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1.根据下图，试推导Bragg方程，并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。
答：1）Bragg方程推导：根据题图，有：相邻两个原子面上的原子散射波光程差δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ干涉加强条件是，晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍，光程差等于波长的整数倍。
因此，干涉加强的条件为：2dsinθ= nλ即Bragg方程。
2）方程中主要参数范围的讨论：a. 根据布拉格方程，sinθ不能大于1，因此：nλ/2d =sinθ< 1，对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。
b.当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射2.什么是X射线谱，连续X射线谱的产生机理是什么？答：1）X射线谱：x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。
2）具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，其产生机理为：能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。
3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系（莫塞莱定律），说明莫塞莱定律的意义。
答：1）莫塞莱定律：标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为：1/λ=K/(Z-σ)22）莫塞莱定律的意义：莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系，莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。
用电子轰击待测试样辐射出标识X射线，并测定其波长，则可以知道试样中含有哪些元素。
1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构（1）0。
0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr）2.X射线谱的基本类型及其特点X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。
3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。
4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律)Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化）单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化）粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化）6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ)X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质.7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法（1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。
材料研究方法1.均质体与非均质体介质的折射率不因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值只有一个，此类介质属于光性均质体，简称均质体。
介质的折射率因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值不止一个，此类介质属于光性非均质体，简称非均质体。
光波入射非均质体时，除特殊方向外，都要发生双折射现象，分解为振动方向垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏光，两者之差为双折射率。
2.正交偏光下晶体的消光现象和四次消光现象。
3.光学显微镜提高分辨能力的方式。
分辨率：d = 1.22λ/2n·sinα所以可以从三个方面提高：①、选用波长较短的光波，如紫外、X射线、电子束等。
②、采用折射率较大的材料，如油浸显微镜。
③、增大显微镜的孔径角，如采用复式透镜4.X射线管的结构、X射线产生原理工作原理X射线管由主要由电子枪阴极和金属靶阳极组成。
高速运动的电子或其他高能辐射流与物体发生碰撞时被突然减速，并与物质内层电子发生作用而产生X-ray。
在X射线管中，在通电时阴极被加热释放自由电子，这些电子在阴阳极的高压下被加速成高能电子束，高速射向阳极靶发生碰撞，由阳极靶产生X射线，经铍窗口射出。
由于高能电子撞击阳极靶后一部分能量转化为X射线，大部分的转化为热能，使得阳极靶温度剧增，因此必须对阳极靶进行冷却，一般采用循环水冷却，也可采用旋转靶材的方法。
5、X射线的线吸收系数和质量吸收系数与波长和原子序数的关系。
μl=μm·ρμm=aλ3+bλ4；μm≈Cλ3Z3μl：当x射线穿过单位长度为1cm物质时强度衰减的程度。
μl越大衰减越大μm：当x射线穿过单位质量物质（单位截面的1g物质时的强度衰减程度，其值与X射线照射的物质的原子序数和X射线波长有关。
波长一定时，其关系表达式为：μm∝Z36、X射线与物质作用后为什么会出现规则斑点、圆环、晕圈？多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点（晕圈）。
填空题(每空1分)1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。
2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法，和抛物线拟合法 。
3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。
4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。
5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。
6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的 复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好， 在电子束照射下较为稳定 。
7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。
8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导致X 射线衍射线 强度降低。
9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。
10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。
11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。
