第57卷 第8期 化 工 学 报 V ol 157 N o 182006年8月 Journal o f Chemical Industry and Eng ineering (China) A ug ust 2006综述与专论超重力技术进展)))从实验室到工业化邹海魁,邵 磊,陈建峰(北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京100029)摘要:超重力(旋转床)技术是一种能够极大强化传递和分子混合过程的突破性过程强化新技术,本文对超重力技术的基础研究,在反应与分离过程强化、纳米材料制备方面的应用研究以及工业化应用的最新进展情况进行了综述,重点介绍了本中心的研究成果.关键词:超重力旋转床技术;过程强化;反应;分离中图分类号:T K 124 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2006)08-1810-07Progress of higee technology )from laboratoryto commercializationZ OU H aikui,SH AO Lei,C HEN Jianfen g(Resear ch Center f or H ig h Gr avity Engineer ing and T echnology ,M inistr y of Education,Beij ingUniv er sity of Chemical T echnolog y ,Beij ing 100029,China )Abstract :H igee technolog y,carried out in a r otating packed bed,is a nov el technolo gy for pro cess intensification,w hich can tremendously intensify m ass and heat transfer and micr omix ing pro cesses.T his paper review s the state -of -the -art hig ee technolog y in fundamental research,applications in reaction and separation eng ineer ing,nano -materials sy ntheses as w ell as its com mercialization.T he w o rk in the Research Center for H igh Gravity Eng ineering and T echno log y is highlighted.Key words:higee techno logy ;process intensification;reaction;separ ation2006-02-22收到初稿,2006-05-08收到修改稿.联系人:陈建峰.第一作者:邹海魁(1973)),男,博士,副研究员.基金项目:国家自然科学杰出青年基金项目(20325621);国家自然科学基金重点项目(20236020);国家重点基础研究发展计划项目(2004CB217804).引 言自1995年举行首次化工过程强化的国际会议以来,以节能、降耗、环保、集约化为目标的化工过程强化就受到研究者的广泛关注,化工过程强化已经被列为当前化学工程优先发展的领域之一.超重力技术则是过程强化技术中最先受到人们关注的几项关键技术之一[1-2].所谓超重力指的是在比地球重力加速度大得多的环境下,物质所受到的力(包括引力或排斥力).在地球上,实现超重力环境的最简便方法是通过旋转产生离心力而实现,即通过旋转床实现.