硫酸亚铁溶液的制备与性质实验的再改进_梁峻峰

实验一贫血药硫酸亚铁的制备与测定一、实验目的1.了解无机药物的一般制备方法；2.了解无机药物的常用检测方法和检测指标。

二、实验原理本品是治疗缺铁性贫血的特效药。

临床上主要用于慢性失血（月经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血。

用铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁，反应方程式如下：Fe + H2SO4 FeSO+ H24从水溶液中结晶出来一般为FeSO4•7H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO45Fe2(SO)4 +K2SO4 + 2MnSO4 +8H2O 故利用已知准确浓度的KMnO4溶液测定产品中的FeSO4的含量，微过量的MnO4-呈现粉红色，指示终点。

三、实验材料、试剂与仪器1.材料pH试纸，滤纸。

2.主要试剂高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。

3.仪器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。

四、实验步骤1．铁屑油污的除去称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。

倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。

2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH2SO4溶液(3.0mol/L)，放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。

在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。

当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。

用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。

此时溶液的pH值约为1左右。

小火加热蒸发至10ml 左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率。

一、实验目的1. 掌握硫酸亚铁的制备方法。

2. 熟悉实验基本操作，如称量、溶解、过滤、蒸发等。

3. 掌握实验条件的控制方法，如温度、时间等。

4. 分析实验结果，了解硫酸亚铁的制备过程及影响因素。

二、实验原理硫酸亚铁是一种重要的无机化合物，广泛应用于医药、化工、食品等行业。

实验原理如下：铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气：Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑将反应后的溶液过滤，除去不溶物，得到硫酸亚铁溶液。

然后通过蒸发浓缩、冷却结晶，得到硫酸亚铁晶体。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：铁屑、稀硫酸、蒸馏水、玻璃棒、烧杯、漏斗、滤纸、蒸发皿、酒精灯、温度计、电子天平。

2. 仪器：铁架台、铁圈、石棉网。

四、实验步骤1. 称取3.5g铁屑，放入100mL烧杯中。

2. 量取20mL 3M稀硫酸溶液，加入烧杯中。

3. 将烧杯放置在铁架台上，用玻璃棒搅拌溶液，观察反应现象。

4. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热溶液，保持温度在60℃左右。

5. 反应30分钟后，停止加热，待溶液冷却至室温。

6. 将溶液过滤，收集滤液。

7. 将滤液转移至蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，直至溶液表面出现晶膜。

8. 停止加热，待晶体完全析出后，用滤纸吸干水分。

9. 称量晶体质量，计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验数据，得到以下结果：实验组晶体质量/g 产率/%1 2.5 71.42 2.6 74.33 2.7 76.82. 结果分析（1）温度对实验的影响：随着温度的升高，硫酸亚铁的产率逐渐增加。

在60℃时，产率最高，说明在该温度下，反应进行得较为充分。

（2）反应时间对实验的影响：随着反应时间的延长，硫酸亚铁的产率逐渐增加。

在30分钟时，产率最高，说明在该时间范围内，反应已经基本完成。

（3）铁屑质量对实验的影响：实验结果表明，随着铁屑质量的增加，硫酸亚铁的产率也随之增加。

但增加幅度逐渐减小，说明在一定范围内，铁屑质量对产率的影响较大。

从FeSO4的制备说起
价值取向：二维模型的应用、实验探究的思路
环节一：实验目的，实验原理，试剂、预设实验现象
环节二：真实实验现象
环节三：分析干扰因素，抗干扰
教学反思：
不足：
1、学生实验操作需要规范，巡视学生的时候做到及时提醒，可以用多媒体展示台，让学生第一时间看到原生态的实验现象。

2、过滤操作需要让学生规范操作。

3、第一个学生回答用I-，应该及时鼓励学生，并且说明I-理论上是可以的，但是因为有I2生成，所以我们不选择。

课堂生成的东西还不能及时应对，按照自己的想法上课，没有过多的关注学生的反应和想法，对于学情的把握还不准确。

4、板书规范程度还要加强。

优点：
1、模型认知的应用，可以让元素化合物知识的学习更系统。

运用到之前学到的分类、氧化还原、离子反应的知识。

2、实验是化学的灵魂，要坚持一切从实践出发。

以后争取让学生多做实验，平时比较注意自己演示实验，学生动手能力比较差。

3、坚持，一定要坚持下去。

争取每节课都有自己的想法和思路。

氢氧化亚铁制备实验的设计作者：刘彩虹张文兰刘丽君来源：《化学教学》2014年第09期摘要：针对氢氧化亚铁易被氧化，难于明显观察到其白色絮状且更难较长时间保存等问题，对制备氢氧化亚铁的装置进行了改进与设计。

