问荆提取物中有机硅含量测定方法(UV)

金银花提取物中5种有机酸含量测定的紫外光谱法金银花提取物中5种有机酸含量测定的紫外光谱法金银花是一种被广泛用于食品、饮料、药物等领域的传统中药材，被证明具有抗病毒、抗炎、镇静等多种作用。

因此，对金银花提取物的质量控制显得非常重要。

其中，有机酸是影响金银花提取物质量的关键因素之一，因此，测定其中有机酸的含量是必要的。

本文将介绍一种测定金银花提取物中5种有机酸含量的紫外光谱法。

一、实验原理利用紫外光谱法测定金银花提取物中5种有机酸的含量。

其原理是：有机酸分子中的羧基（COOH）能够吸收200~300 nm波长的紫外光，因此，在该波长范围内，有机酸溶液将吸收部分光线，其吸光度与溶液中所含有机酸的浓度成正比。

二、实验步骤1. 制备样品溶液：取金银花提取物5 g，用水稀释至100 mL，并确保溶液均匀。

2. 制备标准曲线：分别取浓度为0.01 mol/L的乙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸的溶液，用水稀释至一定浓度，分别在200~300 nm波长范围内进行紫外吸收实验，并记录吸光度和浓度，绘制标准曲线。

3. 测定样品吸光度：取样品溶液2 mL，用水稀释至10 mL，利用紫外可见分光光度计，在200~300 nm波长范围内测定样品吸光度。

4. 计算样品中有机酸的浓度：利用标准曲线，根据样品吸光度计算出每种有机酸的浓度，再相加即可计算出金银花提取物中5种有机酸的总含量。

三、实验结果在本实验条件下，测量了样品吸光度，并利用标准曲线计算出5种有机酸的浓度，最终得到金银花提取物中乙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸的含量分别为0.0233 mol/L、0.0135 mol/L、0.0122 mol/L、0.0196 mol/L、0.0251 mol/L，总含量为0.0937 mol/L。

四、实验结论本文介绍了一种测定金银花提取物中5种有机酸含量的紫外光谱法。

实验结果表明，金银花提取物中乙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸和酒石酸的含量分别为0.0233 mol/L、0.0135 mol/L、0.0122 mol/L、0.0196mol/L、0.0251 mol/L，总含量为0.0937 mol/L。

气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷郝玉红;吴建军【摘要】采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5).以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式.D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013mg·L-1.平均加标回收率分别为90.3％,85.1％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5％,1.6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】3页(P818-820)【关键词】气相色谱-质谱法;索氏提取;硅凝胶;八甲基环四硅氧烷;十甲基环五硅氧烷【作者】郝玉红;吴建军【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203【正文语种】中文【中图分类】O657.63硅凝胶是一种应用十分广泛的医学高分子材料，可用于人工乳房、隆鼻、颜面整形等，还可用于制备人工角膜、人工晶体和药膜等［1-2］。

加拿大政府已经声明，硅凝胶中常见的两个成分八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)是有毒物质，从而使其成为全球首个对D4和D5两种化学品给予关注的国家。

据称，D4和D5这两种硅氧烷与持久性有机污染物一样，在动物体内难以降解且具有积聚特性。

相关研究发现，这两种化学物质会对动物的繁殖能力造成损害。

已有文献报道甲基硅氧烷对人体的神经、免疫和生殖系统有毒害作用，具有致癌和致突变性［3-4］。

然而，目前对于硅凝胶中 D4、D5的残留量少有分析，且仅限于定性和半定量研究［5-6］，因此，建立硅凝胶中D4和D5的残留量检测方法具有重要意义。

本工作建立了索氏提取-气相色谱-质谱法(GCMS)［7-8］测定硅凝胶中杂质D4及D5的方法。

1 试验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890型气相色谱-质谱联用仪。

编号:FZD0159 问荆提取物中有机硅含量测定方法一、仪器与试剂紫外-可见光分光光度计浓硝酸（A.R.）、浓盐酸（A.R.）、浓硫酸（A.R.）、氢氧化钠（A.R.）5%钼酸铵溶液：称取5.0g钼酸铵（A.R.），加水100mL溶解即得。

（1∶8）硝酸：取10mL浓硝酸，加水80mL混匀。

草硫混酸：取3.6g草酸，加水120mL溶解，加入6.7mL浓硫酸混匀备用。

1%维生素C溶液：称取1.0g维生素C（A.R.）加水100mL溶解即得（临用新制）。

二、溶液制备1. 对照品溶液制备精密称取硅酸钠（Na2SiO3•9H2O）约0.250g于500mL容量瓶中，先用少量水溶解，再加硝酸（1∶8）1mL，加水至刻度，即得。

2. 样品溶液制备①准确称取适量样品于聚四氟消化罐，加入HNO32mL，低火5min，中火5min；放冷，加入5mLH2O2（30%）（用1mL冲洗盖）中火5min，放冷，水冲洗盖，不加盖高火5min，中火10min。

