大孔树脂吸附分离实验教学内容

一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。

2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。

3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。

二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。

在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。

三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。

2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。

3. 实验样品：某中药提取液。

四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。

2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。

3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。

4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。

五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。

2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。

3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。

4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。

这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。

5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

实验报告大孔树脂吸附动力学海洋药学42班曹梦桐【目的要求】1.了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。

2.了解固体自溶液吸附的基本原理。

3.了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。

【实验原理】吸附与吸附质：固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面的分子具有吸引力，气体分子或溶液分子中的分子和离子在其表面聚集，从而降低固体的表面能。

这种现象成为固体表面的吸附。

具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。

固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。

实际上溶液中的吸附是溶质与溶剂分子争夺固体吸附剂表面的净结果。

在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小。

根皮苷在D-101大孔树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为Rk ta t +=21式中，t a 为即时吸附量；k 为粒内扩散系数，mg/[g(湿树脂)*21min ]；R 为积分常数。

准二级动力模型为22)(t e ta a k dtda -= 积分边界条件为t=0时，t →∞时e t a a =，整理得t a a k a t et 11202+=式中，e a 为平衡吸附量；2k 为准二级吸附常数。

【仪器与试剂】752紫外分光光度计；康氏震荡剂；200ml 锥形瓶两个；50ml 滴定管、1000ml 容量瓶；5ml 、10ml 、25ml 、50ml 移液管各一根；10ml 量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。

根皮苷98%，配置浓度为0.1000g/L 的溶液备用；经预处理的D-101打孔树脂若干（浸泡于蒸馏水中备用）。

【实验内容】1、D-101大孔树脂与处理： 商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡24小时，过滤，再用95%乙醇流动洗涤，直至流出液与水混合无白色沉淀，然后以大量蒸馏水洗至无醇味。

②用两倍体积5%NaOH水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。

③两倍体积10%盐酸浸泡两小时，蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能，了解其在水处理中的应用潜力，并通过对实验数据的分析，评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大孔树脂（型号：D-301）- 待处理水样（含目标污染物）- 标准溶液（用于配制不同浓度的污染物溶液）- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器：- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时，去除杂质，然后用95%乙醇浸泡12小时，去除亲水性，最后用蒸馏水洗至中性。

2. 吸附实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，用于模拟实际水样。

- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中，用蒸馏水进行预洗。

- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱，记录通过时间和流速。

- 分别收集流出液、吸附层和解析液，测定各层的污染物浓度。

3. 吸附动力学实验：- 配制一定浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。

- 在不同时间点取样，测定吸附层中污染物的浓度，计算吸附速率。

4. 吸附等温线实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。

- 在平衡状态下，测定吸附层中污染物的浓度，绘制吸附等温线。

四、实验结果与分析1. 吸附效果分析：- 通过实验数据可知，大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好，吸附率均在90%以上。

- 随着污染物浓度的增加，吸附率呈上升趋势，但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。

2. 吸附速率分析：- 吸附速率实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快，在实验时间内即可达到吸附平衡。

- 吸附速率与温度呈正相关，温度越高，吸附速率越快。

3. 吸附等温线分析：- 吸附等温线实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型，说明吸附过程为单分子层吸附。

大孔树脂吸附处理废水实验
大孔树脂吸附处理废水实验
■动态实验
1、先用纯水冲洗大孔树脂；
2、取100ml酸式滴定管一只，清洗干净，量取大孔树脂100ml，将树脂全部装
入滴定管中（滴定管末端加海绵，树脂装柱时注意振动，树脂填装要密实）；
3、调节废水pH至4.0左右；
4、废水以每小时树脂体积2倍的流速自上而下通过树脂柱。

5、取树脂吸附出水测CODcr、NH3-N、TN、TP等需要的水质指标。

■静态实验
1、先用纯水冲洗大孔树脂；
2、量取大孔树脂100ml，将树脂全部装入250ml的锥形瓶中；
3、调节废水pH至4.0左右；
4、量取废水100ml，加入250ml的锥形瓶中，放在摇床上，反应30min；
5、取树脂吸附出水测CODcr、NH3-N、TN、TP等需要的水质指标。

第十一章大孔吸附树脂分离技术大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，不溶于酸、碱及各种有机溶剂。

由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性，特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。

目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化，有些已经用于工业化生产中，并取得了较好的效果。

近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂，使得交换容量和选择性有所提高。

第一节大孔吸附树脂分类与分离原理一、大孔吸附树脂分离原理（一）吸附概念吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。

它可分为物理吸附和化学吸附两类。

物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的，一般情况下吸附热较小，如活性炭吸附气体，被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出，并不改变气体和吸附剂的性状，因此物理吸附是一种可逆过程。

化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引，一般情况下吸附热较大，由于其活化能高，所以有时称为活化吸附，被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出，且放出的物质往往已经发生了化学变化，不再具有原来的性状，所以化学吸附大都是不可逆的过程。

化学吸附和物理吸附有很大区别，但有时很难严格区分，二者可以同时在固体表面上进行。

同一物质，可能在较低的温度下进行物理吸附，在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。

（二）吸附作用吸附作用是一种表面现象，是吸附表面界面张力缩小的结果。

吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于：固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中，分子或原子之间的相互作用是均等的。

但在表面上却不同，分子或原子向外的一面没有受到包围，存在着吸引其他分子的剩余力，这种剩余作用力在表面产生吸附力场，产生吸附作用，吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。