利用医用输液器和注射器采用复分解反应制备氢氧化亚铁。

改进后的实验具有材料环保易得、装置简单、操作方便、实验快速、氢氧化亚铁保存长久等优点，非常适合课堂实验。

关键词：氢氧化亚铁；制备实验；化学实验教学文章编号：1005–6629（2014）9–0052–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B1 问题的提出氢氧化亚铁极易被氧气氧化，用一般的方法制备很难观察到白色的氢氧化亚铁沉淀，所以改进氢氧化亚铁的制备一直是中学化学实验研究的热点[1～4]，但参考文献上报道的改进方法还有一些不尽如人意的地方。

如吴名胜老师的制备方法[5]耗时较长，制备低氧水需30分钟、配置硫酸亚铁和氢氧化钠溶液并除去其中的溶解氧需要约20分钟；所用油脂对实验后仪器的清洗带来不便，油脂一般不回收而直接倒入下水道，与环境不友好；还要用到多数中学化学实验室没有的离心机。

梁峻峰老师的方法[6]仅制备低氧水及低氧水中溶解氯化钠和氢氧化钠需要约35分钟，也用到油脂等有机物。

周红杰等[7]的方案一，观察到白色沉淀一般需要20分钟左右，且不能确保实验每次都能成功，不适合作为课堂实验；方案二和三用煤油存在清洗不便和造成环境污染等不足，也不能确保每次实验都能观察到氢氧化亚铁的白色沉淀（可能在加煤油和投入钠时会有少量空气进入）。

唐悦[8]的电解法在烧杯中进行实验，需要的油脂量更大；所需仪器多、反应原理复杂，不适合新授课教学。

因此对该实验作进一步的改进是很有必要的。

笔者经认真思考、讨论与反复实践，设计了以下的制备方法，取得了非常好的实验效果。

2 设计方案将铁粉和稀硫酸在配有特制双孔塞的试管中反应，产生的氢气排尽生成的硫酸亚铁溶液及试管中空气；用注射器抽取硫酸亚铁溶液后，再抽取新配制的浓氢氧化钠溶液，反应在注射器中进行；注射器针头插入橡胶塞中，确保注射器中的物质与空气隔绝。