在超重 Received date:2006-02-22.Correspon ding author:Prof.CHE N Jianfen g.E -mail:chenjf @mail 1buct 1edu 1cnFoun dation item:su pported b y the National Natural Science Fundation for Outstandin g You ng Scientists of China (20325621),the National Natural Science Foundation of C hina (20236020)an d the National Basic Research Pr ogram of China (2004CB217804).力环境下,不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比常规重力场下的要快得多,气液、液液、液固两相在比地球重力场大上百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质或孔道中产生流动接触,巨大的剪切力和快速更新的相界面,使相间传质速率比传统的塔器中的提高1~3个数量级,微观混合和传质过程得到极大强化[3].超重力技术开发研究始于20世纪70年代末. 1976年美国太空署征求微重力场实验项目,英国ICI公司(帝国化学工业公司)的Ram shaw教授等做了化工分离单元操作)))蒸馏、吸收等过程中微重力场和超重力场影响效应的研究,发现超重力使液体表面张力的作用相对变得微不足道,液体在巨大的剪切力作用下被拉伸成微小的液膜、液丝和液滴,产生出巨大的相间接触面积,因此极大地提高了传递速率系数,而且还使气液逆流操作的泛点速率提高,大大增加了设备生产能力,这些都对分离过程有利.这一研究成果促成了超重力分离技术的诞生,随后引起了美、英、中、俄等国大规模的工业化应用技术研究和开发热潮[4].国外从事超重力技术研究的公司和科研机构包括DuPont公司、DOW化学公司、Glitsch公司、Norton公司、Flour公司、ICI公司、New catstle 大学、Case Western Reserve大学、Washing to n 大学、T axas Austin州立大学等;重点研究的技术有超重力精馏分离技术(甲醇/乙醇的分离等)、超重力吸收分离技术(天然气脱硫、分离CO2等)、超重力解吸分离技术(水脱氧、聚合物脱单体、地下污水脱苯/甲苯等)等.近几年在几个化工、能源过程中实现了工业化运行,如1999年美国DOW化学公司成功地将超重力技术应用于次氯酸的工业生产,展现出广阔的应用前景和重大的经济效益[3].北京化工大学教育部超重力工程研究中心从1988年开始,与Case W estern Reser ve大学合作进行了超重力技术的开发研究.10多年来,本中心已经在超重力技术的基础和应用研究方面取得了具有国际领先和先进水平的研究成果[5],并成功主办了第一届和第三届国际超重力工程技术研讨会,确立了我国在国际超重力技术领域的重要地位.本文全面综述了超重力技术的基础研究,在反应与分离方面的应用研究及超重力技术在纳米材料制备、油田注水脱氧、纳米药物制备、超重力反应分离耦合法生产化工产品等工业化开发方面的研究进展情况(注:文中的研究成果,除特别标明研究者姓名、单位外,其他均为本中心的研究成果).1超重力旋转床技术的基础研究111超重力旋转床内流体流动现象及描述对流体在超重力旋转床填料中流动状态的了解是建立超重力环境下传递和混合理论的物理基础.电视摄像和高速频闪照像的实验研究结果表明,在超重力水平相对较低的情况下(约小于60g),填料内的液体主要是以填料丝上的单面膜与连接填料丝网间隙的双面膜两种状态存在,而在超重力水平较高的情况下(大于100g),液体主要是以填料丝上的膜与空间的液滴两种形态存在,另外还有少量的液丝;将电导探头固定于旋转的转子上,测得了不同情况下液体在转子填料内的停留时间约为011~110s;通过图像分析得到了不同条件下的液膜厚度在011~013mm,并拟合了丝网填料上平均液膜厚度与液体黏度、流量及超重力水平之间的关系[3,6].