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工艺验证：通则和实践本指南代表FDA对这一话题的当前观点，它不会创造或授予任何人任何权利，并不会对FDA或公众起约束作用，你可以使用另外的能够满足法律法规的替代方法，如果你要讨论替代方法，联系FDA负责该指南实施的人员。
如果你不认识特定的FDA 工作人员，请拨打本指南标题页的电话号码。
Ⅰ序言本指南概括了FDA认为的制造人用药和兽用药和生物制品的工艺验证通则和方法，包括APIs和药品。
在本指南中被称为药物或产品。
所有生产企业都可将这些原理和方法用于制造过程的工艺验证。
本指南结合产品生命周期观点和FDA现行的指南，包括FDA/ICH的工业指南，Q8(R2)制药开发，Q9风险管理，和QQ10制药质量体系。
尽管本指南没有重复上述指南中的观点和原理，但FDA鼓励在产品生命周期的所有阶段使用现在的药物开发理念，质量风险管理，和质量体系管理。
1、本指南由药品评估和研究中心（CDER）的生产和产品质量部起草，在FDA下属的药品评价和研究中心的药学办公室(PS)，生物制品评估和研究中心(CBER)，法规事务办公室(ORA)，兽药中心(CVM)的协助下完成。
2、确认你有的指南是最新版的，在CDER指南浏览页查找（网址省略）：生命周期观点和产品和工艺开发过程，商业化生产确认，如何在日常商业化生产过程确保工艺处于受控制的状态相关联，本指南支持用合理的技术和方法对工艺进行改进和创新。
本指南适用于以下类别的药品●人用药●兽用药●生物和生物技术产品●制剂和API（API’s或药用物质）●组合药物（药物和医疗器械）中的药物成分本指南不适用于以下类型的产品●含A型药物的产品和含药饲料●医疗器械●膳食补充剂●公共卫生法令361章节用于移植手术的人体组织本指南没有指定哪些信息为注册资料的一部分。
利害关系人可参考适当的指南或联系有关中心决定那些信息应注册时提交。
本指南也没有特别的讨论自动化过程控制系统的验证（比如，计算机硬件和软件界面），通常它们整合在新的制造设备中，本指南存在相关性，不论如何，在加工过程验证中应包括自动化设备的验证。
【FDA指南】分析方法验证---中国CDE颁布的《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》；---2015版药典附录XIX A《药品质量标准分析方法验证指导原则》；---ICH Q2《VALIDATION OF ANALYTICALPROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY》；---FDA指南《Analytical Procedures and Methods17 Validation》---FDA指南《Guidelines for Submitting Samplesand Analytical Data for Methods Validation》。
在2015年7月，FDA颁布了指南《Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics》的终稿文件，这份关键的指南文件，为制药行业的分析方法验证提供了技术指导。
这部指南介绍了很多内容，包括起草背景、法规要求、分析方法的研发、分析方法的内容要求、标准品和试剂的要求、分析方法验证的要求、统计分析和模型、分析方法的生命周期管理、方法确认的内容。
第一部分：分析方法研发的要求在方法研发的早期，应对方法的耐用性进行评估和研究，因为该属性可以帮助申请者决定提交哪个方法去获得批准。
研发早期的分析方法是基于对基础方法学的了解和之前的经验来建立的。
早期程序的实验数据可以用于指导进一步的研发。
如果这些研发数据支持分析方法的验证的话，申请者应该在方法验证部分提交相关的研发数据。
为了全面了解分析方法参数变更的影响，申请者应该采用一个系统的方法进行方法耐用性研究（例如设计一个方法参数实验）。
开始申请者应采用风险评估，然后进行多变量实验。
这样的方法能让申请者了解参数因子对方法性能的影响。
对方法性能评估可以包括分析来自生产工艺中的中控阶段到成品阶段的样品。
从这些方法变化来源的研究中获得的知识可以帮助申请者评估方法的性能。
1.适用范围本SOP适用于色谱类方法验证2.参考标准/资料3.检测方法的适用性验证内容3.1专属性a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。
b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。
当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。
注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。
2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。
R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。
3.2校准曲线a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。
b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。
c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。
注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为：常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。
药品及生物制品的分析方法和方法验证指导原则目录1.介绍...................... (1)2.背景..................... .. (2)3.分析方法开发. ..................... . (3)4.分析程序内容.............................................. ......... ..................................... .. 3A.原则/范围 (4)B.仪器/设备............................................. . (4)C.操作参数.............................................. .. (4)D.试剂/标准............................................. . (4)E.样品制备.............................................. .. (4)F.标准对照品溶液的制备............................................ .. (5)G.步骤......... ....................................... (5)H.系统适应性..... (5)I.计算 (5)J.数据报告 (5)5.参考标准和教材............................................ (6)6分析方法验证用于新药，仿制药，生物制品和DMF (6)A.非药典分析方法............................................. (6)B.验证特征 (7)C.药典分析方法............................................. .. (8)7.统计分析和模型 (8)A.统计 (8)B.模型 (8)8.生命周期管理分析程序 (9)A.重新验证 (9)B.分析方法的可比性研究............................................ . (10)1.另一种分析方法............................................... .. (10)2.分析方法转移的研究 (11)C.报告上市后变更已批准的新药，仿制药，或生物制品 (11)9.美国FDA方法验证............................................... . (12)10.参考文献前言本指导原则草案，定稿后，将代表美国食品和药物管理局（FDA）目前关于这个话题目前的想法。
