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GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量

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摘
要
建立毛细管气相色谱法 ， 分别采用溶液直接进样 与顶 空进样法测定睾酮衍 生物 Ａ Ｄ 中溴代 环戊烷的残 留量。溶 液直
接进样 法 ： 色谱柱为 Ｄ Ｂ — ＷＡ Ｘ石英毛细管柱 ， 采用程序升温 ， 初始 温度 ５ Ｏ ｑ Ｃ， 保持 ５ ｍ ｉ ｎ ； 然后 以 ３ Ｏ（ ℃ ・ ｍ ｉ ｎ ） 升温至 ２ ０ ０ ℃， 保持 ７ ｍ ｉ ｎ 。顶空进样法 ： 顶 空瓶加热温度 ９ ０℃ ， 平 衡 时间 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。测 得溴代 环戊烷分 别在 ４ ． １ ７～８ ３ ． ４（ Ｉ ｘ ｇ・ ｍ Ｌ ） 和 ０ ． １ ３ ９～ ２ ． ７ ８（ ｔ ｘ ｇ・ ｍ Ｌ ） 范围 内呈 良好线性关系。回收率分别为 １ ０ ０ ． ６ ５ ％、 ９ ９ ． ８ ２ ％ 。这 两种 方法均可 检测 睾酮衍 生物 Ａ Ｄ 中溴代环戊烷 的残 留量 ， 而顶 空进样 法灵敏度更高 ， 对色谱柱污染较小。
溶 液 的配制 ： 准确 称 取 样 品 ０ ． ５ ｇ加 Ｄ ＭＦ ２ ｍ Ｌ ， 置 ２ ０ ｍ Ｌ顶空 进样 品 中 ， 密封 ， 振 摇至溶 解 ， 即得 。 ２ ． ３ 标 准 曲线
２ ． ２ ． １ 溶 液 直接 进 样 法
储备液 和对 照溶 液 的配制 ： 以Ｄ ＭＦ为溶剂 分别
配成 每 １ ｍＬ含 溴 代 环 戊 烷 ８ ３ ４ Ｉ ｘ ｇ 、 ６ ６ ． ７ Ｉ ｘ ｇ的 溶 液 。样 品溶液 的配 制 ： 准 确 称取 样 品 ０ ． １ ｇ加 Ｄ ＭＦ
关键词 气相色谱法
顶空进样
溶液直接进样
溴代 环戊烷
中图法分类号
１ １ ９ ２ ７ ． ２ ；
文献标志码
Ｂ
在睾 酮 衍 生 物 Ａ Ｄ的 合 成 过 程 中使 用 了溴 代 环戊 烷 。溴 代环 戊 烷 为无 色 或 浅 黄色 液 体 ， 能 与 醇
２ 试 验 方 法 与 结 果
⑥
２ ０ １ ５ Ｓ ｃ ｉ ． Ｔ ｅ ｃ ｈ ． Ｅ ｎ ｇ ｒ ｇ ．
ＧＣ直接进样与顶空进样 法检测睾酮衍 生物 Ａ Ｄ残 留量
何 杰 陈晓静 杨建 云 肖炳坤 黄 荣清 ，
（ 安徽医科 大学 ， 合肥 ２ ３ ０ ０ ３ ２； 军事医学科学 院放射与辐射医学研究所 ，北京 １ ０ ０ ８ ５ ０ ）
稀释至 ｌ ０ ｍ Ｌ， 摇匀 ， 即得 。
２ ． ２ ． ２ 顶 空 进 样 法
２ ０ １ ４年 １ １ 月１ ３日收到
十二五国家科技重 大专项
储备液与对 照溶液 的配制 ： 以Ｄ Ｍ Ｆ配成 每 １
ｍＬ含 溴代 环戊烷 １ ３ ． ９ ｇ 、 ０ ． ６ ９ ５ Ｉ ｘ ｇ的溶 液 。样 品
第 １ ５卷
第 ８期
２ ０ １ ５年 ３月
科
学
技
术
与
工
程
Ｖｏ １ ．１ ５ Ｎｏ ．８ Ｍａ ｒ ．２ ０１ ５
１ ６ ７ １ —１ ８ １ ５（ ２ ０１ ５） ０ ８ — ０ １ ６ ２ — ０ ３
Ｓｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎｄ Ｅｎ ｇ ｉ ｎｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
进样 口温度 ２ ０ ０℃ ， 检测 器 温度 ２ ５ ０℃ ； 载气 为 高纯度 氮气 （ 纯度 ＞ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） 。柱 压 ： ２ ７ ． ６ ｋ Ｐ ａ ， 流
速： １ ． ４ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～， 分流 比 ： １ ５ ： １ 。进 样量 １ Ｌ ， 程 序升 温 ， 初始温度为 ５ Ｏ ｃ Ｃ， 保持 ５ ｍ ｉ ｎ ； 然 后 以 ３ ０℃ ・ ｍｉ ｎ 的速 率升 温至 ２ ０ ０℃ ， 维持 ７ ａ ｒ ｉ ｎ 。
２ ． １ 色谱条 件
２ ． １ ． １ 溶 液 直 接 进 样 法
和醚混 溶 ， 不溶 于 水 ， 可 通 过 环 戊 醇 和 溴 氢 酸 在液 一 液相 转移 催 化 法 合 成 出来 ¨ Ｊ 。溴 代 环 戊 烷 作 为 中
间体 广泛用 于化 工业 和 医 药业 ， 如 ３ ． 环戊 氧基 雌 酮 与环戊 噻 嗪的合 成 ． ３ Ｊ 。 目前 暂无 文 献 介 绍关 于溴
条件 同上 ， 顶空瓶 加 热 温 度 ９ ０℃ ， 定 量 环 温 度
１ ０ ０℃， 传输管温度 １ １ ０℃ ， 瓶子加热时间 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ，
加压 时 间 ０ ． ５ ｍ ｉ ｎ ； 定 量 管平衡 时 问 ０ ． １ ｍ ｉ ｎ ， 充样 时
间０ ． ２ ｍ ｉ ｎ ， 吹扫 时间 １ ． ０ ｍ ｉ ｎ ； 总循 环时 问 ４ ５ ｍｉ ｎ 。 ２ ． ２ 溶液 配制
２ ． １ ． ２ 顶 空 进 样 法
Hale Waihona Puke 代环 戊烷 的残 留测 定 ， 本 实 验采 用 毛 细 管 气 相色 谱 法来 测定 溴代 环戊 烷 的残 留量 ， 并 对 溶 液 直 接进 样
与顶 空进 样这 两种方 法进 行 比较 。
１ 仪 器 与 试 剂
Ｈ Ｐ ７ ６ ９ ４ 顶空进样器 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ２ ０气相色谱仪 ， 配备 Ｆ Ｉ Ｄ检 测器 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ（ Ｃ ｅ ｒ ｉ ｔ ｙ Ｑ Ａ — Ｑ ｃ） 色谱 工作 站； Ｄ Ｂ — ＷＡ Ｘ（ ３ ０ ｍｍ× ０ ． ４ ５ ｍｍ × ０ ． ８ ５ Ｉ ｘ ｍ） 石英 毛 细管 色 谱 柱 内 填 充 键 合 交 联 聚 乙 二 醇 ， Ｓ ａ ｒ ｔ ｏ ｒ ｉ ｕ ｓ （ Ｂ Ｐ ２ １ １ Ｄ） 电子 天 平 。溴 代 环 戊 烷 、 Ｎ， Ｎ ． 二 甲基 甲 酰胺 （ Ｄ Ｍ Ｆ）均 为 分 析 纯 ； Ａ Ｄ（ 批号： ２ ０ １ ０ ０ １ ０ ２ 、 ２ ０ １ ０ ０ ４ ０ ８ 、 ２ ０ １ ０ ０ １ ２ ２ ） 均 由军事 医学科 学 院放射 与 辐 射 医学 研究所 提供 。