另外,在超重力技术基础理论的研究方面,本中心还取得了以下研究成果:实验测得填料层中液滴的直径在011~013mm,拟合出液体在填料中的平均径向速率与液体流量、超重力水平之间的函数关系;用电导的方法对填料层中持液量的研究得出了持液量与平均径向速度之间的函数关系;逆流旋转床的液泛线要比填料塔中的整砌拉西环的液泛线高40%左右,气相压降不高于传质效果与之相当的塔;用五孔探针测试出旋转床内腔的速度和压力场是轴对称的,并发现流道突变区对气相压降的影响很大[3];逆流旋转床中的传质主要发生在填料层内,从液体分布器到填料空腔内的传质约占整个旋转床内传质的10%以下[7];填料内支撑布置在填料端效应区时会极大地强化传质,在10%~ 100%的开孔率范围内,内支撑的加入有利于传质,而在215%~10%的开孔率范围内,内支撑的加入不利于传质[8].112旋转填充床内传递过程的研究Ram shaw等用水吸收氨测定了逆流旋转床填料层的平均气膜传质系数,用比表面积为1650的不锈钢丝网填料在760g下得到气膜传质系数为1018@10-8s#m-1;朱慧铭等也利用水吸收氨测定了填料层的平均气膜传质系数,得到加速度与平均体积传质系数及传质单元高度的关系;沈浩等用空气解吸废水中的氨得到传质单元高度为3~ 10cm[3].#1811#第8期邹海魁等:超重力技术进展)))从实验室到工业化本中心的研究人员对用氮气解吸水中氧的液膜传质过程及对以黄原胶水溶液为对象的拟塑性非牛顿流体在逆流旋转床中的气液传质过程进行了研究,结果表明超重力旋转床能大大强化液相的传质过程;逆流旋转床的转子中填料内缘的传质系数很大,气液传质过程在填料层中主要发生在靠近转子填料内径的区域,存在传质端效应[3];对用水吸收空气中SO2这个气液两相对传质阻力均有影响的吸收过程的研究结果表明,逆流时在旋转床的填料层内外缘处分别存在液相端效应区和气相端效应区,而并流时气液两相端效应区都集中在填料层内缘处[9].采用基于颗粒轨道模型的欧拉-拉格朗日法对超重力旋转床中的气液两相流动与传质进行了数值模拟研究,将模拟计算得到的液相传质系数用于氮气解吸水中溶解氧的计算,其计算值与实验结果符合良好.计算分析表明,对超重力旋转床,在一定的转速下,液体和气体流量以及填料内径的变化对体积传质系数有重要影响[10].旋转床填料内的径向温度分布与转子的转速和液体流量有关,但气体流量的变化对温度分布的影响很小.研究中还发现了传热端效应的存在[11]. 113旋转填充床内的微观混合特性研究微观混合对快速化学反应过程有着重要的影响.工业上受微观混合影响的快速反应过程包括燃烧、聚合、反应、结晶等过程.一些复杂有机合成反应,如氧化、中和、卤化、硝化及偶氮等,也都属于快速反应,微观混合直接影响反应产物的分布[3].采用1-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐偶合竞争串联反应体系,对旋转填充床内的微观混合进行了实验研究,证实旋转填充床中微观混合能被极大地强化[12];建立了旋转填充床内微元流动的物理模型,模拟计算了液体微元经过实验条件下50层丝网填料最终流出填料空间的浓度分布,由浓度分布得到的微观混合特征指数与实验值进行了对比,吻合良好[13-14];采用沿程分子探头实验方法,从实验上证实了旋转填充床内存在分子混合端效应区,计算得到旋转填充床中的分子混合时间在100L s 量级,说明旋转填充床反应器是目前分子混合速率最快的设备之一,可用于各类快速反应或快速混合过程的调控[15].114超重力旋转床的设计及工程放大技术的研究经过十几年的研究,本中心已经在超重力旋转床的设计和工程化放大方面积累了较丰富的经验,能够根据不同的生产规模和工艺条件设计不同结构和规格的超重力旋转床,提出了超重力旋转床中介质进出口管径、喷淋管的形式及尺寸、填充床层的尺寸的计算方法及功率的计算、配套电机的选择及转子用转鼓的结构设计及强度的计算方法等[3],为超重力旋转床的工业化应用提供了基础.2超重力旋转床技术的应用研究进展本中心在超重力技术的应用方面进行了一系列的研究和开发,并取得了诸多创新性成果.211超重力技术在传递和分子混合控制的反应过程的应用(1)超重力技术在纳米材料合成中的应用纳米颗粒(材料)的制备方法与技术是当今世界高技术竞争的热点之一.这其中,反应沉淀法由于具有成本低、生产能力大、易于工业化、化学组成达分子原子尺度均匀化等优点,受到研究者和工业界的青睐.