装在钢瓶出气口的排气阀,一旦排气阀被损坏,后果则不堪设想,因此为安全起见,都要在排气阀上装一个罩子。
除此之外,这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质,如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶,一般高度约160cm,毛重约70到80公斤。
对于如此庞大的物体,如果不加以固定,一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人,且不说还会有高压气体本身带来的危险。
因此,也是从安全考虑,应当将钢瓶固定在某个地方,如固定在桌边或墙角等。
为了转移方便,一般选用特制的推车。
如何正确识别钢瓶所装的气体种类,也是一件相当重要的事情。
虽然,所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度,但是这些标签往往会被损坏或腐烂。
为保险起见,所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。
玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。
与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。
使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。
常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。
有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。
使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:(1)磨口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能附上棉絮。
(2)使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,以增强磨砂口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。
(3)装配时,把磨口和磨塞轻轻地对旋连接,不宜用力过猛。
但不能装得太紧,只要达到润滑密闭要求即可。
(4)用后应立即拆卸洗净。
否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。
(5)装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则极易造成破损。
磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。
玻璃仪器的干燥有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯,以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种:(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干,这是常用而简单的方法。
但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净时,水珠不易流下,干燥较为缓慢。
(2)烘干是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。
放入烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠,器皿口侧放。
带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞才能烘干,玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下,烘箱内的温度保持105℃左右,约0.5h,待烘箱内的温度降至室温时才能取出。
切不可把很热的玻璃仪器取出,以免骤冷使之破裂,当烘箱已工作时,不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使热的器皿骤冷使之破裂。
(3)吹干有时仪器洗涤后需要立即使用,可使用吹干,即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。
首先将水尽量晾干后,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,先通入冷吹风1-2min,待大部分溶剂挥发后,再吹入热风至完全干燥为止,最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
加热为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。
但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。
为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。
作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:(1) 水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。
但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。
由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。
电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。
(2) 油浴当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。
常用的油浴有:1)甘油可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。
2)植物油如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。
若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。
3)石蜡油可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。
4)硅油硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。
使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。
搅拌器搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种:人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。
人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行,磁力搅拌是利用磁力搅拌器,机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。
但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。
磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。
磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等,如图2.5,可以根据实验的规模来选用。
机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分:电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分,固定在支架上,由调速器调节其转动快慢。
搅拌棒与电动机相连,当接通电源后,电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌,搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置,它可以使反应在密封体系中进行。
搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构,图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。
根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求,选择较为合适的搅拌棒。
气压计气压计的作用是指示系统内的压力,通常采用水银气压计。
在厚玻璃管内盛水银,管背后装有移动标尺,移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处,当减压泵工作时,A管汞柱下降,B 管汞柱上升,两者之差,表明系统的压力。
使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内,水银柱中也不得有气泡存在,否则将影响测定压力的准确性。
封闭式水银测压计的优点是轻巧方便,但如有残留空气或引入了水或杂质时,则准确度受到影响。
这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入,方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶,然后与测压计相连的高效油泵抽气至13033Pa(10-1mmHg)以下,并轻拍小烧瓶,使泵内的气泡逸出,用电吹风微热玻璃管使气体抽出,然后把水银注入U形管停止抽气放入大气即成。
开口式水银测压计装汞比较方便,比较准确,所用玻璃管的比度要超过760mm。
U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。
真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:(1) 一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。