顶空气相色谱法测定原料药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证丁恩峰*高海燕韩志伟(河北新世纪药业有限公司，河北石家庄050031)验证是实施GMP 的基础。
在验证工作中，分析方法的验证是其他验证的基础，也是验证工作中的难点。
笔者一直从事质量标准的制订和分析方法的优化。
通过自己对工作经验的总结，希望为其他分析工作者提供借鉴。
摘要关键词 验证 分析方法 含量测定 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 Verification of Gas Color Spectrum Approach for MeasuringN-Batyl Alcohol and Ethyl Acetate in Raw MedicineDING Enfeng GA O Haiyan HAN Zhi wei(Hebei New Century Pharm aceutical Co., Ltd, Shijiazhuang 050031)Abstract : Ve rificationi s the basis of execution of G M P. Inverification, the verification of theanalysis m ethods is t he basis of other v erification, and also is the most difficult point in verification. T he author has been engaging in the form ulating of qualitystand ards and the optim ization of the analysism ethods f or long time. Through summing up the practical experience, the references were hoped to provide for other analytical workers.Ke y words :Vverification Analysis method M easurem ent of containment Quantitativelimit Linearity Scope DurabilityVeracity p recision Exclusive property Inspection l imit 1 分析方法验证的概念和目的分析方法验证系根据该分析方法的目的，设定 一系列项目和具体的合格标准，对分析方法进行考 察，确认分析方法是否具有控制药品质量的能力。
打印本文 关闭窗口美国FDA分析方法验证指南中英文对照作者：admin 文章来源：互联网 点击数25093 更新时间：2008-03-20 18:05:34 文章录入：admin 责任编辑：admin美国FDA分析方法验证指南中英文对照I. INTRODUCTIONThis guidance provides recommendations to applicants on submitting analytical procedures, validation data, and samples to suppor t the documentation of the identity, strength, quality, purity, and potency of drug substances and drug products.1. 绪论本指南旨在为申请者提供建议，以帮助其提交分析方法，方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力方面的文件。
This guidance is intended to assist applicants in assembling information, submitting samples, and presenting data to support ana lytical methodologies. The recommendations apply to drug substances and drug products covered in new drug applications (NDAs), abbreviated new drug applications (ANDAs), biologics license applications (BLAs), product license applications (PLAs), and sup plements to these applications.本指南旨在帮助申请者收集资料，递交样品并资料以支持分析方法。
美国FDA分析⽅法验证指南中英⽂对照--6XI. METHODOLOGYSections II through IX provide general information on the submission of analytical procedures and methods validation information, including validation characteristics. Additional information on certain methodologies is provided below.XI．⽅法学II章到第IX章提供了分析⽅法和分析⽅法验证资料⽅⾯的基本信息，包括验证项⽬。
下⽂就⼀些具体的⽅法给出了说明：A. High-Pressure Liquid Chromatography (HPLC)The widespread use of HPLC analytical procedures and the multitude of commercial sources of columns and packings frequently have created problems in assessing comparability. Many of the following points may also apply to other chromatographic analytical procedures.⾊谱(HPLC)⾼效液相⾊谱A．⾼效液相HPLC分析⽅法的⼴泛应⽤及⾊谱柱和柱填充的众多来源都经常会给可⽐性评估带来很多问题。
如下这些要点中，很多都适⽤于其它⾊谱分析⽅法。