但传统的反应沉淀法一般在搅拌釜或塔中实现,存在粒径分布不均且难控、批次间重复性差及工业放大困难等缺点.理论分析表明,在传统反应器中,成核过程是在非均匀微观环境中进行的,微观混合状态严重影响成核过程,这就是目前传统沉淀法制备颗粒过程中粒度分布不均和批次重现性差的理论根源.相反,在超重力条件下,混合传质得到了极大强化,分子混合时间在100L s量级,这可使成核过程在微观均匀的环境中进行,从而使成核过程可控,粒度分布窄化.这就是超重力法合成纳米颗粒技术的思想来源和理论依据[3,15-17].本中心于1995年在国际上率先发明了超重力反应沉淀法(简称为超重力法)合成纳米颗粒新方法,在国家高技术研究发展计划等的资助下,探索了气液、液液及气液固超重力法合成纳米颗粒的新工艺,相继开发出系列纳米颗粒实验室小试合成技术,并在纳米颗粒工业化制备技术及理论研究方面取得突破性进展[3].例如,气液固超重力法用于合成纳米CaCO3,可以制备出立方形、链锁状、纺锤形、针状、片状等不同形态的纳米CaCO3.在不添加任何晶体生长抑制剂的情况下,可以制备出平均粒度为15~40nm、分布很窄的纳米立方形CaCO3颗粒;在添加特定晶习控制剂的条件下,#1812#化工学报第57卷可以制备出轴比大于10、单个颗粒平均粒度小于10nm 、分布均匀的链锁状CaCO 3[18]等.采用气液相超重力法制备的纳米材料有纳米氢氧化铝(纤维状、粒径为1~5nm 、长度为100~300nm )、纳米二氧化硅(球形、平均粒径约为30nm )[3]、纳米氧化锌(球形、粒度约为30nm)[19]、纳米二氧化钛(球形、粒径20~30nm )[20]、纳米硫化锌(球形、粒径约40nm )[21]等.采用液液相超重力法制备的纳米材料有纳米碳酸锶(平均粒径约30nm )、纳米碳酸钡(比表面积约20m 2#g -1)、纳米氢氧化镁(六方形片状物,平均粒径为70nm )[3]、纳米钛酸钡(球形、粒径50~70nm )[22]等.在实验室及中试规模的研究基础上,本中心提出并突破了系列关键技术,创制了超重力法制备无机纳米粉体的成套技术,成功进行了超重力法生产纳米碳酸钙的工业放大,生产出平均粒度15~40nm 、粒度和形貌可调控的纳米碳酸钙产品,粒度指标优于美国等国际同类产品,具有碳化时间缩短、粒度分布窄、生产成本低、生产质量稳定易控等突出优点.目前利用该技术建成了5条纳米碳酸钙工业生产线,总产能达316万吨/年,产品已出口欧美、东南亚等地区.另外,1000t/年超重力法纳米氢氧化镁工业生产线于2004年7月在天津汉沽建成投产.可见,采用超重力技术能够制备出多种纳米材料,具有很强的通用性,是一项平台性的高新技术,可望进一步推广至其他纳米材料的制备中.(2)超重力法原位合成纳米功能复合材料 无机有机纳米复合材料是一类非常重要的纳米复合材料,其制备及应用的技术关键是如何实现纳米无机颗粒在有机基体中以纳米级分散.本中心提出了采用超重力法原位合成纳米功能复合材料的新方法,通过气液固反应结晶和原位相转移耦合方法,在超重力反应器中成功合成出高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂纳米复合材料,产品的碱值大于300m g KOH #g -1,电镜照片如图1所示,纳米碳酸钙胶粒的粒径小于30nm,分布均匀.目前,本中心已经与中国石油天然气股份有限公司合作,开发建立了超重力法制备高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂纳米复合材料20t/年中试生产线.(3)超重力结晶法制备纳米药物 口服难溶性药物的溶出过程是限制其吸收及生物利用度的关键Fig 11 T EM photo gr aphs of CaCO 3part icles fro m RPB -pr epar ed o ilbased dispersion因素,一般来说,药物的溶出速率与药物颗粒的粒度呈反比关系,所以通过减小难溶性药物颗粒的粒度可以大大提高其溶出速度;对气雾剂而言,颗粒大小同样是决定药物能否到达作用部位的关键因素[23-25].