12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和成分分析两个方面。
13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学 、 X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。
14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。
15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。
16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。
17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。
18. 透射电镜的主要性能指标分辨本领、 放大倍数 、和 加速电压 。
热分析部分一、热重原理Thermogravimetry,解： TG——在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。
具体：热重的测量形势有两种热天平和弹簧秤。
热天平的测试原理：如果试样无质量变化，则天平保持初始平衡状态，若质量改变，天平就失去平衡；由传感器检测输出天平失衡信号，信号经测重系统放大并调节电流使天平恢复原始平衡的零位。
通过记录这种电流的变化能得到试样质量变化信息。
温度同时由热电偶测定并记录，于是得到温度与质量的关系。
弹簧秤的测试原理：利用弹簧的伸张与重量成比例的关系。
二、差热分析法原理(Differential Thermal Analysis)解： DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却；2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高；3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。
三、DTA与DSC的差别（DSC差示扫描量热法Differential Scanning Calorimeter）1、测试原理不同DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
DSC——在程序控制温度下，测量输入到试样和参比样的能量差随温度或时间变化的一种技术2、曲线的异同DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示向下的峰，放热过程显示向上的峰；横坐标代表时间(t)或温度(T)，从左到右表示增加。
DSC曲线：以样品吸热或放热的速率，即热流量dH/dt(单位mJ/s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标所得到的曲线。
峰向上表示吸热，峰向下表示放热。
重庆交通大学材料研究方法复习资料1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。
参考答案：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件：1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动ａ．对称伸缩振动ｂ．反对称伸缩振动2．变形和弯曲伸缩振动ａ．面内变形剪式振动面内摇摆振动ｂ．面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型：（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区红外光谱的应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析：1）知识点：红外光谱的基础与应用2）答题思路：综合两方面信息进行解答2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。
参考答案：在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。
反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。
1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。
2. 水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。
但水的拉曼反射却极微弱。
3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。
试题解析：1）知识点：拉曼光谱的基本知识2）答题思路：简述概念知识3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。
参考答案：谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？参考答案：1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析：1）知识点：电子与固体物质相互作用2）答题思路：简述基本概念3）5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？参考答案：使用外延始点作为反应起始温度。
绪论1、材料研究方法中，研究物相组成的主要有哪些方法？研究结构特征主要有那些方法？物相组成分析：非图像分析-成分谱分析（色谱分析；热普分析；能谱分析；光谱分析）；衍射法（X射线衍射法；电子衍射法；中子衍射法）结构特征分析：图像分析法-显微术（光学显微术；透射电子显微术；场离子显微术；扫描电子显微术；扫描隧道显微术）X射线衍射1、试述X射线的定义、性质，X射线的产生、特点？定义：X射线是一种波长为0.01纳米到10纳米之间的电磁波。
性质：具有波粒二象性。
波动性：以一定的频率和波长在空间传播；粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，每个光子具能量。
产生：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子运动受阻失去动能，小部分-X射线，大部分-热能。
特点：1）穿透力强。
2）能使底片感光。
3）能使荧光物质发光。
4）能使气体电离。
5）对生物细胞有杀伤作用。
2、X射线定性相分析的目的和原理是什么？步骤是什么？目的：判定物质中的物相组成。
原理：1）每种结晶物质具有特定的衍射花样。
2）多相试样的衍射花样是由所含各物相的衍射花样机械叠加。
基本步骤：1）通过用粉末衍射法或粉末照相法等获取被测试物质的衍射图像。
2）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值。
3）利用I值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。
4）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
3、X射线谱——X射线随波长而变化的关系曲线。
4、连续X射线——波长连续变化的X射线。
5、标识X射线——具有特定波长的X射线。
透射电镜和扫描电镜1、分辨本领——显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
2、景深——透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