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顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量刘浩;周剑平;罗骁;朱瑾
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)009
【摘要】采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留.1.0 mL 样品在100℃顶空温度下平衡15 min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱拄分离,以火焰离子化检测器进行检测.N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101～
1.02×104mg· kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10 mg· kg-1.加标回收率在98.5％～100％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8％.
【总页数】3页(P1266-1268)
【作者】刘浩;周剑平;罗骁;朱瑾
【作者单位】国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆),安庆246052;国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆),安庆246052;国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆),安庆246052;国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆),安庆246052【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.顶空进样毛细管气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的研究
2.气相色谱法测定一次性使用空心纤维血液透析器中N-甲基吡咯烷酮在模拟临床过程中溶出量
3.顶空进样毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中丙酮和石油醚的残留量
4.气相色谱-质
谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮5.气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮
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GC_法测定托伐普坦起始物料中3_种有机溶剂残留

GC_法测定托伐普坦起始物料中3_种有机溶剂残留

第52卷第9期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 9 2023年9月 Liaoning Chemical Industry September，2023收稿日期： 2022-08-30GC 法测定托伐普坦起始物料中3种有机溶剂残留周旭，兰公剑，廖娟（南京正大天晴制药有限公司，江苏 南京 210046）摘 要：建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。

采用Agilent DB-WAX （60 m×0.32 mm ，0.5 μm ）毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID ）。

结果表明：3种溶剂分离效果良好；在限度浓度10%～200%范围内线性关系良好，r ≥0.999；回收率均值分别为105.3%、106.0%、105.2%，RSD 均小于10.0%（n =9）。

该方法准确可靠，可用于托伐普坦起始物料残留溶剂的测定。

关 键 词：托伐普坦起始物料；毛细管气相色谱法；质量控制；残留溶剂中图分类号：O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）09-1396-03托伐普坦片，商品名为苏麦卡，是由日本大冢制药株式会社研发的血管升压素V2受体拮抗剂药物[1-2]。

托伐普坦片在临床上用于治疗正常容量或高容量低钠血症，特别适用于心衰合并低钠血症水肿的患者[3-5]。

由于其为全球首个血管加压素受体拮抗剂药物，且为口服，不良反应轻，应用前景广阔[6-8]。

在托伐普坦合成过程中，苯并七元环的构建是一个难点[9-11]，参考人用药品注册技术国际协调会议（ICH ）Q7与Q11的相关要求，选择7-氯-1,2,3, 4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮作为托伐普坦的起始物料之一。

