阿司匹林的合成设计(毕设)

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

实验报告阿司匹林的合成阿司匹林的合成⼀、实验⽬的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装与使⽤;掌握⽔杨酸的限量检查⽅法。

⼆、实验原理阿司匹林的合成就是以⽔杨酸为原料,在硫酸催化下,⽤醋酐⼄酰化得到。

反应式如下:OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物:⽔杨酸会⾃⾝缩合,形成⼀种聚合物,利⽤阿司匹林与碱反应⽣成⽔溶性钠盐的性质,从⽽与聚合物分离。

存在未反应的⽔杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。

⽔杨酸的存在还较易氧化⽣成⼀系列醌式有⾊物质(黄⾊及蓝⾄⿊⾊物质),这也导致了阿司匹林不稳定变⾊。

三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2量筒5ml 1表2设备型号及规格设备名称型号⼚家集热式恒温加热磁⼒搅拌器DF-101S 郑州长城科⼯贸有限公司表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向⼲燥的500ml 锥形瓶中放⼊称量好的⽔杨酸(10g,0、075mol)、⼄酐(25ml 、27g 、0、265mol),滴⼊1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封⼝后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃⽔浴中加热约20min ;(温度过⾼则使⽓泡产⽣,很有可能就是由于⼄酐发⽣了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(⼿摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加⼊20~25ml 冰⽔(此时反应放热,甚⾄沸腾);平稳后再加⼊200ml ⽔,⽤冰⽔浴冷却1、5h ,使结晶析出;抽滤,⽤少量冰⽔洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移⾄另⼀250ml 烧杯中,加⼊125mL 饱与NaHCO 3(150ml ⽔加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直⾄⽆CO 2⽓泡产⽣。

然后抽滤,⽤少量⽔洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。

4、将上述滤液倒⼊烧杯中(慢慢地分多次倒⼊),加盐酸溶液(⼤约15mL 浓盐酸加⼊40mL ⽔配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。

阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。

具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。

反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。

反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。

总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。

这是一个相对简单的合成路线。

独创性声明本人声明所呈交的毕业论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

论文作者签名：日期：年月日毕业论文版权使用授权书本毕业论文作者完全了解学校有关保留、使用毕业论文的规定，即：学校有权保留并向有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

本人授权学校要以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本论文。

保密□，在________年解密后适用本授权书.本论文属于不保密□。

（请在以上方框内打“√”）毕业论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。

Using salicylic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid in the next experiment, consolidate the recrystallization method of preparation of aspirin and with ferric ion of scalars and purity and yield determination of aspirin with acid-base titration using device, heating and refluxing.关键词:阿司匹林Aspirin 含量分析Content analysis表征Characterization 红外和紫外测定Infrared and ultraviolet detection 核磁共振Nuclear magnetic resonance第一章前言阿斯匹林发展史：2300多年前，西方医学的奠基人、希腊生理和医学家希波克拉底就已发现，水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热作用，但弄不清它的有效成份。

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。

阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。

其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。

以下将详细介绍实验步骤
及结果。

首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。

接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。

随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。

然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。

同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。

在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。

通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。

同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。

希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。

总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。

通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。

希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。

阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。

实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。

水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。

实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。

2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。

3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。

4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。

5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。

实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。

通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。

实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。

通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。

实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。

同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。

通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。

阿司匹林的合成实验报告阿司匹林的合成高分子11-3 班,09,一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为:OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140?，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下:OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL，25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL，100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。

3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。

通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热，控制水浴温度在80,85?之间，反应20min。

撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。

待结晶析出完全后，减压过滤。

-将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤，除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。

阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。

本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。

同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。

关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。

为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。

1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。

2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。

2、所需仪器较多，较复杂。

3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。

3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。

2、产物结晶速度较快。

硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。

缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

阿司匹林合成新方法
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

一、实验目的
1、了解乙酰水杨酸的制备方法。

2、了解乙酰水杨酸的重结晶方法。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理
+ 吡啶
三、实验仪器
药品：邻羟基苯甲酸乙酰氯吡啶冰块
仪器：大烧杯水浴锅滴管玻璃棒
四、实验内容
将邻羟基苯甲酸投入吡啶中，加温使溶，用冰冷剂是冷，再加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，后变为液体，后又变浓。

于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎，再水洗并于60~70摄氏度下干燥得粗品。

在苯中重结晶得到纯晶品。

五、注意事项
1、滴加乙酰氯时要慢速。

六、思考题
1、可有副反应发生？副产物有哪些？
2、乙酰化试剂有哪些？
09本药044 廖志正。

综述：《阿司匹林的合成》班级：16化工2班姓名：叶友爱学号：16215012321.简述阿司匹林的用途，注意老药新用。

剂量不同作用不同，主要功效有：良好的镇痛作用、消炎作用、解热作用、抗风湿作用，对血小板聚集的抑制作用。

其他功效：减轻（川崎病）、抵抗癌症、预防消化道肿瘤等。

2.综述阿司匹林的合成方法，指出各有什么优缺点。

利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林，反应原理为在反应中，除了生成乙酰水杨酸主产物外，还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。