1. ColumnThe following characteristics are useful for defining a particular column and, if known, should be included in the analytical procedure description. If method development has indicated that columns from only one commercial source are suitable, this information should be included as part of the analytical procedure. If more than one column is suitable, a listing of columns found to be equivalent should be included.1.⾊谱柱在定义某⼀⾊谱柱时，如下这些性质是很有⽤的，也应当要包括在分析⽅法描述中。
第三篇检验方法和清洁验证、无菌保证 (1)第一章检验方法验证 (1)第一节概述 (1)第二节验证的定义及分类 (2)第三节检验方法验证的基本内容 (3)第四节药品微生物检查方法的验证 (7)第五节确认及验证示例 (10)第二章清洁验证 (26)第一节概要 (26)第二节清洁方法的制订 (26)第三节清洁验证方案的准备 (28)第四节验证的实施 (35)第五节清洁方法的监控与再验证 (36)第六节清洁方法的优化 (36)第七节验证方案实例——大容量注射剂在线清洗验证方案 (37)第三章热力灭菌动力学基础与无菌保证 (38)第一节热力灭菌的动力学基础 (39)第二节灭菌产品的无菌保证 (47)第三篇检验方法和清洁验证、无菌保证第一章检验方法验证第一节概述一、引言药品的生产过程中，原料、中间体、成品均需进行检验，检验结果既是过程受控的依据，也是评价产品质量的重要依据，检验结果应具有准确可靠。
而检验方法的验证为检验结果的准确及可靠提供了有力保障。
国内外在检验方法的验证方面已有了许多法规、规定。
如美国食品药品管理局 (Food and Drug Administration，简称FDA)1994 年11 月公布了《色谱方法的验证》 (Validation of Chromatographic Methods)；1987 年2 月公布新品注册相关的《送样及上报检验方法验证资料指南》)(Guidance for Submitting Samples and Analytical Data for Methods Validation)；人用药品注册技术要求国际互认协会(the International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use，简称 ICH)1995 年3 月颁布了《分析方法的验证》》(Text on Validation of Analytical Procedures)，规定了需进行验证的方法的种类和应考察的项目，还对分析方法、专属性、准确度、精密度、重现性作出明确定义，从而统一了各国药典和法规对这些术语的解释；作为对《分析方法的验证》的补充、扩展，ICH于1996 年11 月颁了《分析方法的验证：方法学》 (Validation of Analytical Procedures．Methodology)；美国药典第24 版 <1225>规定了《药典方法的验证)) (Validation of Compendial Methods)；中国药典 2000 版附录ⅩⅨA 规定了《药品质量标准分析方法验证》。
美国FDA分析方法验证指南美国FDA分析方法验证指南1. 绪论本指南旨在为申请者提供建议，以帮助其提交分析方法，方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力方面的文件。
本指南旨在帮助申请者收集资料，递交样品并资料以支持分析方法。
这些建议适用于NDA，这些原则同样适用于二类DMF所涉及的原料药和制剂。
如果使用了其它方法，鼓励申请者事先和FDA药品评审中心的官员进行讨论，以免出现这种情况，那就是花了人力物力所准备起来的递交资料后来发现是不可用的。
本指南中所述的分析方法验证的原则适用于各种类型的分析方法。
但是，本指南中特定的建议可能不适用于有些产品所用的特殊分析方法，如生物药，生物技术药，植物药或放射性药物等。
比如说，许多生物分析是建立在动物挑战模式，免疫原性评估或其它有着独特特性的免疫分析基础上的，在递交分析方法和分析方法验证资料时需考虑这些独特的性质。
而且，许多原料药和制剂的界定和质量控制所需的生物和免疫化学检测并不在本指南的范围之内。
尽管本指南并不专门叙述原料，中间体，赋形剂，包装材料及原料药和制剂生产中所用的其它物料的分析方法及分析方法验证资料的递交，但是应该应用验证过的分析方法来分析检测这些物质。
对于本指南中未提及的关于分析方法验证和资料提交方面的问题，请向FDA相关的化学评审人员咨询。
本指南，一旦定稿，将取代FDA于1987年2月份发布的工业指南：分析方法验证所需提交的样品和分析资料。
II. 背景每个NDA和ANDA都必需包括必要的分析方法以确保原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力，还包括制剂的生物利用度(21 CFR 314.50(d)(1) 和314.94(a)(9)(i))。
FDA验证文件现场备查，可以不与DMF一起交。
必须要有资料来论证所用的分析方法是符合一定的准确度和可靠性标准的。
分析方法验证是论证某一分析方法适用于其用途的过程。
分析方法的验证过程是从申请者有计划地系统性收集验证资料以支持分析方法开始的。
色谱方法验证审评指南色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。
涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。
得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。
得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性（ruggedness or robustness.），其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。
如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。
验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。
一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)1. 手性液相色谱2. 离子交换色谱3. 离子对/亲和色谱4. 正相色谱5. 反相色谱6. 分子排阻色谱1. 手性液相色谱分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。
用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。
更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。
分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。
亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体（共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。
