土壤全氮测定方法

土壤中全氮的测定

环境工程 李婷婷 2110921109

一、实验目的

1、 学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；

2、 了解凯氏定氮仪的使用方法。

二、实验原理

测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。

样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。

开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。

土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量

凯氏法测定全氮步骤：

有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+

（+无机N）

NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3

样品的消煮 消煮液中NH4+的定量（蒸馏）

开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。

增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。

凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。

三、实验过程

1. 称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。

2. 消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮沸至土样呈灰白色。

土壤中速效氮的测定

1．硝态氮（N0-3—N）的测定——硝酸试粉法

【原理】硝酸试粉是粉状试剂，它由锌粉（还原剂）、柠檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干扰）、对-氨基苯磺酸和甲萘胺（显色剂）和硫酸锰（催化剂）等组成。在酸性条件下，硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐，它跟试粉中的甲萘胺反应，生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关，根据所形成的红色深浅跟标准色列比色，从而确定浸出液里硝态氮的浓度（ppm）。

【操作】

（1）取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管（可用5mL注射针剂的废安瓿代替）。按下表所列步骤制作标准色列。

（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入4滴1mol／L硫酸溶液，摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺（尽量和制作标准色列时的加入量相等），摇匀后，在5～15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值（即浸出液中含硝态氮的浓度）。7、8两支试管中显色应基本一致，否则应重新测定。

【计算】

（1）土壤中速效养分的求算

本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g（按每毫升质量约为1g计算）碳酸氢钠溶液浸提出来的。因此，

（2）每平方米耕地中速效养分含量的求算

土地的耕作层一般离地表0～20cm左右，而干燥土壤（指干燥而结构未被破坏的土壤）的容重为1130kg／m3。因此，

每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg／m3＝226kg

每平方米耕地中速效养分含量（千克）=土壤含速效养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226

土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。

【说明】

（1）滴管的口径必须校正，在垂直滴出时每滴体积是1／20mL（即20滴是1mL）。滴加液体时滴管必须垂直，保证每一液滴的体积大小一致。

（2）硝酸试粉的制备

土壤全氮测定方法

一、土壤样品采集与处理

在进行土壤全氮测定之前，需要采集具有代表性的土壤样品。采集时要避免人为因素对土壤的干扰，如踩踏、施肥等。采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理，以便后续的测定工作。

二、消煮

消煮是测定全氮的关键步骤，目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸态氮。消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢，将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。

三、蒸馏

蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。在蒸馏过程中，将消煮液中的铵态氮转化为氨气，通过冷凝收集在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定，计算出土壤中的全氮含量。

四、滴定

滴定是一种常用的定量分析方法，通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应，根据消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。在全氮测定中，滴定可以用来测定消煮液中的硝酸态氮含量。

五、结果计算与表示

根据上述步骤中测定的各种数据，可以计算出土壤中的全氮含量。具体计算方法为：将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加，即可得出土壤中的全氮含量。最终的结果表示方法可以根据需要进行选择，例如mg/kg、g/kg等。

土壤全氮含量一般是多少，土壤全氮测定方法

1、土壤全氮含量在不同种类的土壤中会有不同，其中耕地的全氮含量一般是0.4g-3.8g/千克，未受损的自然植被土壤的全氮含量一般是0.4g-7.5g/千克。2、土壤全氮测定方法：准备好容器和样品，做好消意、冷却和蒸馏等工作。消意时要用电压110v-120v的电炉，冷却时要把控好时间，蒸馏过程中的液体转移要做到无损。

一、土壤全氮含量一般是多少

不同类别的土壤中全氮的含量不同，耕地中土壤全氮含量一般是每千克0.4g-3.8g，平均的全氮含量是每千克1.3g。在自然界中植被未受损的土壤全氮含量一般是每千克0.4g-7.5g，平均每千克2.9g。土壤全氮含量指的是土壤中的所有形态的氮素，可以体现出土壤的供氮水平。

二、土壤全氮测定方法

1、将容器和风干样品准备好，容器可以是50ml的，0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取，才能放入容器中，样品放入容器后要摇匀。 2、将5ml的浓硫酸加入，将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上，将其放在电炉上消意，电炉的电压要在110v-120v，等到硫酸冒出大量的白烟，摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以，整个过程需要用的时间在1小时左右。等到冷却后，要将饱和重铬酸钾溶液加入，用量为5ml，将其放置在电炉上，电炉要保持低温，微微沸5分钟即可，到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。

3、准备好容器蒸馏罐，将消化好的待测液放入蒸馏罐中，要保证转移过程中没有损耗，转入后将LNaOH溶液加入其中，用量是30ml。

4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置，硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g，三角瓶的容量是150ml，注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端，保证吸收的完全性，适合有75ml左右的馏出液。

5、认真阅读定氮仪操作规程，严格按照规程使用仪器，并进行蒸馏工作，等到蒸馏工作完成后，取下容器三角瓶，用盐酸溶液进行滴定工作，盐酸溶液的用量是每升0.02mol，注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候，在参加测定时要做空白试验。