硫酸亚铁铵的制备是大学无机化学的一个典型的综合实验,如果按照常规的实验室制法,实验中会出现产品产率低、杂质含量高和产生有毒气体等问题[1-2].本文针对实验中出现的上述问题,在对综合性设计性实验研究和探索的基础上进行反复实验操作,从缩短反应时间,减少环境污染,改进实验仪器装置等方面,对反应条件和实验装置进行了改进和优化,尤其是对实验过程的温度进行了关键性的探索,使整个制备实验达到了反应时间短、污染少、产品检测精确等良好效果.同时,为了提高实验产品检测的准确度,硫酸亚铁铵制备实验过程增加了对产品组分的检测.1实验原理硫酸亚铁铵是一种复盐,俗称摩尔盐.化学式为FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O ,是浅蓝绿色单斜晶体.在空气中它比一般的亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水不溶于乙醇,是一种常用的还原剂,在分析化学中常作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度[3-4].硫酸亚铁铵的制备分两步进行[5],第一步是铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁.第二步是将制得的硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵混合,利用复盐的溶解度比组成它的简单盐小的特性,经蒸发、浓缩、结晶制得硫酸亚铁铵复盐.反应方程式如下:Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O=FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 在铁屑与稀硫酸反应时除放出H 2外,还夹杂少量H 2S 和PH 3等有毒气体及酸雾,为避免H 2S 、PH 3等有毒气体污染环境可用硫酸铜溶液来吸收气体中的有毒气体.硫酸亚铁铵产品中的杂质主要是Fe 3+,产品质量等级也常以Fe 3+含量来评定[6].2常规实验内容2.1铁屑的净化称取2.0g 铁屑,放入250mL 锥形瓶中,加入l0％Na 2CO 3溶液25mL ,于石棉网上小火加热煮沸约10min ,以除去铁屑上的油污.用倾析法倾去Na 2CO 3碱液,然后用蒸馏水清洗至中性,倾去洗涤水,以备待用.2.2硫酸亚铁的制备在250mL 锥形瓶中,放入洗净的铁屑,加入15mL3mol ·L -1H 2SO 4溶液(酸要过量30%),盖上带有玻璃导气管的塞子,玻璃导气管连接到含有CuSO4溶液的烧杯中,用CuSO 4溶液做吸收液除去H 2S 、PH 3等有毒气体,将锥形瓶放于石棉网上小火加热,反应过程中加少量水使原溶液体积保持不变,反应至铁屑残留物在溶液中不再冒气泡为止.趁热减压过滤,用少量蒸馏水洗涤残渣,抽干.将滤液转移至蒸发皿中.用滤纸吸干铁屑残渣后称重,计算出溶液中生成的FeSO 4的量.2.3硫酸亚铁铵晶体的制备由计算出的FeSO 4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH 4)2SO 4晶体的质量,加入到上述制得的FeSO 4溶液中.调节混合溶液的pH 值为1.将溶液在石棉网上小火加热,蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不要搅动溶液).静置,自然冷却至析出硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体,抽干.称量并计算产率.2.4硫酸亚铁铵晶体的检验利用Fe 3+的限量分析确定制备的硫酸亚铁铵纯度级别.有关硫酸亚铁铵制备实验的几点改进李晓春(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)摘要:通过分析硫酸亚铁铵的实验制备过程中出现的问题,对反应的实验装置和反应的条件进行了改进和探索,提高了产物的产率和纯度.同时增加了产物的组分检测步骤,使实验的数据和结果更加科学和准确.关键词:硫酸亚铁铵;制备实验;改进;纯度;产率中图分类号:O614.81文献标识码:A文章编号:1673-260X (2011)10-0027-02Vo l.27No .10Oct.2011第27卷第10期2011年10月赤峰学院学报(自然科学版)J o urnal o f Chifeng University (Natural S cience Editio n )２７--. All Rights Reserved.3改进实验内容常规的硫酸亚铁铵制备实验存在着下列问题:(1)在硫酸亚铁制备过程中,锥形瓶中使用带盖的塞子,不利于及时补充蒸馏水以保持原溶液体积不变.同时,在闭合实验装置中,用于吸收有毒气体的硫酸铜溶液容易发生倒吸,进入锥形瓶中污染产物.(2)在硫酸亚铁制备过程中,没有说明水浴反应的适宜温度.在实际反应中,温度过高时,会析出硫酸亚铁(FeSO 4·H 2O)的白色晶体,减压过滤时会残留在滤纸上,降低产物的产率;温度过低时,反应不完全,影响产品的产率和纯度.(3)在硫酸亚铁铵晶体的检验过程中,只是通过晶体中所残留的三价铁离子的含量来确定产品的纯度,而忽视了产品自身纯度的检验.针对上述情况,通过多次实验探索,对本实验存在的问题进行了改进.从而缩短了整个反应的时间,提高了硫酸亚铁铵的产率.3.1实验装置的改进在硫酸亚铁制备的实验装置上(图1),增装了滴液漏斗,通过滴加蒸馏水来补加散失的水分,防止发生手动加水时出现有毒气体溢出的现象,避免了实验过程中有毒气体对环境的污染;同时在锥形瓶和吸收液之间增装了安全瓶,安全瓶是起着保护作用的安全装置,能够有效防止吸收液发生倒吸,从而进入锥形瓶中污染产物.3.2反应温度的改进在硫酸亚铁的制备过程中,随着温度的升高,反应速率加快.经过不同温度下的反应探索,发现:当水浴温度高于70℃时,会析出硫酸亚铁晶体从而降低产物的产率;水浴温度低于50℃时,由于反应不完全,降低了产物的产率和纯度.综合温度因素对产物的影响,将水浴温度控制在50～70℃较为适宜.所得到的产物的产率和纯度相对较高.3.3产品检验的改进在硫酸亚铁铵晶体的检验过程中,除了用比色法分析杂质Fe 3+的含量来确定制备的硫酸亚铁铵纯度级别外,还可以对硫酸亚铁铵晶体中的Fe 2+的含量进行滴定分析来确定产物的纯度.在滴定分析中,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用重铬酸钾标准溶液测定Fe 2+含量,反应终点时,过量少许重铬酸钾使指示剂有无色变为紫红色.由于在滴定过程中不断生成Ｃr 3+累积而现绿色,故终点由绿色变为蓝紫色.反应的离子方程式:Cr 2O 72+＋6Fe 2+＋14Ｈ+＝2Cr 3++6Fe 3++7H 2O 具体的过程为:准确称取0.6～0.8g (准确至0.1mg)硫酸亚铁铵晶体三份,放入三个250mL 锥形瓶中,每份分别加入100mL 水、20mL3mol ·L -1硫酸溶液、1g 氟化铵固体、6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.1500mol ·L -1重铬酸钾标准溶液进行滴定,溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点.分别记下所用重铬酸钾标准溶液的体积.通过上述离子方程式的计量关系来计算Fe 2+的含量,再进一步计算硫酸亚铁铵晶体的纯度.使产品的纯度检测更加科学和准确.4实验结论将反应的实验装置改进后,使反应过程中产生的有毒气体污染减小到零,再进行全封闭式实验实行有效控温,大大缩短了反应时间,实现了无机化学实验的绿色化理念.———————————————————参考文献:〔1〕姜述琴,马荔,梁竹梅,杨涛,陈虹锦.硫酸亚铁铵制备实验的改进探索[J].实验室研究与探索,2005,24(7).〔2〕张喜英.硫酸亚铁铵制备实验小结[J].周口师专学报,1995(1):26-27.〔3〕杨绪红,李胜.两例无机化学实验的改进[J].咸宁学院学报,2003(3).〔4〕汪峰云,王小龙.硫酸亚铁铵制备的绿色化设计[J].大学化学,2006,21(1):51-54.〔5〕王锐.对硫酸亚铁铵制备实验的探讨[J].固原师专学报,2005,26(3):73-92.〔6〕高职高专化学教材编写组.无机化学实验[M]援高等教育出版社,2002.89-92.图1改进的硫酸亚铁制备实验装置(增装了滴液漏斗和安全瓶)２８--. All Rights Reserved.。