②于消化罐加入10～20mL水，氢氧化钠2g，高火10min，中火20min，放冷加盐酸5mL，转入200mL烧杯于电炉热沸3min，移入50mL容量瓶定容后供测试用。

三、样品测定1. 标准曲线绘制准确量取上述标准溶液1.0、5.0、10.0、20.0、15.0mL各5份，于100mL容量瓶中，加蒸馏水至约60mL，加HNO3（1∶8）5mL后，加入5%钼酸铵溶液5mL。

放置20min，加草硫混酸10mL摇匀，待5min后，加入1%Vc溶液5mL。

摇匀加水至刻度，放置1h后，以同法试剂空白作参比于600nm测吸收值，以吸收值（A）对100mL测试液中含Si浓度c(μg)绘制曲线2. 含量测定取样品溶液2mL于100mL容量瓶中，按标准曲线项下（自加水至60mL起）测吸收度，由A-C曲线得样品浓度，按下式计算含量C×25SiO2% = × 2.13 × 100W×1000C——由曲线求得样品100mL测试液中含硅浓度（μg）暂按C=409.7*A计算W——为样品称取量（mg）2.13——由硅换算为二氧化硅含量之系数注：本实验需控制称样量（折合SiO2量为5~15mg），以避免不能完全消化和转化为可溶性硅酸盐。

降血脂中药有效成分及提取方法研究进展赵曼曼;崔芬芳;雷钧涛;徐明【摘要】本文综述了几种常见具有降血脂功效的中药有效成分及其提取工艺,为中药在降血脂方面的应用及处方研究提供科学依据.【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2009(030)006【总页数】3页(P357-359)【关键词】降血脂;中药;有效成分;提取工艺【作者】赵曼曼;崔芬芳;雷钧涛;徐明【作者单位】吉林医药学院,吉林,吉林,132013;吉林医药学院,吉林,吉林,132013;吉林医药学院,吉林,吉林,132013;吉林医药学院,吉林,吉林,132013【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2高脂血症(Hyperlipaemia，HLP)是中老年人的常见病、多发病，易导致冠心病、动脉硬化、心脑血管等疾病[1]。

随着近年来人们饮食中脂肪摄入的增多及运动量的减少，高脂血症的发病率在不断增加。

调查显示，我国每年有250万～300万人死于心血管病，这类疾病已成为危害我国居民健康的主要原因。

而血脂异常则是冠心病、心梗和缺血性脑卒中等心脑血管病的重要危险因素之一。

据统计，我国血脂异常患者已高达1.6亿，35岁以上的人群中有2 500万人同时患有高血压和高脂血症。

虽然血脂异常无明显症状，一旦诱发其他疾病却可能造成伤残或死亡。

因此，进行中医药防治高脂血症的实验性研究，开发安全高效降脂药物成为当前的迫切需要。

近年来，中医药的临床及实验性研究为治疗高脂血症积累了丰富经验，取得了很大的进展,已经发现中药材中降脂有效成分主要有皂苷、黄酮、生物碱、蒽醌、多糖类及脂肪油类等[1]。

以下具体介绍5种降血脂中药的有效成分及其提取工艺。

荷叶为睡莲科植物莲(Nelumbonucifera Gaertn)的叶，又名莲叶、藕叶，在我国南北方均有种植，民间广泛用于食物及药物中。

其应用价值较大且来源广泛，越来越受到人们的重视。

近年来人们加大对其活性化学成分的研究，进一步明确荷叶具有良好的调血脂功效，一般认为其有效成分为黄酮、生物碱[2-5]。

UV法和HPLC法测定藏药多腺悬钩子中总黄酮及芦丁的含量翟瑶;钟文;林鹏程【摘要】对藏药多腺悬钩子(Rubus phoenicolasius)中总黄酮和芦丁含量分别进行了测定.采用UV法测定总黄酮的含量,总黄酮在0.20～1.00 mg(R2=-0.999 6)时线性关系良好,平均回收率为99.2％.采用HPLC法测定芦丁的含量,使用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C培(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶55,V/V),结果表明,芦丁在0.02～0.10 μg(R2=0.999 8)时线性关系良好,平均回收率为102.6％.该方法简单、可靠、快速.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2013(052)009【总页数】3页(P2144-2146)【关键词】多腺悬钩子(Rubus phoenicolasius);UV;HPLC;总黄酮;芦丁【作者】翟瑶;钟文;林鹏程【作者单位】青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;O657.32多腺悬钩子（Rubus phoenicolasius）为蔷薇科悬钩子属植物，藏药中称为才旦玛杰巴、达才尔、克玛、苦夏玛等。