3、二次电子——被入射电子轰击出来的样品核外电子。
4、背散射电子——被固体样品中院子反射回来的一部分入射电子。
5、衍射衬度——晶体中各部分因满足衍射条件的程度不同而引起的衬度。
绪论1材料研究方法中，研究物相组成的主要有哪些方法？研究结构特征主要有那些方法？物相组成分析：非图像分析-成分谱分析（色谱分析；热普分析；能谱分析；光谱分析）；衍射法（X射线衍射法；电子衍射法；中子衍射法）结构特征分析：图像分析法-显微术（光学显微术；透射电子显微术；场离子显微术；扫描电子显微术；扫描隧道显微术）X射线衍射1试述X射线的定义、性质，X射线的产生、特点？定义：X射线是一种波长为0.01纳米到10纳米之间的电磁波。
性质：具有波粒二象性。
波动性：以一定的频率和波长在空间传播；粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，每个光子具能量。
产生：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子运动受阻失去动能，小部分-X射线，大部分-热能。
特点：1）穿透力强。
2）能使底片感光。
3）能使荧光物质发光。
4）能使气体电离。
5）对生物细胞有杀伤作用。
2、X射线定性相分析的目的和原理是什么？步骤是什么？目的：判定物质中的物相组成。
原理：1）每种结晶物质具有特定的衍射花样。
2）多相试样的衍射花样是由所含各物相的衍射花样机械叠加。
基本步骤：1）通过用粉末衍射法或粉末照相法等获取被测试物质的衍射图像。
2）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值。
3）利用I值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。
4）将实测的d、I值与卡片上的数据--- 对照，若基本符合，就可定为该物相。
3、X射线谱一一X射线随波长而变化的关系曲线。
4、连续X射线一一波长连续变化的X射线5、标识X射线一一具有特定波长的X射线。
透射电镜和扫描电镜1分辨本领一一显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
2、景深一一透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
3、二次电子被入射电子轰击出来的样品核外电子。
4、背散射电子 - 被固体样品中院子反射回来的一部分入射电子。
5、衍射衬度一一晶体中各部分因满足衍射条件的程度不同而引起的衬度。
材料研究与测试方法复习题复习题一、名词解释1、系统消光2、某射线衍射方向3、Moeley定律4、相对强度5、积分强度6、明场像暗场像7、透射电镜点分辨率、线分辨率8、厚度衬度9、衍射衬度10相位衬度11球差、像散、色差12、透镜景深13、透镜焦长14、电子衍射15、二次电子16、背散射电子17、差热分析18、差示扫描量热法19、热重分析20综合热分析21、外推始点温度22、拉曼效应23、拉曼位移24、瑞利散射25、化学位移26、光电效应27、荷电效应二、简答题1、某射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？2、某射线是怎么产生的？连续某射线谱有何特点？3、何谓Ka射线/何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线的波长短？4、晶体对某射线的散射包括哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？5、结构因子的概念6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题？7、晶体使某射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？8、粉晶某射线衍射卡片（JCPDF卡）检索手册的基本类型有哪三种？每种手册如何编排？每种物相在手册上的形式？9、在进行混合物相的某射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？衍射仪用粉末试样的粒度是多少？10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？11、扫描电镜的原理？扫描电镜的放大倍数是如何定义的？12、简述电子透镜像差及产生的原因？13、透射电子显微图象包括哪几种类型？14、散射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？15、衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？16、何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？17、何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？18、何背散射电子？扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？19、什么是某射线的能谱分析和波谱分析？其方法有几种？20、何为差热分析？差热分析的基本原理是什么？21、何为差示扫描量热？示差扫描量热分析的基本原理是什么？22、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？23、如何确定外推始点温度？24、影响差热曲线主要因素有哪些？25、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？拉曼散射产生的条件？26、红外吸收光谱的产生，主要是由于分子中什么能级的跃迁？27、H2O和CO2分子中有几种振动形式？红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析？28、红外光谱与拉曼光谱的比较？29、某射线光电子能谱是一种什么分析方法？采取剥离技术分析方法还可以进行什么分析？30、何为化学位移？化学位移规律？31、某PS伴线有哪些？并简明说明之？32、某射线光电子能谱分析常用的扣静电（荷电效应）方法是什么？三、综合题就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法（是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等）；（1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析；（2）有机材料中化学键的分析鉴定；（3）多晶材料的物相分析鉴定；（4）物质的热稳定性的测定；（5）矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；（6）表面或界面元素化学状态分析；（7）晶界上增强相的成分分析；（8）晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等）的观察分析；（9）纳米材料的微结构分析；（10材料的断口形貌观察四、计算题1、Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390nm，问用Co靶的Kα=0.17980nm照射，（400）面网组能产生几条衍射线？2、某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0.1760nm，对应的衍射角为60°，求该晶体的d100一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数。