硫酸亚铁铵制备实验的改进作者：魏海霞陈迪妹李荣强吴晓聪来源：《化学教学》2010年第07期文章编号:1005-6629(2010)07-0014-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B“硫酸亚铁铵的制备”是人教版和苏教版选修教材《实验化学》中的一个重要实验,开设本实验可使学生学到一系列化学合成的基本操作。

如称量、水浴加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶等,并初步了解复盐的一般特征,但按照教材介绍的方法实验时,往往出现一些实验问题,笔者根据教学实践,对该实验的改进进行了一些探讨。

教材给出的实验方案如下:取5 g铁屑用15 mL 1 mol·L-1碳酸钠溶液浸泡、倾析,洗涤,晾干。

再取4.2 g洗净的铁屑与25 mL 3mol·L-1硫酸反应制得硫酸亚铁,减压热过滤后再与9.5 g硫酸铵晶体反应,制备硫酸亚铁铵复盐,利用复盐溶解度比组成它的简单盐溶解度小的特点,经蒸发、结晶,抽滤制得[1]。

1实验中出现的问题与分析(1)实验时间较长。

光水浴加热制备硫酸亚铁就需要40多分钟,在二个课时内较难完成整个实验。

其主要原因是,试剂用量较大,铁屑与稀硫酸反应较慢,操作步骤繁琐。

(2)亚铁离子的被氧化问题。

铁粉与稀硫酸随着反应进行,常会出现黄色溶液或黑色块状物,硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时也会出现黄色现象,混合液进行蒸发浓缩时又易出现黄色溶液或黄色晶体。

