土壤 全氮的测定

土壤中全氮的测定

环境工程 李婷婷 2110921109

一、实验目的

1、 学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；

2、 了解凯氏定氮仪的使用方法。

二、实验原理

测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。

样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。

开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。

土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量

凯氏法测定全氮步骤：

有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+

（+无机N）

NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3

样品的消煮 消煮液中NH4+的定量（蒸馏）

开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。

增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。

凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。

三、实验过程

1. 称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。

2. 消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮沸至土样呈灰白色。

土壤全氮含量测定

土壤全氮含量测定

一、方法原理

土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。

主要反应：

含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20

(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20

NH3+H3B03———————NH4·H2B03

2NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03

二、试剂

1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。

2．浓H2S04。

3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。

4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol

NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。

5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。

6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。

标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。

三、仪器。

开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。

四、操作步骤

1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入

浓H2S04 5ml，摇匀。

2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约

50ml。

3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管

下，管口浸入吸收液中。

土壤全氮测定方法

一、土壤样品采集与处理

在进行土壤全氮测定之前，需要采集具有代表性的土壤样品。采集时要避免人为因素对土壤的干扰，如踩踏、施肥等。采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理，以便后续的测定工作。

二、消煮

消煮是测定全氮的关键步骤，目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸态氮。消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢，将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。

三、蒸馏

蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。在蒸馏过程中，将消煮液中的铵态氮转化为氨气，通过冷凝收集在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定，计算出土壤中的全氮含量。

四、滴定

滴定是一种常用的定量分析方法，通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应，根据消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。在全氮测定中，滴定可以用来测定消煮液中的硝酸态氮含量。

五、结果计算与表示

根据上述步骤中测定的各种数据，可以计算出土壤中的全氮含量。具体计算方法为：将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加，即可得出土壤中的全氮含量。最终的结果表示方法可以根据需要进行选择，例如mg/kg、g/kg等。

1 土壤全氮的测定

全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量，是土壤肥力的主要因素之一。掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况，为土壤施肥提供衣据。

一、测定方法

全氮的测定，常用的有开氏法与扩散吸收法，开氏法中又因消化方法不同而有不同方法：现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。

1、方法原理：

土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。化学反应式如下：

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO2

2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4

(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑

H3BO3+3NH3→(NH3)3BO3

2(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO3

2、仪器及试剂：

（1）仪器：开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪（如图）；移液管、滴定管；

（2）试剂：

①2%硼酸溶液：称取硼酸20g，溶解在1L蒸馏水中，并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL，并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色，此时溶液的pH应为4.5； 2 ②混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g，溶于100mL95%乙醇中，和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色，此时溶液pH应为4.5；

③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液：量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL，用水稀释至1L，用基准物质Na2CO3标定；

④混合催化剂；硫酸钾100g，硫酸铜10g及硒粉1g，分别研磨成粉，再混合均匀。