玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点
近年来，随着饲料工业的快速发展，大多数饲料生产企业在饲料配方技术、加工设备与工艺上的差距越来越小，从而使饲料成品品质在很大程度上取决于饲料原料质量的优劣。原料质量是饲料企业产品质量的源头，若原料质量得不到有效控制，生产出的产品就没有竞争力。本文主要介绍了常见几种大宗饲料原料玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点，为饲料生产企业提供参考。
1 玉米酒糟(DDGS)
DDGS是玉米等谷物生产酒精中的一种副产物。根据干燥浓缩蒸馏废液的不同可分为干酒精糟(DDG)、可溶干酒精糟(DDS)和干酒精糟液(DDGS)。DDGS质量受酒精的生产工艺流程、谷物的发酵方法及副产品干燥方法等因素的影响。用粗蛋白质、灰分、粗脂肪和粗纤维等常规指标来检测DDGS的质量，并不能真实反映DDGS质量情况，尚需考虑到以下几点：
1.1外观颜色
DDGS的颜色有金黄色和暗褐色，金黄色最好，不应含黑色小颗粒，应有发酵的气味，尝之微酸。DDGS颜色和气味与其营养成分密切相关，深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS，并且发现深颜色的DDGS通常伴有糊焦味或者烟熏味，会影响饲料的适口性。这可能是由于在干燥过程中加热过度引起的。加热过度容易发生美拉德发应，降低赖氨酸的利用率。Whitney等研究表明，高质量金黄色玉米DDGS的赖氨酸回肠消化率为53.6%，而深颜色赖氨酸消化率为0。
1.2热变性指标- 中性洗涤纤维(NDF)
国内众多酒精厂采用110℃进行烘干，加热过度时，DDGS中的赖氨酸、糖分含量明显降低。吕明斌等研究表明，加热过度，赖氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右，并且发现NDF与赖氨酸有很好的相关性。因此，NDF可以作为饲料厂日常检测DDGS热过度的指标。一般要求NDF≤32%为合格，NDF≤35%为最低质量要求。
1.3霉菌毒素指标
霉菌毒素含量过高，会影响畜禽的生产性能，对动物危害最大的毒素包括玉米赤霉烯酮和呕吐毒素，全价配合日粮中两种霉菌毒素不能超过1mg/kg。发酵过程并不能破坏霉菌毒素破坏，反而使其得到浓缩。因此，要密切检测DDGS中霉菌毒素的含量，对于毒素超标的DDGS应作退货处理。
HENANNONGYE13河南农业2019年第3期（上）河南省土壤肥料站 主办随着我国农业的不断发展，化学肥料的大量施用，我国的土壤肥力，特别是有机质质量分数的下降趋势十分明显。为解决化肥过量施用带来的各种问题，改善农业生态环境，促进农业生产的可持续发展，开发、使用新兴的水溶肥料是今后农业生产中的必然趋势。氨基酸水溶肥料作为一种与立体高效栽培技术、高产优质栽培技术相配套的新型肥料，是未来肥料发展的重要方向之一。采用S-433 D氨基酸自动分析仪测定含氨基酸水溶肥料中氨基酸的含量，可对目前人们所关注的所有氨基酸进行定性定量检测。目前，该方法已被《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定》（NY/T 1975-2010）推荐使用，并列为仲裁法。但是标准中没有规定氨基酸分析的型号和样品含量的检测范围，因此，本文采用此方法测定水溶肥料中游离氨基酸的含量，分别研究了进样浓度和进样体积对氨基酸分离度的影响，以确定适宜的进样浓度和体积，然后对氨基酸自动分析仪法进行验证。一、材料与方法 （一）试剂与仪器1.试剂。0.06 mol/L的盐酸溶 液；500 g/L的氢氧化钠溶液；50 g/L的磺基水杨酸溶液；10 g/L的EDTA-Na溶液；pH值为2.2的柠檬酸钠缓冲液；氨基酸混合标准溶液2.5 ×109 nmol/mL。2.仪器。S-433 D氨基酸分析仪；0.45μm的微孔滤膜及过滤头、注射器等。（二）测定方法1.样品的制备。
含氨基酸水溶肥料样品经多次缩分后，取出约100 g，将其研磨至全部通过0.50 mm的孔径过筛，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。2.测定方法。称取试样2~10 g， 置于250 mL的容量瓶中。充分溶解后，加水至刻度，混匀，过滤后吸取上清液2 mL于10 mL的离心管中，准确加入2 mL的磺基水样酸溶液，混匀，放置1 h。准确加入1 mL的 S-433 D氨基酸分析仪测定水溶肥料中氨基酸的含量河南省土壤肥料站 王敏EDTA-Na溶液和1 mL的盐酸溶液，混匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤。吸取滤液1 mL，蒸干。准确加入1~5 mL的柠檬酸钠缓冲液溶解，使氨基酸浓度处于仪器最佳检测范围内，供仪器测定用。3. S-433 D氨基酸分析仪的色谱条件。色谱柱：SYKAMLCAK06/Na。流动相A：柠檬酸钠= 0.12 N，pH值为 3.45；流动相B：柠檬酸钠= 0.2 N，pH值为10.85。