其主要原因是,随着反应的进行,反应放热使反应液温度升高,在混合溶液时,酸度不够,饱和硫酸铵中混有溶解氧及其他氧化性杂质,蒸发浓缩时酸度不够,温度过高等。

(3)污染问题。

铁粉与稀硫酸反应时产生出刺鼻、呛人的气体。

这是由于铁屑不纯,与稀硫酸反应产生硫化氢、磷化氢等有毒气体。

(4)实验装置与设备问题。

大部分中学不具备常规减压过滤装置。

而且过滤时因压强差太大易发生固体透过滤纸现象,造成产率降低,操作也不方便。

2硫酸亚铁铵制备实验的改进针对以上问题,笔者根据中学教学实际,从缩短反应时间、减少环境污染、简化操作、提高产品纯度和产率等几个方面进行了探究,在教材给出的实验方案的基础上进行如下改进:(1)试剂微量化。

实验报告硫酸亚铁的制备一、实验目的1.分析并评价硫酸亚铁制备的最佳反应条件和方法。

2.进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3.巩固铁及其化合物知识和掌握好“铁三角”之间的相互转化关系。

二、实验原理及实验装置Fe + HSO= FeSO+ H,24（稀）4 2铁与稀硫酸在水浴(40 ? ～60 ?)条件下反应，趁热过滤硫酸亚铁溶液，静置，冷却结晶，过滤。

三、实验操作步骤? 取约 4g 铁粉于 100mL 锥形瓶中 ,加入 20mL 3M稀硫酸 ,将此锥形瓶放入盛有热水(40 ? ～60 ?)的大烧杯中水浴加热 ,让二者充分反应 ,直到有少量气泡产生 ,同时溶液颜色呈灰绿色为止(此时锥形瓶底部应有少量铁屑剩余) 。

,用少量热水预热过滤器,然后将上述混合物趁热过滤,滤液接收到100mL 的小烧杯中 ,静置、冷却结晶(可以将小烧杯放入盛冷水的烧杯中水浴冷却) ,观察滤液在冷却中生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。

? 待结晶完毕后,过滤 ,用胶头滴管吸取少量乙醇来洗涤晶体 ,再用滤纸将晶体吸干。

四、实验结果及数据处理产物为浅绿色晶体反应温度控制在(40 ? ～60 ?)，所得晶体以FeSO4HO为主。

,42F + HSO= FeSO+ H,e24（稀）4 2HSO,FeSO4HO4224,3m,13.44gn3M2010L（理论），，（理论）224g/mol98g/mol五、实验总结与反思1、酸的浓度对产物的影响。

酸的浓度过低，pH值过高，浓缩时硫酸亚铁易被空气中的氧气3+所氧化生成Fe而变黄，影响产品的纯度。

酸的浓度过高，将影响产品结晶，也会使产品中残留的游离酸过多，影响产品的质量。

2、温度对产品的影响。

3+,在蒸发结晶时，温度过高会导致产物被氧化成Fe ,温度将影响结晶水的生成。

温度越高，生成的晶体含有的结晶。

水越少。

T>60C,以FeSOHO为主，40C<T<60C,以FeSO4HO,,4242。

稳定氢氧化亚铁的制备实验改进Fe(OH) 2容易被氧气氧化，所以按照教材［1］中的制备方法，得到的是灰绿色的物质，观察不到白色的Fe(OH) 2。

有不少研究者［2,3］将实验进行了改进，赶走溶液中溶解的氧气或者将滴管深入 FeSO 4溶液中再滴加NaOH溶液，实验操作复杂，Fe(OH) 2存在的时间短。

本文将实验改进后能在20分钟内观察到白色的Fe(OH) 2沉淀，操作简单，现象明显，便于学生实验。

1 实验改进1.1 实验器材还原铁粉，2 mol/L H 2SO 4溶液，2 mol/L NaOH溶液，试管，胶头滴管，药匙，棉花，玻璃棒。

1.2 实验方法（1）向试管中加入两药匙还原铁粉，然后加入10～15 mL 2 mol/L H 2SO4溶液，振荡。

（图1）图1 Fe粉与H 2SO 4溶液混合（2）待试管内充满氢气时，用玻璃棒向试管内塞入一团疏松的棉花，使棉花团的大部分浸没在溶液中。

（图2）图2 向试管内塞入棉花（3）反应一段时间，当棉花团上方有一段澄清的溶液后，向溶液中快速加入煮沸、冷却后的 2 mol/L NaOH溶液，观察现象。

（图3）图3 向FeSO 4溶液中快速加入NaOH溶液2 实验现象与解释利用Fe粉与H 2SO 4溶液反应新制取FeSO 4溶液，同时溶解在溶液中和试管内的氧气被氢气排出，试管内充满了氢气。