其合成过程使用了吡啶、N ,N -二甲基甲酰胺（DMF ）和醋酸，可能残留至托伐普坦原料药中。

因此在起始物料中对上述残留溶剂进行控制，有助于提高原料药的质量和药品安全。

根据中国药典通则要求，建立了该起始物料残留溶剂的分析方法。

GC法测定辛伐他汀的残留溶剂

GC法测定辛伐他汀的残留溶剂

：称 取 乙醇 标 准 品 ５ ０ ｍ ｇ ，置 于 预 先 装 有
适量 乙腈 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ容量瓶中，另精密吸取环 己烷贮备液及二氯 甲烷贮 备液各 １ ０ ｍ １于此 ｌ Ｏ Ｏ ｍ １容量瓶 中，用 乙腈稀释至刻 度，摇匀 ；吸取此液 ｌ Ｏ ｍ ｌ于 ２ ０ ｍ ｌ 顶 空进样瓶 中，立 即密封 瓶盖， 即得 。 １ ． ２ ． ４样品溶液 ：称取 约 １ ． Ｏ ｇ辛伐他汀于含 ｌ Ｏ ｍ ｌ乙腈 的２ ０ ｍ ｌ 项 空进样瓶 中，立 即密封瓶盖 ， 摇溶 即得 。 １ ． ２ ． ５空 白溶液 ： 吸取 乙腈 ｌ Ｏ ｍ ｌ于 ２ ０ ｍ ｌ 顶 空进样瓶中， 立即密封瓶盖， 即得 。 ‘１ ． ３测定方法 １ ． ３ ． １取待测定溶液 ，经顶 空进样器加热后，进行 色谱 分析 ；
临床 医 药
Ｇ Ｃ法测定辛伐他汀 的残 留溶剂
辜云燕
北大 医药 股份 有 限公 司
重庆 ４ ０ ０ ７ １ ４
摘要 ：目的 为准确检 测辛伐他 汀中残留溶剂的量 。方法 建立顶 空进样的 气相 色谱分析方法。结果 本方法选择性好 乙醇 与二 氟 甲烷 峰 的 分 离度 不 低 于 １ ． ５ ，各 溶 剂 峰 的 相 对 标 准偏 差 均 小 于 １ ５ ％ ；该 方 法 用 于辛 伐 他 汀残 留 溶剂 检 测 精 密度 好 ，方 法精 密 度Ｒ Ｓ Ｄ均 小 于 １ ５ ％ ： 方 法 中 间精 密度 好 ，连 续三 天 Ｒ Ｓ Ｄ小 于 １ ５ ％ ； 乙醇 在 浓 度 为 １ ． ５ ～６ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 的 范 围 内 ， 乙醇 峰 面积 与 浓 度的相关 系数是 ０ ． ９ ９ ９ ７ ２ ，回归方程 为 Ｙ ＝ ５ １ ４ ７ Ｘ － ５ ０ ４ １ ：二氯 甲烷在浓度为 ３ ～２ ４ ｇ ／ ｍＩ 的范围 内，二氟甲烷峰 面积 与浓度的 相关 系数是 ０ ． ９ ９ ９ ４ ４ ，回归方程 为 Ｙ ＝ Ｉ ６ ７ １ Ｘ － ３ ５ ２ １ ：环 已烷在浓度 为 Ｏ ． １ ～６ ０ ｇ ／ ｍ Ｉ 的范 围内，环己烷 峰面积与浓度 的相关 系 数是 ０ ． ９ ９ ９ ５ ０ ．回归方程 为 Ｙ ： ２ ８ ８ ２ ０ Ｘ 一 ２ ３ ６ ３ ８ 。结论 对辛伐他 汀残 留溶 剂检测 方法进行验证 ，证 明本方法选择性好 、线性 关 系 良好 、 检 测 限 和 定 量 限 极 低 ，精 密度 高， 能 保 证 产 品 中残 留溶 剂 被 有 效检 出。
顶空-GC法检测灯盏花素片中的丙酮残留量

顶空-GC法检测灯盏花素片中的丙酮残留量

顶空-GC法检测灯盏花素片中的丙酮残留量张赟华;董媛;刘莹莹;李忠琼;张雯洁【摘要】目的建立灯盏花素片中丙酮残留的检测方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为RTX-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,1.40μm),柱温(程序升温):初始温度为60℃维持10 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃,FID检测器温度:300℃;载气为氮气,测定灯盏花素片中丙酮残留量.结果本法线性关系良好,R2=0.9994,平均回收率为97.23%,RSD为1.8%.结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为灯盏花素片中丙酮残留的测定方法.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)001【总页数】3页(P27-29)【关键词】丙酮残留;灯盏花素片;顶空气相色谱法【作者】张赟华;董媛;刘莹莹;李忠琼;张雯洁【作者单位】云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南省食品药品检验所,云南昆明650011【正文语种】中文【中图分类】R927.11灯盏细辛(灯盏花)为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.) Hand.-Mazz.的干燥全草。

具有活血通络止痛，祛风散寒等功效,最早使用于云南民间验方，后在临床上广泛用于治疗脑梗死、缺血性心脏病、眩晕、老年性痴呆及肾病综合征等，疗效确切[1-2]。

1985年云南省药物所将灯盏细辛经分离、纯化、重结晶得到主要含黄酮类成分的灯盏花素原料[3]，并制成了单味中药制剂灯盏花素片，具有活血化瘀，通络止痛的作用，用于治疗卒中后遗症，冠心病，心绞痛属瘀血阻络证者。

根据《中国药典》中灯盏花素原料的制法[1]，在重结晶过程中可能存在丙酮残留情况，丙酮具有微毒性，长期接触可造成一系列中毒反应，因此检测制剂丙酮残留尤为重要。