双硫腙分光光度法测定锌含量
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双硫腙分光光度法测定锌含量
（吉林省临江市刘伯田）
概述
1．方法原理
在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：
该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除
在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围
当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器
（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂
（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。
（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
溶于水中。
并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将
上述两种溶液按等体积混合，混合液再用0.1%（m／V）双硫
腙四氯化碳溶液重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取，以除去残留的双硫腙。
（15）硫代硫酸钠溶液：将25g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳溶液
10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。
然后再用四氯化
碳萃取以除去多余的双硫腙。
（16）0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳贮储溶液：称取0.10g双硫腙（C6H5NNCSNHNH·C6H5）溶解于200ml四氯化碳，贮于
棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤
提纯：
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取5次，此时双硫腙
进入水层，合并水层。
然后用6 mol／L盐酸中和，再用200ml
四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。
将此双硫腙四氯化碳溶
液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
（17）0.01%（m／V）双硫腙四氯化碳中间溶液：临用前将0.05％（m ／V）双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。
（18）0.0004%（m／V)双硫腙四氯化碳溶液：量取0.01%（m/V）双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml（此溶液的
透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70% ）。
当。