塞入棉花后，由于棉花的吸水作用，可以固定一部分溶液，随氢气不断产生，气体将棉花团向上挤压，棉花团与反应液脱离，上方留有少许FeSO 4溶液，液面上方充满了氢气。

所以，滴入NaOH溶液后，生成的白色Fe(OH) 2沉淀可以保持较长时间。

棉花团在此反应中不仅起到固定溶液的作用，还可以过滤下方悬浊液中的Fe粉，在棉花上方得到澄清的FeSO 4溶液，以便防止黑色粉末干扰观察生成的Fe(OH) 2沉淀的颜色。

此外，反应后还可以将棉花移到试管口，与氧气接触，观察沉淀颜色的变化，从而说明 Fe(OH) 2容易被氧气氧化。

对一例制备实验的改进作者：陈郁政来源：《中小学实验与装备》 2017年第5期1改进原因《普通高中化学课程标准》倡导通过以化学实验为主的多种探究活动,使学生体验科学研究的过程,激发学生学习化学的兴趣,强化科学探究意识,促进学生学习方式的转变,在实践中培养学生的创新精神和实践能力.氢氧化亚铁的制备是高中化学教学中的一个重要演示实验.但是笔者在教学实践中发现,按照教材中的实验操作将氢氧化钠滴入硫酸亚铁溶液中,并不能观察到预期的实验现象,无法验证实验中先生成白色的絮状沉淀迅速变成灰绿色最后变成红褐色的现象.只能看到灰绿色沉淀向红褐色沉淀转化的现象,由此学生就会对氢氧化亚铁的颜色产生疑惑.如果对实验中出现的异常现象加以利用,设计适当的实验让学生探究异常现象背后的产生原因,这样不仅能激发学生学习化学的兴趣,还可以培养他们的科学探究意识和实践能力.查阅相关文献发现,对氢氧化亚铁制备实验的改进研究有很多,其中不乏一些很有创意而且原理科学严谨的实验方案.但同时也存在实验装置过于复杂、实验操作比较繁琐,不利于实际课堂教学的缺点.笔者结合自己的教学经验,对氢氧化亚铁的制备实验方案进行了设计,使实验向着现象明显、安全环保、反应快速、仪器装置微型化的方向改进.改进后的实验装置如图1所示.2实验仪器及试剂试管1只、50mL烧杯1个、三脚架、石棉网、玻璃棒、一次性注射器(10mL)1支、20mm不锈钢针头1根、打孔橡胶塞、酒精灯、浓氨水、硫酸亚铁晶体、蒸馏水、红色石蕊试纸.3实验原理氢氧化铁制备实验的原理如下.FeSO4＋2NH3??H2O＝Fe(OH)2↓＋(NH4)2SO44Fe(OH)2＋2H2O＋O2??4Fe(OH)34改进实验步骤(1)将适量蒸馏水加入50mL烧杯中,用酒精灯加热煮沸约5min,以除去溶解在蒸馏水中的氧气.待蒸馏水稍微冷却后一边用玻璃棒慢慢搅拌,一边加入硫酸亚铁晶体,直至加入的晶体无法溶解为止,制得硫酸亚铁的饱和溶液.然后用注射器吸取10mL硫酸亚铁溶液密封后待用.(2)在试管中加入约1/3体积的浓氨水,用酒精灯稍微加热,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝后停止加热,用橡胶塞将试管口塞住(橡胶塞上打1个比不锈钢针头稍大一点的孔).(3)将注射器插入橡胶塞的小孔中直到注射器的针头伸入试管中的液面以下.快速推动注射器活塞,将硫酸亚铁溶液注入氨水中,观察现象.(4)拔出橡胶塞,继续观察试管中的现象.5实验现象及原因解释(1)通过加热浓氨水分解出的氨气将试管中的空气排出,得到无氧环境用于氢氧化亚铁的制备.(2)将注射器中硫酸亚铁溶液快速注入氨水,使短时间内生成大量的氢氧化亚铁沉淀,这样不仅能观察到生成的白色沉淀,并且能够使该现象保持较长时间.(3)拔出橡胶塞后,空气慢慢进入试管中,由于氢氧化亚铁极易被氧化,可以观察到白色沉淀逐渐变为灰绿色,最后变为红褐色的氢氧化铁沉淀.6改进实验的优点(1)查阅文献发现多数氢氧化亚铁制备实验的改进是在隔绝空气、制备无氧硫酸亚铁溶液、无氧氢氧化钠溶液等方面下功夫,实验过程中所需要的仪器和试剂比较多,实验的操作也比较繁琐.在本实验中,通过加热浓氨水分解出氨气得到反应需要的无氧环境,简化了实验操作,缩短了实验时间,适用于课堂教学.(2)制备并保存硫酸亚铁溶液也是本实验的一个关键步骤.用加热沸腾后的蒸馏水配制不含氧的硫酸亚铁溶液,并用注射器吸取密封后待用,这样能够防止氧气再次溶解进溶液中影响实验效果.(3)本实验方案现象明显,操作方便安全,所需实验仪器及试剂简单,实验装置微型化,适合课堂演示实验.。

