样品加工制备方法

电子显微镜中的样品制备技术电子显微镜已成为现代材料科学、生物医学和纳米技术等领域的重要工具。

在电子显微镜中，样品制备技术是获得高质量显微图像的前提和基础。

本文将介绍电子显微镜中常见的样品制备方法及其优缺点，以及发展趋势和未来展望。

一、常规样品制备方法1. 切割法切割法是常见的制备厚度为几十微米到数百纳米的样品。

它采用超薄切片机或离心切片机，将待观察的样品切成薄片。

切割时需要使用钻头或刀片，因此会对样品产生一定的物理损伤。

优点：制备快速，薄片厚度可控。

缺点：易产生物理损伤，较难对液态、柔软、脆性或粘性样品进行切割。

2. 磨削法磨削法是制备几微米到数十纳米厚度的样品。

它使用极细的研磨粒子，将样品表面磨削平整。

这种方法适用于金属、半导体和陶瓷等硬质材料，但对于柔软或易变形的物质效果不佳。

优点：适用于硬质材料，制备速度较快。

缺点：对柔软或易变形的物质效果不佳。

3. 薄膜法薄膜法是制备数十纳米以下的厚度，常见于电子器件等领域。

它使用蒸镀、溅射或离子束沉积等方法，在基底上制备所需厚度的薄膜。

这种方法制备出的薄膜平整度高、精度好。

优点：适用于制备薄膜结构，制备速度较快。

缺点：需要设备的辅助支持，且对于大型体积的样品需要进行打薄等后续制备。

二、先进样品制备方法电子显微镜对于颗粒物、生物样品、纳米材料等领域的要求越来越高，因此发展出了以下先进样品制备方法。

1. 离子切割法离子切割法是用离子束制造纳米结构的一种新型制备方法。

该技术在常温下进行，尤其适合对生物样品进行纳米加工。

先利用离子束在样品表面制造一个几百纳米至几微米的V形切槽，再使用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对切槽部分进行裂解，使其成为两个平行的翼片。

优点：样品制备过程中不存在溶剂和温度等对样品的影响。

缺点：需要比电子束切割等技术更高的技术要求，且需要显微镜等高端仪器的支持。

2. 离子束雕刻法离子束雕刻法是将离子束聚焦在样品表面发生物理和化学效应，制造出所需的凹凸形状，制备尺度小于100纳米的电子器件、纳米结构和生物体系的一种技术。

对于样品的准备工作，必须有足够的重视。

常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。

准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。

整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。

确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。

4.3.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。

因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。

这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。

此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。

所以在精确测定衍射强度的工作中（例如相定量测定）十分强调样品的颗粒度问题。

对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。

即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。

对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。

例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1％，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3％左右。

但是若样品本身已处于微晶状态，则为了能制得平滑粉末样面，样品粉末能通过300目便足够了。

对于不同吸收性质的粉末，颗粒度可以认为“足够细”的尺寸要求是各不相同的，因为样品受到X射线照射的有效体积和可以忽视样品中微吸收效应的颗粒上限都取决于样品的吸收性质。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化学分析样品制备化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析，以便检查数、质量指标并编制金属平衡表，它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。

在选矿厂取样中，所取原矿为干的粗物料，将其加工制备成化学试样，具体过程是：混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。

选矿产品一般为湿浆状，将其加工制备成化学试样，具体过程是：压滤烘干混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。

供化学分析用的试样，粒度要细。

按规定精矿过180 目以上筛子，原矿和尾矿过160 目以上筛子。

测定亚铁的样品，一般破碎至过100 目筛。

过筛后试料的混匀和缩分，一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行；或者在研磨板上用移锥法进行。

缩分多用薄圆盘四分法，取对角线的两份作为正样，其余两份为副样；方格法可一批连续分出多份小份试样，也常用于分析试样的缩取操作。

样品装袋前，在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明，样品加工者在样袋上签名。

化学分析试样的质量一般为10~200g，最多不过几百克。

通常分析原、精、尾矿样品位时，单一元素要求的样品质量为15~20g；两种以上的元素为25~40g；供物相分析用的样品为50 g；供多元素分析的样品，视分析元素数目的多少而定，一般要在100g 以上。

化学分析试样的粒度应为-100μm 或-160μm。

最好的方法是由粒度- 250μm 的缩分大样中（最小质量500g）制成-100μm、不少于50g 的化学分析试样。

如果使用一台适当的研磨机，可从粒度比-250μm 粗的样品中，直接制备成-100μm 或-160μm 的化学分析试样。

一般试样粒度为-。

名词解释样品的制备一、引言在科学研究和实验中，为了更好地了解、分析和解释各种现象和理论，我们常常需要制备样品。

样品的制备是科学研究中至关重要的一步，它涉及到选取合适的材料、采取适当的方法和手段，以获得符合研究需要的样品。

本文将探讨名词解释样品的制备的相关知识和技巧。

二、样品的选取样品的选取是样品制备的首要环节。

在进行科学研究时，我们需要根据研究目的和问题的需求，选择合适的样品。

样品的选取应考虑以下几个方面：1.与研究目的相关性：样品应与研究目的相关，能够代表研究对象的特征。

例如，研究金属材料的耐蚀性，我们应选择与金属材料相似的样品。

2.代表性：样品应具有代表性，能够良好地反映整体的性质。

为了确保选取的样品具有代表性，我们可以通过随机抽样或者系统抽样的方式进行。

3.适量：样品的选取量应当适中，既能够满足研究需求，又能够减少资源消耗。

这需要根据具体实验需求和资源条件进行合理评估。

三、样品制备方法样品的制备方法根据研究对象和研究目的的不同而有所差异。

下面将介绍几种常用的样品制备方法：1.分离提取法：对于复杂的样品，我们可以通过分离提取来获得目标物质。

例如，提取土壤中的有机物，可以通过使用合适的溶剂和提取剂进行分离提取。

这种方法需要根据目标物质的特性和样品的复杂程度进行合理选择。

2.切割/加工法：对于固体样品，我们通常采用切割或加工的方法来制备适合实验要求的样品。

例如，研究金属材料的力学性能时，我们可以使用切割机或加工设备将金属样品制备成所需的形状和尺寸。

3.合成法：有时，我们需要制备一些特殊的样品，无法从自然界中直接获取。

这时候，我们可以采用合成法来制备样品。

例如，研究新型材料的特性时，我们可以使用化学合成的方法来制备所需的样品。

四、样品制备的注意事项样品的制备虽然看似简单，但在实际操作中却存在着一些需要注意的事项。

1.实验条件控制：样品的制备需要保持一系列严格的实验条件，如温度、湿度、压力等。

这些条件的控制将直接影响样品的质量和性能，因此在制备过程中要严格按照实验要求进行。

作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。

根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。

3样品的制备新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。

为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。

称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。

新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

风干样品的制备制样工作场地应分设样品风干室、制样室；风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。

制样器具风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。

磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。

玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cmX60cm）等。

过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。

样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。

为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。

样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。