纯化水检验方法

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纯化水检验操作规程 接收部门

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操作标准---质量 制定人 制定日期

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文件页数 共3页 批准人 批准日期

分发部门

1 目的

确定纯化水检验的操作程序和方法，确保合格的纯化水投入生产。

2 范围

适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验。

3 责任

化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1性状

本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

4.2检查

4.2.1仪器

试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。

4.2.2试液及配制

4.2.2.1甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，加水至200ml，摇匀，即得。变色范围PH4.2-6.3（红→黄）。

4.2.2.2硝酸银试液

取硝酸银1.75g，加水适量溶解使成100ml，摇匀，即得。

4.2.2.3氯化钡试液

取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

4.2.2.4草酸铵试液

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取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

4.2.2.5 6mol/L醋酸液

取冰乙酸（含量为99%以上）34.3ml，加水至100ml，摇匀，即得。

4.2.2.6对氨基苯磺酸-a-萘胺试液

取无水对氨基苯磺酸0.5g，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸-a-萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。

4.2.2.7碱性碘化汞钾试液

取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀即得，用时可倾取上层的澄明液应用。

纯化水的验证方法

纯化水的验证方法

一、纯化水统验证的方法

制药用水验证的指导思想是：证明水系统在已有的或将来的操作情况下，用水的质量与预期设计的一致。因此，验证必须用文件证明按照设计的操作方法、规程，进行管理制药用水系统时，能够稳定地产出一定数量和质量的水。纯化水和注射用水（包括清洁蒸汽）是两个独立的系统，应单独进行验证。纯化水和注射用水制备系统的预处理设备是共用的，所以预处理设备的安装确认、运行确认可以一起完成。

考核并验证系统的可靠性应当采取定期监测微生物学指标和在特定的监控部位安装监控装置，对水系统各有关部委取样检验，以确保整个系统始终达标运行。

纯化水的验证，现在普遍采用的方法是采用二阶段制，即安装以后的验证（初期验证）和运行后一年数据的积累（后期验证）。现行GMP实施后，有的专家提出采用三阶段制，即：①第一阶段，14天，制水系统回路用点每天取样；②第二阶段，14天，制水系统回路用电每天取样；③第三阶段，11个月，制水系统回路用点选择取样。

二、纯化水制备系统的确认内容

1.加药系统有沉淀剂、助凝剂、阻垢剂等加药系统。主要设备有计量箱，计量泵。

2.活性炭过滤器。

3.5um微孔过滤器（保安过滤器）

4.反渗透系统（RO）主要设备：高压泵、反渗透装置、反渗透（RO）等。反渗透膜的除盐率95%~99%、细菌隔除率＞99%、有机物去除率100%（相对分子质量＞300）；热原去除率＞99%、95%~99%（相对分子质量＜300）颗粒去除率＞99%。设备确认要点：

(1)膜的完整性实验。

(2)流量、压力、温度、氯、pH、浓水排放率、TOC、电导率的监测。

(3)余氯、pH、水温、污染指标对去除率的影响。

(4)对进水的水质要求：余氯＜0.1mg/L、水温4~40℃、pH5~8、污染指数SDI＜4。

5.消毒系统通常纯化水的设备和管道消毒方式有巴氏消毒、紫外线消毒、臭氧消毒、蒸汽消毒等，注射用水的分配系统主要是纯蒸汽消毒。

纯化水检验

检查项目 所需试剂试液及试药 配制方法 贮藏方法 检查步骤 检查结果 所需仪器设备及玻璃用具 备注

酸碱度 甲基红指示液（甲基红、氢氧化钠、蒸馏水） 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 置棕色指示剂瓶中 取本品10ml，加甲基红指示液2滴 不得显红色 天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管 1、0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，加水1000ml，搅拌使溶解，即得。

2、甲基红指示液的变色范围为：pH4.2~

pH6.3(红→黄)

3、溴麝香草酚蓝指溴麝香草酚蓝指示液（溴麝香草酚蓝、氢氧化取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧置棕色指示剂瓶中 取本品10ml，加溴麝香草酚蓝不得显蓝色 天平、5ml移液管、量筒、烧杯、棕色指钠、蒸馏水） 化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 指示液5滴 示剂瓶、试管 示液的变色范围为：pH6.0~ pH7.6（黄→蓝）

氯化物 硝酸银试液（可取用硝酸银滴定液0.1mol/L，其配制所需试药有：硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水） 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

标定方法：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存 取本品50ml置试管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml 不得发生浑浊 天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管1、AgNO3＝169.87

0.1 mol/L：16.99g→1000ml

2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量（5ml、1ml）、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管 与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得

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纯化水检验标准操作程序

目的：制定纯化水检验操作方法。

范围：纯化水的检验。

责任：品质部部长、QC。

程序：

1、【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

2、【检查】

2.1仪器、用具：试管、烧杯、量筒、冰浴、刻度管、水浴锅、纳氏比色管、具塞量筒、电炉、水浴锅、105℃恒重的蒸发皿

2.2试剂、试液：甲基红指示液、溴麝香昔草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10％氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]、无硝酸盐的水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）、标准亚硝酸溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）、无氨水、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰 德信诚培训网

更多免费资料下载请进： 好好学习社区 酸钾滴定液 (0.02mol/L)、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液

2.3项目

2.3.1酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.3.2氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管

中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

2.3.3硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml,加水无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006％）。