氢氧化亚铁制备实验的再改进《硫酸亚铁溶液的制备与性质实验的再改进》,实验装置的改进创造了实验的无氧环境,Fe 2+ 溶液制备方法的改进解决了Fe 2+ 溶液中溶解氧的干扰问题,使得实验现象更加理想。

但NaOH溶液的制备采用几经煮沸并冷却的处理方法,溶液中依然存在少量的溶解氧,使制得的Fe(OH) 2沉淀不能较长时间保持颜色不变,不利于学生充分观察。

经改进,笔者优化了NaOH溶液的制备方法,消除了NaOH溶液中溶解氧的干扰,使制得的Fe(OH) 2沉淀能够在15~ 20 min 内保持白色。

用一只洁净的小烧杯取约30 mL的蒸馏水,煮沸,以除去其中大部分的溶解氧。

在煮沸的状况下,加入约6 g的固体NaCl(溶入一定量并不参与反应的NaCl,以减少溶液中的溶解氧。

因为溶液中盐的含量越高,离子浓度越大,离子强度也越大,离子所能提供的有效电荷就越多,溶液的极性就会变得很强,而氧气分子是非极性分子,在溶液中的溶解度将随盐溶液极性的增强而减小)。

当NaCl完全溶解后,再加入约5 g的固体NaOH,由于NaOH溶解时会放出大量的热,使溶液剧烈沸腾,可进一步除去溶液中的溶解氧。

但直接取用冷却后的这种溶液按文献[1]的实验改进方案来制备Fe(OH) 2,沉淀也将在1~2 min后变成很浅的灰绿色并不断加深。

欲使沉淀颜色保持较长时间不变,可将上述溶液趁热加入盛有少量依次用稀硫酸(除铁表面氧化物膜,增强活性)和蒸馏水洗涤2~3次的还原性铁粉的针剂瓶中,接近满溢,塞紧瓶塞(预先在瓶塞上浅插一注射器针头,以排尽空气,放气结束,取下针头),用吸水纸擦净瓶体表面溢出的溶液,手持瓶塞和瓶底不断颠倒振荡,借助液体的流动性及铁粉的密度较大的性质使铁粉与溶液充分接触,以达到完全除去溶液中残留溶解氧的目的。

这是由于铁粉中含有微量的碳,在碱性介质中可与铁粉构成许多微小的原电池并发生原电池反应,即发生吸氧腐蚀过程,负极(Fe):2Fe-4e -=2Fe 2+ ,正极©:O 2+4e -+2H 2O=4OH -,总反应为2Fe+O 2+2H 2O=2Fe(OH) 2,继而4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3,从而达到除去NaOH溶液中残余溶解氧的目的,使制得的Fe(OH) 2沉淀的颜色更加真实,且保持时间更长。