在成功实现超重力法合成无机纳米材料的基础上,在国家高技术研究发展计划等的资助下,本中心发明了超重力结晶法制备纳米药物的新方法,采用超重力结晶法得到了平均粒度为115L m 的解热镇痛消炎药)))布洛芬重结晶产品[23-24];制得了粒度小于500nm 的治疗哮喘病的药物)))硫酸沙丁胺醇颗粒[25];制备了超细头孢拉定抗生素药物粒子,通针性、混悬效果、溶出速率及溶解度要明显优于常规法产品[26-27].此外还探索了用超重力法制备其他纳米药物粉体,如抗哮喘药物、抗生素类药物和药物辅料等.在实验室研究的基础上,本中心研究了该技术的放大规律,并与华北制药集团倍达有限公司合作,成功实现了40t/年超重力法制备无定形头孢呋辛酯纳米药物的工业化生产,图2为产品头孢呋辛酯的扫描电镜照片,得到的头孢呋辛酯是无定形的,粒径小于500nm.产品的溶解速率和溶解度较市售产品都有明显的提高,更易溶解、吸收,生物利用度也高于市售微米级药物产品.鉴于超重力技术在药物微粉化方面的独特优势,Abhijit 等[28]发表综述评论认为:/超重力结晶法代表了疏水药物纳米化的第二代战略性方法,,由于其简单、易于放大和纳米效应,有可能#1813# 第8期 邹海魁等:超重力技术进展)))从实验室到工业化Fig12SEM pho tog raphs of nano sizedCefurox ime A x etile成为一种未来的技术0.(4)超重力技术在多相快速反应中的应用利用烷基化反应,以异丁烷为原料,在强酸等催化剂的作用下,与C3~C5烯烃反应生成烷基化油.烷基化油是一种理想的汽油调和组分,烷基化生产装置的全球生产能力为8000万吨/年以上.烷基化反应涉及液液快速反应过程,现工业上采用H F和浓H2SO4催化反应传统工艺,存在腐蚀性强、环境污染严重等问题.本中心将超重力反应器作为烷基化反应器,应用于离子液体催化的烷基化反应,合成烷基化油.该液液反应过程中,微观传递和分子混合是关键,实验结果表明:烷基化油辛烷值可达97以上,反应器体积可缩小至原先的1/10~1/6,优于传统H F和浓H2SO4法工艺,而且无污染物排放,可实现高效、低能耗清洁生产的目的,为替代污染严重的H F和浓H2SO4法生产烷基化油提供了一种洁净生产新技术.最近,本中心将超重力旋转床作为气液反应器,用于环己烷空气氧化制备环己酮反应过程,初步研究结果表明,在环己烷转化率与现有工艺相当的情况下,过氧化物的含量约降低70%左右,可以大幅度减少后续由于过氧化物分解产生的废碱液,可望开发出一种绿色环保新工艺.(5)超重力技术在生化反应中的应用大多数的生化反应都是好氧反应过程.由于好氧微生物的呼吸、基质的氧化所需要的氧是液相中溶解的氧,因此在好氧发酵过程中氧的气液传质十分重要,氧溶解速度成为好氧发酵过程的限制因素.根据生化反应的特点,本中心将超重力旋转床和内循环反应器的优点结合起来,成功开发了内循环超重力生化反应器,实验表明,拟塑性流体在超重力旋转床中的氧传递速率较鼓泡搅拌釜中快6~20倍.在此反应器中进行了超氧化物歧化酶(SOD)的发酵实验,发酵液中酵母的最大湿重为66g#L-1,超过气升式反应器中得到的51g#L-1的优化结果;采用此反应器时透明质酸的产量为615~712g# L-1,而操作条件基本相同的搅拌釜的产量只能达到4~5g#L-1,表明内循环超重力生化反应器可作为一种新型高效的发酵设备[3].212超重力技术在强化分离过程的应用(1)超重力水脱氧技术的研究超重力技术的第一个工业化应用实例是油田注水脱氧.油田注水的国家标准是水中的氧含量小于50 L g#L-1.1993年,本中心为胜利油田研制了一台50t#h-1的超重力脱氧机,进行了用天然气对水进行氧解吸的实验,出口氧含量全部达到低于50 L g#L-1的注水要求(最低低于20L g#L-1),与现有的真空脱氧技术相比,无论在脱氧指标上还是在动力消耗上都有较大的优越性[3].1995年,本中心开发研制了国际上第一台最大的工业化超重力样机)))300t#h-1水脱氧超重力装置,并于1998年在胜利油田投入实验应用,之后两台250t#h-1的工业装置也在胜利油田海上石油平台上投入了生产[3].