分析化学第九章沉淀滴定法(莫尔法)
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莫尔法——铬酸钾作指示剂莫尔(Mohr)法是用24K CrO 为指示剂,在中性或弱碱性溶液中,用3AgNO 标准溶液直接滴定Cl -(或Br -)。
根据分步沉淀的原理,首先是生成AgCl 沉淀,随着3AgNO 不断加入,溶液中[Cl -]越来越小,[Ag +]则相应地增大,砖红色4AgCrO 沉淀的出现指示滴定终点。
为准确地测定,必须控制24K CrO 的浓度:若24K CrO 浓度过高,终点将出现过早且溶液颜色过深,影响终点的观察;而若24K CrO 浓度过低,则终点出现过迟,也影响滴定的准确度。
实验证明,24K CrO 的浓度以0.0051mol L -为宜。
下面通过计算终点误差来说明方法的准确度。
若以0.10001mol L -AgN0,滴定0.10001mol L - 3AgNO 溶液,化学计量点时[Ag +]为1sp sp Ag Cl L +--⎡⎤⎡⎤===⎣⎦⎣⎦ 511.810mol L --=⨯24Ag CrO 沉淀出现时,[Ag +]为1sp Ag L +-⎡⎤==⎣⎦ 513.210mol L --=⨯可见,终点时Ag +是过量的。
真正过量的[Ag +]必须从总的[Ag +]中减去此时AgCl 沉淀所离解的部分,后者在数值上等于[Cl -],即 105153.2103.210 3.210ep ep Ag Ag Cl mol L -++----⎛⎫⨯⎡⎤⎡⎤⎡⎤=-=⨯- ⎪⎣⎦⎣⎦⎣⎦⨯⎝⎭过 512.210mol L --=⨯实际上,为能观察到明显的终点,必须有一定量的24Ag CrO 生成,还需消耗51210mol L --⨯Ag +。
所以,实际上过量的Ag +浓度为514.210mol L --⨯,故终点误差为54.210100%0.08%0.10t E -⨯=+⨯=+ 可见准确度是高的。
但若浓度较小,例如0.011mol L -3AgNO 滴定0.01 1mol L -NaCl ,同样浓度的指示剂将引起0.8%+的误差。
常见几种沉淀滴定法①方法原理 :在中性或弱碱性溶液中,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液直接滴定Cl - (或Br -)。
出现砖红色的Ag 2CrO 4沉淀,指示滴定终点的到达。
滴定反应:Ag + + Cl - = AgCl ↓(白色)K sp = 1.8×10-10计量点时:=1.25⨯10-5mol/L 指示反应:2Ag + + CrO 42- = Ag 2CrO 4 ↓(砖红色)K sp = 2.0×10-12 依据:AgCl(AgBr )与Ag 2CrO 4溶解度和颜色有显著差异1. 莫尔法[][] 4.710sp Ag Cl K +--===按分散相和分散介质的聚集状态分类 ②指示剂的用量滴定终点时:若要AgCl 沉淀生成的同时也出现Ag 2CrO 4砖红色沉淀,所需CrO 42- 浓度为终点时控制在c (K 2CrO 4) =5⨯10-3 mol·L -1为宜。
AgCl)()(Cl )(Ag sp K c c ==-+)L mol (101.6108.1101.1AgCI)()CrO Ag ()(Ag )CrO Ag ()(CrO 131012sp 42sp 242sp 24----+-⋅⨯=⨯⨯===K K c K c③滴定条件滴定应在中性或弱碱性(pH = 6.5~10.5)介质中进行。
酸性太强:2Ag2CrO4+2H+ 4Ag+ +2HCrO42-4Ag+ + Cr2O72- + H2O碱性太强: 2Ag+ + 2OH -→ Ag2O↓ + H2O预先分离干扰离子:与Ag+ 生成沉淀:PO43-、 AsO43-、 SO32-、S2-等;与CrO42-生成沉淀:Ba2+、 Pb2+;有色离子:大量Cu+、 Co2+、Ni2+等;易水解的离子:Fe3+、Al3+、Bi3+等。
应用范围气凝胶:直接滴定:Cl -、Br -、 CN -;I -和SCN -不能测定,因为AgI或AgSCN 沉淀强烈吸附I -或SCN -,使终点提前。
第九章沉淀滴定法一、莫尔(Mohr)法1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B )(A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定(C) 用AgNO3沉淀后,返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D )(A) FeCl3(B) BaCl2(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO43. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(Ag2CrO4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色Ag2O,不能进行测定)。
4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是(C )(A)指示剂K2CrO4的量越少越好(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—(D)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(Volhard)法5.(√)佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。
6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在(酸性)(酸性,中性), 这是因为(若在中性介质中,则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。
用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是(D )(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液(B)滴定前将AgCl沉淀滤去(C)滴定前加入硝基苯,并振摇(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出三、法扬司(Fajans)法9.( √ )在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。
如用法扬司法测定Br -时, 应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定Cl -,应选(荧光黄)指示剂。
分析化学沉淀滴定法沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法,可以用于测定溶液中的离子浓度,以及确定化学反应的速率和机理。
本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。
一、沉淀滴定法的基本原理沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系,通过滴定计量液体中的离子浓度。
在滴定过程中,通过加入适量的滴定剂,使待测离子与滴定剂发生反应,生成不溶性的沉淀。
当反应完成时,将沉淀过滤、洗涤、烘干,最后称重,从而确定待测离子的浓度。
二、实验步骤1、准备试剂和样品:选择合适的试剂作为滴定剂,并准备待测溶液样品。
2、校准滴定管:使用已知浓度的标准溶液校准滴定管,确保滴定结果的准确性。
3、确定终点:通过加入过量滴定剂,使待测离子完全反应,并生成不溶性的沉淀。
通过观察实验现象,确定反应终点。
4、过滤和洗涤:将生成的沉淀过滤,并使用洗涤剂洗涤沉淀,以去除杂质。
5、烘干和称重:将过滤后的沉淀烘干,并使用天平称重。
根据称重结果计算待测离子的浓度。
三、应用场景沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。
例如,在化学领域中,可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度;在环境领域中,可以用于测定水样中的重金属离子浓度;在食品领域中,可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。
四、注意事项1、试剂的选择:应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂,以确保反应的完全性和沉淀的生成。
2、校准滴定管:为了确保滴定结果的准确性,需要对滴定管进行校准。
可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。
3、终点判断:在滴定过程中,需要仔细观察实验现象,准确判断反应终点。
过量的滴定剂会导致误差增大。
4、过滤和洗涤:过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。
需要仔细操作,确保沉淀物被完全收集。
5、防止污染:在实验过程中,应防止试剂和样品受到污染,以确保测量结果的准确性。
6、安全问题:在实验过程中,需要注意安全问题。
例如,一些试剂可能具有腐蚀性或毒性,需要谨慎使用和储存。