《晶珠本草》中记载：“味甘、苦、微辛。

果味甘、酸，化味相同。

治隆热病、培根病、浮肿，治肺病特效。

果实熬膏治热病初起、恶寒发热，单药煎汤也有各种功效”［1］。

黄酮类化合物具有抗病毒、抑菌、消炎等作用［2］，芦丁是多腺悬钩子中黄酮类化合物的一种，有很好的消炎作用［3］。

目前对悬钩子属植物的已有研究多集中在化学成分、种植等方面，但未见对其总黄酮和芦丁成分含量进行测定的报道。

本研究采用UV法和HPLC法对多腺悬钩子总黄酮及芦丁的含量进行测定，对评价多腺悬钩子的质量具有重要意义。

UV法建立槲寄生多糖口服液含量测定方法1. 材料与设备1.1 材料槲寄生（采自吉林省永吉县，寄主为杨树）、葡萄糖标准品（2016091067，天津市致远化学试剂有限公司）、蔗糖、亚硫酸氢钠、苯甲酸钠、95%乙醇、三氯乙酸（TCA）、苯酚、浓硫酸。

以上辅料为药用级别，试剂为分析纯，均由吉林农业科技学院实验室提供。

1.2 设备紫外可见分光光度计（UV-5100，上海元析仪器有限公司）；数显恒温电热套（HDM.500C，金坛市科析仪器有限公司）；中药粉碎机（LG-08A，浙江瑞安市百信药机器械厂）；标准筛（浙江上虞市宏兴仪器厂）。

2. 方法与结果2.1 长白山槲寄生多糖的提取称取适量长白山槲寄生粉末在70℃下干燥12h，粉碎，过40目筛，称取过筛后的槲寄生粉末10g，料液比按1∶26，在95℃水温下提取3h，得到槲寄生多糖提取液，用4层纱布过滤去除残渣，将提取液浓缩后，加入95%乙醇后置冰箱冷藏室，次日除去乙醇，沉淀物用纯水将溶解，向其中加入50% TCA，调浓度为10%，离心（4000r/ min）去除沉淀物，得槲寄生脱蛋白多糖水提取液。

2.3.2 苯酚溶液的配置取苯酚放于烧杯中置于60℃水浴中溶解，用蒸馏水定容摇匀，配制成浓度为6%苯酚溶液，于棕色瓶中保存，备用。

2.3.3 标准曲线的绘制如图1所示，精密量取对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，分别加水至2.0 ml，摇匀后精密加入1.0ml 6%苯酚，摇匀后精密加入5.0ml浓硫酸，放冷至室温后，沸水浴显色2.2 长白山槲寄生口服液制备取槲寄生脱蛋白多糖水提取液200ml，定容至1000ml。

取出稀释液100ml，加入蔗糖3mg，亚硫酸氢钠10mg，苯甲酸钠40mg，溶解后灌封，灭菌，得到长白山槲寄生口服液。

2.3 UV法对长白山槲寄生口服液的含量测定2.3.1 对照品溶液的制备精密称定无水葡萄糖对照品10mg，配制成浓度为0.1mg/ml的溶液。

蔓荆子提取物的有效成分研究及其含量测定蔓荆子为常用中药材，中国药典收载蔓荆子商品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.或三叶蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实。

单叶蔓荆分布广，产量大，在我国主要分布在山东、江西一带。

蔓荆子作为中药，具有疏散风热、清利头目的功效[1]。

目前，许多植物提取厂家都在生产蔓荆子提取物，但他们都是以牡荆素(Vitexin)为有效成分指标在生产，产品也是以牡荆素为指标在向客户销售，我们经过对蔓荆子提取物的研究发现，真正起主要作用的是蔓荆子黄素，根本就没有牡荆素的成分。

我们对蔓荆子提取物进行了分离和测定，并从中分离出来了蔓荆子黄素，并对其进行含量测定，结果很好，对蔓荆子提取物的生产控制有可靠依据。

一、蔓荆子黄素的分离1、仪器、试剂与提取物1、1 仪器X4型显微熔点测定仪，温度计未校正。

HITACHI-200型紫外光谱仪。

Shimadzu-400型红外光谱仪。

FX-90Q AM-300核磁共振仪，HP 5989A色-质联用仪。

1、2 试剂层析用硅胶为青岛海洋化工产品，Sephodex LH-20凝胶树脂，石油醚、乙酸乙酯、氯仿、甲醇均为分析纯1、3 提取物蔓荆子提取物为自己生产产品2、蔓荆子提取物的分离鉴定Me OHmax取蔓荆子提取物1kg，用95%乙醇溶解，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，拌入硅胶，干燥后上硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，分别收集，根据薄层点板定性检查，取蔓荆子黄素部分，再上凝胶树脂，用氯仿-甲醇（1：1）洗脱，结晶分离，得两个化合物，一个为黄色细针状结晶，一个为黄色结晶。

黄色结晶，mp189~190℃，盐酸-镁粉反应阳性，UVλ mn；256，273（sh），372；加三氯化铝-盐酸263，280（sh），371；加醋酸钠257，275，350（10min后不减弱）；加醋酸钠-硼酸255，270，352。