高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

方法 ｊ 。一 般 藻 类 中 总 砷 含 量 比较 高 ，但 主要 以结 构 复杂 的砷糖 形 式 存 在 ，无 机 砷 含量 很 低 ， 采 用此 种无 机砷 检测标 准方 法对 海藻 中的无 机 砷
进 行检 测 存 在 把 部 分 有 机 砷误 测 为 无 机 砷 的 问 题＿ ２ Ｊ ，会 导 致 海 藻 中 无 机 砷 含 量 的 误 判 ，影 响 我 国藻 类产业 的发展 。
高效 液 相 色谱 一氢 化 物 一原 子 荧 光联 用技 术 测 定 海 藻 中 无 机 砷
吴烨飞 ，潘友浩 ，李荣茂
（ 福建省海洋环境与渔业资源监测 中心 ，福建 福州 ３ ５ ０ ０ ０ ３ ）
摘 要 ：本 文采 用 高效液相 色谱 一氢化 物 发 生 一原子 荧光 联技 术 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—ＨＧ—Ａ Ｆ Ｓ ） 对 海藻 中的无机砷 进行 检 测 。以藻 类 中羊栖 菜的 无机 砷 含量 为指 标 ，确定提 取 荆的种 类和 浓度 ，并 通过 曲面拟合 的方 法确 定 了最佳提 取 温度 和提 取 时 间 。结果 表 明 ，以 １ ． ０％ＨＣ Ｌ为提 取 剂 ，
（ Ｈ ａ ｍ ｉ ｌ ｔ ｏ ｎ ，Ｒ ｅ ｎ ｏ ，Ｎ Ｖ） 和 Ａ Ｆ Ｓ一９ ３ ０原 子 荧 光
心 管 中 ，加 人 ２ ０ ｍ Ｌ １ ． Ｏ ％Ｈ Ｃ Ｌ ，摇 匀 ，５ ２ ℃ 水 浴下 恒温 震摇 ７ ８ ｍｉ ｎ ，取 出后 于 １ ０ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ下 离心 ５ ａ ｒ ｉ ｎ ，上 清 液 经 ０ ． ２ ２ ｍ 滤 膜 过 滤 ，取
多 针对 藻 类 中 紫 菜 、
不 同提取 剂 提取效 果 的优劣 ，更 利于 藻类 中无机
砷 检测方 法 的研究 。
海 带样 品 中机 砷 的测定 ，采用 酸 或有机 试剂 提
取 藻类 中的无机 砷 ，并 应 用高效 液 相色谱 一 氢 化
物发 生 一原 子 荧 光 联 用 技 术 （ ＨＰ Ｌ Ｃ —Ｈ Ｇ—
提 取 温度 ５ ２℃ ，提 取 时间 ７ ８ ｍｉ ｎ的效果 最 佳 。该方 法无机 砷 的检 出限 为 ０ ． ０ ６ ２ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，样
品加 标 量 为 ０ ． ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ和 １ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ时 回 收 率 在 ８ ０ ． ５ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ％ 之 间 ，相 对 标 准 偏 差
第３ ６卷第 ２期
２ ０ １ ４年 ４月
福 建 水 产
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ
Ｖ０ ｌ ＿ ３ ６ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ４
文 章编 号 ： １ ０ ０ ６— ５ ６ ０ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２— ０ １ ２ ５— ０ ７
ｌ 材 料 与 方 法
１ ． １ 仪 器 与试剂
Ａ Ｆ Ｓ ）或高效液相色谱 一电感耦合等离子体联用 技术 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ— Ｉ Ｃ Ｐ— Ｍ Ｓ ）等 ，其 中 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ— Ｈ Ｇ
ＨＰ Ｌ Ｃ—Ｈ Ｇ —Ａ Ｆ Ｓ联 用 仪 ：ｓ Ａ 一２ ０原 子 荧
收 稿 日期 ：２ ０ １ ４— ０ １ — ０ ３ 作 者简 介 ：吴 烨 飞 （ １ ９ ８ ５一） ，女 ，工 程 师 ，硕 士 研 究 生 ，研 究 方 向：海 洋 环 境 监 测 ，Ｅ～ｍ ａ ｉ ｌ ：ｙ ｅ ｆ ｅ ｙ １ ２ ３ ＠
１ ６３ ．ｃ ｏ ｍ
福
建
水
产
第３ ６卷
光形态 分析 装 置 ，配 有相 同材 质 填 料 保 护 柱
（ ２ ５ ｍ ｍ ×２ ３ ｍ ｍ，１ ２～２ ０ ｍ） 的 Ｐ Ｒ Ｐ—Ｘ ｌ ０ ０ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． １ ｍ ｍ，１ ０ Ｉ ｘ ｍ） 阴 离 子 交 换 柱
（ Ｒ Ｓ Ｄ，ｎ＝６ ）在 ４ ． ２ ％ ～５ ． ３ ％之 间。并 应 用 此 分析 技 术 测 定 了福 建 省 内 ６ ０个 不 同产地 紫 菜样 品 中无机 砷含 量 ，结果表 明 ，主要 生产 区紫 菜 中无机 砷含 量很 低 ，仅 占总砷 含 量 的 ０～
１ ． ９６ ％ 。
光谱 仪 ，配有激 发光 源 （ 北京 吉天仪 器公 司 ） 。
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Ａ Ｆ Ｓ联用法 是 近几年 报道 最多 的一 种砷 的检 测
方法 。一 般海 带和 紫菜 的无 机砷含 量很 低 ，仅在 ０ ． ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ左右 ，其 中有 文 献 报 道 ＿ ８ Ｊ ，紫 菜属 海生 植物 型食 品 ，砷 主要 以砷糖形 式存 在 ，几乎
不含 无机 砷 。无机 砷含 量过 低不 利于 比较不 同的
０ ． ２ ｍ Ｌ上清 液 ，加 入 ０ ． ２ ｍ Ｌ双氧 水把 三 价砷 氧 化 为五价 砷 ，用 水 稀 释 定 容 至 ２ ． ０ ｍ Ｌ ，摇 匀 后 上机 测量 ，最 终通 过对 五价砷 的测 量得 到样 品 中 无 机砷 含 量 。对 于 其 它 无 机 砷 含 量 低 的 藻 类 样
前处 理方 法 ，藻类 的品种不 同 ，也有 有机砷 和无
机 砷各 占一半 左右 的情 况 ，在羊 栖菜 中无机 砷含 量 可达 ３ ０～１ ３ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 占总 砷 含 量 的 ５ ０ ％ 以 上 Ｊ ，采 用此类 样 品 进 行 实 验 可 以有 效 地 分 析
近 几年 大部 分 研 究
关键 词 ：羊栖 菜 ；海 藻 ；无机 砷 ；高效液相 色谱 一氢化物 发 生 一原 子 荧光联 用 法
中图分 类号 ：ｓ ９ １ ３ 文献标 识码 ：Ａ
目前 国内现行 的食 品 中无 机砷 检测 的国家标
准方 法包 括氢 化物 原子荧 光 光度法 和银 盐法 ，这 也是 海 藻制 品卫生 标准 中指 定 的无 机砷 检测 标 准