流速：茚三酮溶液流速0.25 mL/min，洗脱液流速0.45 mL/min。检测器1：570 nm， 双极的，12 123 mV，6.25样品数每秒；检测器2 ：440 nm，双极的，12 123 mV，6.25样品数每秒。反应温度：138 ℃。（三）数据分析本文运用IBM SPSS Statistics 20.0进行数据统计分析，用Microsoft Office Excel 2010制图。二、结果与分析（一）进样浓度和进样体积对氨基酸分离度的影响 为确定进样浓度和进样体积对氨基酸峰分离度的影响，试验按照 双因素布置，进样浓度分别设为 5nmol/mL、25 nmol/mL、100 nmol/mL 3个水平，进样体积分别设为5μL、25μL、100μL 3个水平，共9个处理，每个处理重复3次。按照测定方法进行测定。经过校准、积分后，考察苏氨酸和丝氨酸峰形的分离度（Rh），计算公式为：式中，H0为苏氨酸和丝氨酸平均峰高，单位为mm；H为苏氨酸
氨基酸分析仪检测氨基酸水溶肥中游离氨基酸可行性分析
【摘 要】通过酸水解法测定含氨基酸水溶肥料中17种氨基酸含量，采用sykam全自动氨基酸分析仪，水合茚三酮柱后衍生，结果表明：同一个样品测得的氨基酸峰面积相对标准偏差小，峰面积的回收率在97.8%～101.3%，用此方法测氨基酸具有良好的重复性、准确性。
【关键词】含氨基酸水溶肥；酸水解；氨基酸；柱后衍生
0.前言
我国是一个缺水的农业大国，化肥的使用在农业生产中占重要地位，而传统肥料存在利用率低、养分损失率高而且耗水量大的缺点，水溶肥料由于其迅速溶于水中、养分更易被吸收而且吸收利用率高并可应用于滴灌、喷施、喷灌的节水特点，在我国农业中有广阔的发展前景[1]。氨基酸水溶肥作为水溶肥中的一员，其原理：氨基酸存在肥料中，易于被作物吸收的特点；亦有提高施肥对象抗病性，改善施肥作物品质的功能；补充植物必须的氨基酸，刺激和调节植物快速生长，促使植物生长健壮，促进对营养物质的吸收；增强植物的代谢功能，提高光合作用，促进植物根系发达，加快植物生长繁殖[2]。目前，对于氨基酸的检测大多采用液相色谱、气相色谱-质谱联用、毛细管电泳、凯氏定氮法和光谱法等方法。这些方法或试剂费用昂贵，或分离效率低，或不能同时测多种氨基酸。运用氨基酸分析仪能解决以上问题，并且操作简单方便，重复性好。
1.方法原理
含氨基酸水溶肥用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用EDTA络合金属元素释放氨基酸，氨基酸经离子交换色谱分离、测定。脯氨酸在440 nm波长处有最大吸收峰，除脯氨酸外，其他各氨基酸均在570nm波长有最大吸收峰。因此，在440nm检测计算脯氨酸含量，而在570nm检测计算其它各氨基酸含量。
2.试剂与仪器
2.1试剂
6.0mol/l盐酸溶液、茚三酮溶液、50g/L磺基水杨酸溶液、10g/L EDTA溶液、流动相：柠檬酸钠缓冲液A=0.2N，pH=3.45；柠檬酸钠缓冲液B=0.2N，pH=10.85；C=超纯水；D=20g/L氢氧化钠溶液。
氨基酸分析仪原理、分类及几种氨基酸分析仪的比较概述
氨基酸分析仪是一种分析仪器，采用经典的阳离子交换色谱分离、茚三酮柱后衍生法，对蛋白质水解液及各种游离氨基酸的组分含量进行分析。
工作原理
通常细分为两种系统：蛋白水解分析系统（钠盐系统）和游离氨基酸分析系统（锂盐系统），利用不同浓度和pH值的柠檬酸钠或柠檬酸锂进行梯度洗脱。其中钠盐系统一次最多分析约25种氨基酸，速度较快，基线平直度好；锂盐系统一次最多分析约50种氨基酸，速度较慢，基线一般不如钠盐系统好。
应用
全自动氨基酸分析仪主要应用:各种物质中18种氨基酸的定性定量分析。
1.饲料上的应用：
质量控制：各种饲料必需氨基酸的含量和它们之间的比例必须恰当，测定原料和产品中的氨基酸含量，以达到保证质量的目的。
真伪鉴别：鱼粉氨基酸组成特点是赖氨酸、蛋氨酸含量高，氨基酸分析结果很容易就可以区别它的真伪。
2.农业、食品、饮料及玉米、大豆、小麦等农作物的氨基酸含量进行检测；
对果汁、饮料进行真伪的鉴别；检验测定茶氨酸来鉴别真伪茶叶；对酱油级别的认定。。
分类
氨基酸分析仪按其分离和检测方法的不同可分为两大类型。
第一类是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生光度法测定的经典方法（IEC）。此类方法于1972年获诺贝尔奖，是当今国际标准和国家标准以及仲裁和涉外的方法。
第二类是所有基于反相色谱分离、柱前衍生、荧光或紫外检测的高效液相法（HPLC）以及阴离子交换分离直接安培法检测的离子色谱法（IC）。选型指南
1、原理。基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交
换色谱法（IEC）。此类方法由Stein和Moore两人1958年发明，并于1972年获诺贝尔奖，是当今国际标准和国家标准以及仲裁和涉外的方法。
2、重要指标。满足分析需要的技术指标如分离度、重复性等要求，而其中
的分离度又是更为重要的指标，因为，色谱理论一般以分离度达到1.2作为两峰基本分离的判定前提，只有峰分开了，才有意义去讨论定性和定量的重复性。