此外,采用超重力法还进行了锅炉用水脱氧的研究,使用0103~012M Pa(表压)的蒸汽,在103~133e时,就可以将水中的含氧量减少至7 L g#L-1以下,而且不需添加任何化学药剂.与热力法相比,超重力法可以在较低的温度压力下达到很好的脱氧指标,能较好地解决锅炉的氧腐蚀问题,在锅炉行业中具有广阔的推广应用前景[3].(2)超重力技术在废水处理中的应用本中心与原中国天然气总公司下属大型合成氨企业合作,开发建立了一套处理水量为5t#h-1的超重力尿素水解工业侧线,在220~230e、214~216MPa条件下,将尿素解吸废水中尿素含量由100mg#L-1左右降至5m g#L-1以下,可以满足中压锅炉用水的要求.本中心采用超重力气提技术及设备处理合成氨厂铜洗车间存在的含氨量20000~30000mg#L-1的废水,成功地将废水中的氨含量降至100mg# L-1以下,满足环保要求的同时还得到可以利用的#1814#化工学报第57卷15%~20%的浓氨水,解决了困扰企业的一个难题[3].(3)超重力技术在废气治理中的应用工业及生活所排放的二氧化硫是空气的主要污染源,新型脱硫技术及设备的研究与开发成为当前迫切需要加强的环保科研课题之一.本中心与国内硫酸厂合作,采用亚胺吸收法,进行了超重力脱硫的工业侧线实验,经过超重力设备吸收后,尾气中二氧化硫含量降至100mg#L-1(世界银行标准为300mg# L-1).若将单级超重力脱硫与喷射脱硫器相结合,可在设备投资、动力消耗、气相压降等方面较原有技术有较大优势[3,5].除尘是由作为单元操作之一的气固相分离操作发展起来的,是现代工业生产中一项不可缺少的环节.采用超重力旋转床对发电厂燃煤飞灰的捕集效率达99%以上,切割粒径范围为0102~013L m,压降不大于3000Pa,与电除尘相当,但设备占地面积、价格及能耗方面远优于电除尘法,是一种极有推广前景的除尘技术及设备[3,29].213超重力反应分离耦合法在化工产品生产中的应用1999年,美国DOW化学公司与本中心合作,成功地将超重力技术应用于反应分离耦合过程,在次氯酸的生产中,将直径6m、高30m的钛材塔式反应分离设备用直径3m、高3m的超重力装置进行了成功替代,在一台超重力设备中同时完成反应和分离两种操作,次氯酸的产率由原先的80%提高到90%以上,生产效率大大提高,并节省了设备投资70%和操作费用.这一技术的开发成功,为超重力技术的应用提供了一个极好的工业化范例[3].3结束语已有的理论研究和应用研究的结果表明,超重力技术是一种高效的过程强化的新技术,在众多领域具有广阔的应用前景.由于它广泛的适用性,可生产出传统设备所难以生产出的更小、更精、更安全、更高质量的产品,以及具有更能适应环境和对环境友好等特殊性能,可望成为21世纪过程工业过程强化的主导技术之一.致谢:本文的研究成果包括了郑冲、冯元鼎、周绪美、艾大刚等中心退休教师及郭锴、郭奋、王玉红、张鹏远、刘晓林、宋云华、陈建铭、沈志刚、毋伟、初广文等中心教师及张军、刘骥、竺洁松、李振虎、钟杰、杨海健等毕业和在读博士研究生,张海峰、廖颖、万冬梅、王刚、李文博、李树华、赵永华、崔建华、梁继国、刘方涛、张春光、张新军、马静、续京、周敏毅、徐春艳、李亚玲、许明、王东光等毕业和在读硕士研究生的研究成果.同时,超重力技术的研究得到了国家自然科学基金、国家自然科学基金重点项目、国家自然科学杰出青年基金、国家科委/八五0、/九五0和/十五0攻关项目及国家重点基础研究发展计划、教育部和北京市等科技计划的资助,在此一并表示感谢!References[1]Rams haw C1The in centive for process intensification//1stInternational Conference on Process Intensification for theChemical In dustry.London,1995[2]Fei Weiyang(费维扬).T he pr ogress of processinten sification.W orld S ci-T ech 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