原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量
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宝鸡文理学院学报(自然科学版),第29卷,第1期,第41-44页,2009年3月Jo ur na l of Baoji U niver sity o f A rts and Sciences(Natur al Science),V ol.29,N o.1,pp.41-44,M ar.2009原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量*肖学明,陈昌升,董国文,黄河宁*(三明学院化学与生物工程系,福建三明365004)摘 要:目的 以原子吸收分光光度法为基础建立测定草珊瑚中微量铁的新方法。
方法 用浓度为3.0 g/m L的铁测试液于2%H Cl溶液的体系中,研究吸收波长、燃烧器高度、灯电流(I Lamp)大小、狭缝宽度(d)、空气和乙炔的流量比对测试结果的影响。
最佳的测试条件为:吸收波长为248.3nm,燃烧器高度为6.0m m,I Lamp为2.0mA,狭缝宽度为0.1nm,乙炔、空气流量比为1.7/6.2。
结果 在最佳实验条件下,铁含量在0.0~5.0 g/mL范围内与吸光度A之间呈线性关系,即A=0.078 Fe+0.008,其中 Fe为铁标准溶液浓度( g/mL),此方程线性相关系数r=0.9990,所建立方法的相对标准偏差为0.09%~1.15%,相对误差小于1.5%。
结论 此测定方法简便,结果准确、可靠,可用于其它中草药中微量铁元素的测定。
关键词:草珊瑚;铁含量;原子吸收光谱法中图分类号:O657.32 文献标志码:A 文章编号:1007-1261(2009)01-0041-04Determination of trace iron in Sarcandra glabra by atomic absorption spectrometryXIAO Xue-m ing,CH EN Chang-sheng,DONG Guo-w en,H UA NG H e-ning﹡(D epar tment o f Chemical and Bio-Eng ineering,Sanming Colleg e,Sanming365004,Fujian,China)Abstract:Aim T o find a new method for determining trace iron in Sar candr a glabra by atom ic absorption spectr ometry.Method The effect of absor ption w aveleng th,bur ner height,lamp cur-r ent,slit w idth,flow ratio of acety lene to air o n the test r esults w as studied in the sam ple so lution containing3.0 g/mL of Fe3+in2%H Cl.T he optim um conditio ns were the w av elength248.3nm, the burner height6.0mm,I Lamp=2.0m A,the slit w idth0.1nm,and the flow ratio o f acetylene to air is1.7/6.2.Results U nder the optimum ex perimental conditio ns,there w as a linear relatio nship betw een the iron co ntent and the absor bance A in the rang e of0.0~5.0 g/mL,that is,A=0.078 Fe +0.008,in w hich Fe means the co ncentration of iron standard solutions( g/mL),the linear correla-tion coefficient r=0.9990,the r elative standard deviations of the established m ethod ranged from 0.09%to1.15%,and the relative er ror w as less than1.5%.C onclusion T he m ethod is sim ple,ac-cur ate,reliable,and can be used to deter mine trace iron in other Chinese herbs.Key words: Sarcandr a glabr a;iron content;atom ic abso rption spectrom etry草珊瑚又名肿节风、接骨金粟兰、九节茶、接骨木,为多年生常绿草本或亚灌木,系金粟兰科植物草珊瑚[Sar candra glabra(Thunb.)N akai]的全草,药用茎叶,长江以南各省均有分布,可人工种植。
草珊瑚味苦辛、性平、有小毒,有祛风通络、活血散淤、止血止痛、接骨续筋之功用。
民间常用来治疗跌打损伤,关节风湿等疾患[1]。
现代医学研究表明,草珊瑚具有抗菌消炎,抑制多种人、畜病原菌及流感病毒,抗肿瘤,促进骨折愈合,镇痛,安全低毒等多种活性,对多种人、畜疾病均有较好的治疗效果[2]。
铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白、*收稿日期:2008-10-18,修回日期:2008-11-15.基金项目:三明市科技重点项目(2007-L-8)和三明学院大学生创新项目(ZL0812/CS)*通讯作者:黄河宁(1958-),男,福建安溪人,副教授,研究方向:仪器分析.E-m ail:s 细胞色素及各种酶的合成,促进生长;铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用;人的颜面泛出红润之美,离不开铁元素。
人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱;如果铁质不足可导致缺铁性贫血,使人的脸色萎黄,皮肤也会失去美的光泽。
所以说,铁是人体组织和血液的重要组成物,是人体必需的微量元素中含量最高的一种,对维持机体的正常功能有着重要意义[3]。
在服用中草药治病的同时如能进行补铁,是一举多得的方法,因此中草药中铁含量的测定对指导临床用药,防治疾病和保健方面有积极的作用。
常见测定中草药中微量铁的方法有荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、紫外~可见分光光度法、催化动力学分析方法以及一些其它分析方法[4]。
其中最常用的是原子吸收分光光度法,该方法使用简单,测定快速,选择性强,灵敏度高,应用范围广。
本课题釆用实验法,进行实验条件优化筛选,使测定结果更加准确、可靠。
实验结果对研究微量元素在草珊瑚中的药理功能和药效作用提供参考数据和技术支持,也为其它中草药中的微量铁元素含量的测定提供参考方法和技术,具有重要研究意义。
1 实验方法1.1 仪器和试剂Wfx -120火焰原子分光光度仪(北京北分瑞利分析仪器公司生产);KQ -100DB 型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司生产);UPW250S 型超纯水器(北京历元电子仪器公司生产),精确电子分析天平(德国赛斯公司生产);SH B -3循环水多用真空泵(郑州杜甫仪器厂生产);电热炉(浙江嘉兴市凤桥电器厂生产)。
草珊瑚叶片来自三明岩前草珊瑚种植基地。
1000 g/mL 铁标准储备液 (来自北京国家标准物质开发部);H N O 3溶液(浙江中星化工试剂有限公司生产,AR);H ClO 4溶液(浙江中星化工试剂有限公司生产,AR)。
1%H NO 3溶液:用量筒取10mL 浓H NO 3溶液,用超纯水定容至1000mL 备用。
10.0 g/mL 铁标准液 :取1mL 铁标准储备液 ,并用1%H NO 3溶液定容至100mL 备用。
铁标准工作溶液:根据实验需要,用相应标准储备溶液 逐级稀释而成,现用现配;超纯水自制。
1.2 样品前处理草珊瑚叶片洗净,晾干,用研磨机粉碎并过200目筛后获草珊瑚粉末。
精确称取草珊瑚粉末样品1.0000g,置于100m L 的烧杯中,加入浓H NO 3和H ClO 4(3 1),在电热炉上加热消解至溶液接近蒸发完时,补加浓H N O 3继续消解至溶液浅黄色,冷却后将溶液抽滤,滤去不溶物。
取全部滤液转移至100mL 容量瓶中,用1%H NO 3溶液定容,摇匀、待测。
1.3 铁标准工作曲线的制作取6个100mL 容量瓶,依次加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 浓度为10.0 g/mL 的铁标准液,再用1%的HNO 3溶液定容至100mL,并充分摇匀。
根据表1经实验筛选出的最佳工作条件,依次测定标准溶液的吸光度A 值,绘制出一条铁标准工作曲线(见图1)。
曲线拟合所得线性方程为:A =0.078Fe +0.008, Fe 为铁标准液浓度(单位: g/mL),线性相关系数r =0.9990。
表1 Wf x -120火焰原子吸收分光光度计测试条件Table 1 Testing conditions f or Wf x -120 f lame atomic spectrophotometry T esting co nditionsDetermining ElementF e /nm 248.3I Lamp /mA 2.0Spectr al band/nm 0.1Air flow/L min -1 1.7C 2H 2flo w/L min -1 6.2Burner Heig ht/mm6图1 铁的标准工作曲线Fig.1 Iron standard working curve2 结果与讨论2.1 测试条件实验2.1.1 测定波长的选择参考他人实验条件[5],在不改变其它实验条件的情况下,用3.0 g/mL 的铁测试液(1%H NO 3溶液为基体)进样,依次改变吸收波长(仪器本身仅能提供4个波长值),实验结果见表2。
实验结果表42宝鸡文理学院学报(自然科学版)2009年明波长为248.3nm(最灵敏线)时A值最大,其它波长为(次灵敏线)的A值相对较小。
显然实验的最佳吸收波长应选用248.3nm为宜。
表2 吸收波长的优选实验Table2 The eff ect of wavelength changes on absorption /nm248.3302.1305.9346.6A0.2570.2320.2390.2272.1.2 测定狭缝的选择在不改变其它实验条件的情况下,用3.0 g/m L的铁测试液(1%H NO3溶液为基体)进样,依次改变狭缝宽度d(仪器提供的狭缝宽度为:0.1、0.2、0.4、1.2nm等),实验结果列入表3。
