实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。
3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂（一）仪器1．原子吸收分光光度仪。
2．空气压缩机。
3．乙炔气瓶。
4．空心阴极灯。
5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
（二）试剂1．CuSO4 AR。
2．去离子水。
3．乙炔气>99.6%四、实验步骤1．开机F1选Cu灯λ=324.7nm。
2．F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置，设置后按OK，按回车键。
仪器开始自动搜索，调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L－1。
4．点火调零。
（1）先开启空压机0.3Mpa。
（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。
（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。
（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。
5．F4AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。
（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，（4）未知浓度至吸管中read→report。
6．Stop，F3，copy，打印工作曲线。
7．Stop，F5，打印，C未，report，copy。
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一：火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中，原子化，然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光，从而用来确定样品中各种元素的残留量。
三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器，如：火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。
2.清洗相关仪器，确保仪器使用前处于干净，无杂质状态。
3.称取2mL乙醇，加入水溶液中，搅拌均匀，作为乙醇质量校准品。
5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液，滴定巴斯夫标准溶液，滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色，以此来校验仪器的分析精度。
6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器，调整到特定浓度，以便火焰原子吸收仪器测定准确。
7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量，连续测定5次，记录5次的测定结果，并作出曲线，确定大致线性关系。
8.完成实验数据记录和分析，处理实验数据时列出实验的统计量的值，结果见表1。
四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定，水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升，表1是实验数据的统计量。
表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法，本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升，本实验的r值为0.9913，由此可知相关系数很高，数据符合线性关系，P值为0.0273，从而说明本实验结果是极有可信度的。
不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。
环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。
本文结合实际，对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。
1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计（WFX-1E3）；1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000（100504）,浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。
1.3分析方法按照《水和废水分析方法》（第四版,GB/T7475-1987）中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。
1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。
1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。
样品处理：水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。
2不确定度的主要来源（Uc）2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定，通过计算后可得Uc1。
Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。
Uc2=；U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。
Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL，据贝尔公式：得单次测量不确定度SA==0.0024，6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为：Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。
实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。
2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。
二、实验原理原子吸收法特点：(1) 检出限低，10-10～10-14 g ；(2) 准确度高，1%～5%；(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素.原理：原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对其特征谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律：原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步：(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。
(2)测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
图1 基态原子对光的吸收 cK KlN I I A 'lg 0===ν三、仪器和试剂1.仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计 ，空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4个)、刻度移液管(2ml, 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (100ml, 1个)2.试剂:HNO 3 （0.2%），蒸馏水，铜标准溶液（100µg/ml），待测液四、原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计主要由光源（空心阴极灯）、原子化器、单色器与检测系统组成。