此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法，最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。
需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：·极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
·极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
·紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。
比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱（GC）气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。
在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。
生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器（FID），用于卤代化合物的电子捕获式检测器（ECD），用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器（FPD），以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器（NPD）。
气相色谱也能实现手性分离。
填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间（Rt）表示。
C. 薄层色谱（TLC）薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物（流动相）中的薄层板（固定相）上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂（通用的和专一的）。
分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。
然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。
虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品（对照品）参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。
因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。
后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：·USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
· 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出·大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
·对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
· 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分（结合的和非结合的）、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
· 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水（取决于干燥条件），对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。
但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。
定量基于样品的峰面积/高（HPLC或GC）或强度（TLC）与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围，例如验收和出厂检验。
2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。
这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品（灵敏度是确定的），如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。
保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。
这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。
对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。
推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物[按重量或体积（溶于稀释剂）] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。
对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。
实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位（single unit）来进行回收试验是困难的。
准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。
但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。
重复性的均值以标示量的%来表示，这表明试验方法的准确程度。
建议回收试验在每个水平上（标示量的80%、100%和120%）至少做3份，均数用来估计准确性的，RSD是估计样品分析精密度的。
B. 检出限和定量限这些限度通常用于药物和药物制剂中有关物质的测定。
限度的规定连同药物和药物制剂出厂和稳定性有关的调整杂质量的方法一起要上报。
检出限度是样品中分析对象在实验条件下可被检出的最低限度，但不要求定量。
定量限度是样品中分析对象在实验条件下，以可接受的精密度和准确性定量测定的最低浓度。
使用UV检测器时，保证低浓度化合物的检测精密度是困难的，这是由于检测器的灯随着寿命的延长可能逐渐减小其灵敏度，不同检测器制造厂家的躁声水平也不同。
在低浓度时，保证每次试验方法能达到检出限度和定量限度是必要的。
指定的杂质无对照品，但是又要保证检出限，额外峰可能不出现或出现。
对评价额外峰检出的可行的粗糙方法是用以分析对象峰面积的百分比的要求作为检出限。
例如检出限要求分析对象峰面积50000的0.01% ，那么给出面积计数为5，则不能检出。
虽然USP表示检出限和定量限分别用躁声水平的2或3和10 倍表示，但这一概念不是很实际的。
在方法研究阶段，用不同的检测器分析样品时，检测器的躁声水平是不同的。
在定量限水平的试验方法中使用对照品（由申报者提供）能保证杂质可被检出和被定量。
检测器灵敏度因型号和制造厂家的不同而异，见表1。
用二种商用检测器分析一种化合物，这些数据不应作为二种检测器灵敏度预期的比例。
在设定这些限度时，因为还有起部分作用的其它参数，如灯和柱的寿命，但它们是不知道的。