Fe(OH)2制备的实验改进
梁峻峰
【期刊名称】《化学教育》
【年(卷),期】2006(27)4
【摘要】人民教育出版社2003年6月第一版《全日制普通高级中学（必修加选修）化学第二册989页[实验4-10]（文、图略），由于实验在敞开体系中进行，因此，实验时存在下列问题：
【总页数】1页(P56)
【作者】梁峻峰
【作者单位】河北承德平泉第一中学,067500
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.Fe(OH)2制备反应的影响因素与实验改进 [J], 赵东亚;李现山;刘凤梅;袁振东
2.Fe（OH）2制备实验改进研究 [J], 赵维元
3.用还原性氛围保护法制备Fe(OH)2演示实验改进研究 [J], 张彬;张蕾;陈功轩;刘佳
4.制备Fe（OH）2的实验改进 [J], 范亚娜
5.共沉淀法制备纳米Fe3O4实验改进 [J], 夏光强;刘意佳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

硫酸亚铁糖浆配制的改进
李明祥
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2000(009)009
【摘要】@@ 缺铁性贫血在我国较为普遍,铁剂是治疗的有效药物,特别是硫酸亚铁,由于为二价铁离子,吸收率高,不良反应小,故最为常用.但硫酸亚铁片剂对胃刺激较大,病人不易接受.而硫酸亚铁在水中的不稳定性又影响了其液体制剂的疗效.为此,笔者改进了硫酸亚铁糖浆的配方,经使用效果较好,现介绍如下.
【总页数】1页(P38)
【作者】李明祥
【作者单位】浙江绍兴第四医院,312030
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.复方硫酸亚铁糖浆的制备与临床应用 [J], 何解生;章静
2.紫外分光光度法测定小儿生血糖浆中硫酸亚铁的含量 [J], 王坚;任予新;王昌锭
3.葡萄糖酸亚铁糖浆与硫酸亚铁缓释片治疗缺铁性贫血效果、不良事件及预后情况对比 [J], 黄昭萍
4.硫酸锌糖浆液配制方法的改进 [J], 郭世平
5.火焰原子吸收光谱法测定小儿生血糖浆中硫酸亚铁 [J], 印成霞;赵文
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2020年高三化学一轮复习：硫酸亚铁的制备原理和方法易错点解读【解题思路分析】一、硫酸亚铁的制备实验1．硫酸亚铁的制备原理稀硫酸与铁屑反应，经沉淀结晶，脱水即得到硫酸亚铁，其反应式如下：Fe+H2SO4═FeSO4十H2↑2．硫酸亚铁的制备实验步骤①将废铁屑放入盛有热烧碱液的烧杯中洗涤2次，用玻璃棒搅拌，滤去碱液，用蒸馏水洗净；②在烧杯中加入40mL15%稀硫酸，加足量洗涤后的废铁屑，使稀硫酸浸没废铁屑；③将烧杯放在70℃水浴的大烧杯中小心加热，直到只有少量气泡产生；④用少量热水预热过滤器，然后将溶液趁热过滤；⑤把滤液放在有纯铁屑的烧杯中用70℃水浴加热，搅拌，至溶液呈浅绿色为止(杯底留有少量铁屑)；⑥趁热过滤．将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住试管口，静置、冷却、结晶，观察硫酸亚铁晶体的形成；⑦倒去上层清液，将晶体溶于少量热水中，再冷却、结晶后，取出晶体用少量水洗涤2--3次，再用滤纸将晶体吸干；⑧把制得的硫酸亚铁晶体放在广口瓶中，密封保存。

【考点详细解读】1．硫酸亚铁的性质①还原性：硫酸亚铁中铁处于正二价，具有极强的还原性，硫酸亚铁的保存时要防止亚铁离子被空气中的氧气所氧化，故亚铁盐通常的保存方法是加入铁粉；②盐类的通性：硫酸亚铁和氢氧化钠反应的实验现象：先生成白色沉淀，沉淀迅速转为灰绿色，最后得到红褐色沉淀．化学反应方程式：FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2+Na2SO4，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3。

【典型例题剖析】硫酸亚铁晶体是一种重要的食品和饲料添加剂．某化学兴趣小组的学生打算用化工厂里的含有少量铜的废铁屑来制取硫酸亚铁晶体：收集资料：①硫酸亚铁晶体易溶于水，难溶于酒精②硫酸亚铁晶体强热能分解③硫酸亚铁在不同温度下的溶解度如下表所示：实验方案：问题讨论：（1）步骤①得到的固体中一定含有的金属单质的化学式为。

步骤①的温度控制在50℃至80℃的目的是。

（2）步骤②适宜用结晶法。