三氯稀土催化合成实验原理：以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。

方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3.只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑．3.写出较详细的反应机理，各催化剂是如何催化反应的进行的。

阿司匹林用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。

总反应式如下：各催化剂：3.1酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。

催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。

因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。

3.1.1酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低,不污染环境,是一种绿色催化剂,最佳反应条件是；温度85-90摄氏度；时间0.5-1.0小时。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

广西工学院毕业设计说明书阿司匹林的合成Aspirin synthesis******系别：生物与化学工程系班级：化工071班专业与学制：化学工程与工艺，4年指导老师：陈晓伟（导师）论文提交日期：2011年6月一. 课题的主要内容和基本要求主要内容及表现形式1.生产方法及工艺生产路线的确定2.工艺流程设计3.工艺计算4.主要设备的工艺计算及设备的选型5.车间布置设计6.绘图：绘制带控点的工艺流程图；车间平面布置图；主要设备7.撰写说明书基本要求掌握设计的原则：掌握工艺计算的方法和原则；掌握化工绘图的要求和标准，绘制CAD图。

掌握投资与成本估算,价格估算和经济评价的基本内容和主要方法；对水电，汽等公用工程有所了解；能提出对环保,安全措施的要求；初步掌握撰写设计说明书的基本内容和要求，并附有一份3000字的相关英文文献及译文。

二.进度计划与应完成的工作1.查阅资料文献，选择生产的方法，确定工艺路线，写出开题报告2.工艺设计计算及绘图3.说明书的撰写4.论文答辩三.完成期限十三周四.主要参考文献资料[1] 王志祥编著，《制药工程学》，北京：化学工业出版社，2003.6[2]王承学，胡永琪编，《化学反应工程》，北京：化学工业出版社，2008.10[3]谭天恩,窦梅,周明华等编著，《化工原理》，第三版，化学工业出版社，2006.4[4]天津大学物理化学考研室编，《物理化学》，第四版，高等教育出版社，2001.12[5]徐寿昌主编，《有机化学》，第二版，高等教育出版社，1993.4[6]潘红良，郝俊文主编，《过程设备机械设计》，华东理工大学出版社2006.4[7]匡国柱，史启才主编，《化工单元过程及设备课程设计》，第二版，化学工业出版社[8][9][10]摘要阿司匹林又称乙酰水杨酸，已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，随着不断的研究发现，其对其他一些疾病也有着独特的疗效。

阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林的合成1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。

2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL（0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（约2.8ml）。

3.酰化反应：振摇三口瓶使水杨酸全部溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸）。

安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃，同时保持低速匀速搅拌，反应20min后用1%FeCl3检查，当反应液不再呈现紫色时停止反应。

反应液稍冷却（50℃以下）后均分成几份倒入各烧杯中，先用100ml冰水水解过量的乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁)。

然后再加入400mL冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干得粗产品，称量。

4.重结晶：将粗产品转移至500mL烧杯中，搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤渣）并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，使溶液PH呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。

抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，自然风干，称重。

5.粗品精制：将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解，抽滤去除不溶杂质。

然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml。

（利用乙醚、石油醚能互溶，乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司匹林晶体析出）。

乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中，直至阿司匹林晶体全部析出。

抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品，白色针状结晶，并称重计算收率。

阿司匹林得合成、制剂得制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林得合成3、酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐与浓硫酸)。

安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。

反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml冰水水解过量得乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。

然后再加入400mL冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。

4、重结晶:将粗产品转移至500mL烧杯中,搅拌下加入400mL饱与碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将80mL浓盐酸与160mL水配成得溶液得烧杯中,搅拌均匀,使溶液PH呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。

将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。

抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重。

5、粗品精制:将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。

然后在滤液中加入等量得石油醚并过量10ml。

(利用乙醚、石油醚能互溶,乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸与阿司匹林但石油醚只溶解乙醚与水杨酸不溶解阿司匹林得原理将阿司匹林晶体析出)。

乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶体全部析出。

抽滤得到得滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。

【注意事项】反应物冷却后,固体产物立即析出,黏在瓶壁不易处理,故需趁热在搅动下倒入冷水中过量得醋酐及未作用得对氨基酚。

【思考题】（1）加入亚硫酸氢钠得目得？（2）对氨基酚得特殊杂质就是何物,就是如何产生得？有水杨酸与氨基酚自身缩合物。

一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和过程。

2. 掌握酯化反应的基本操作，包括称量、溶解、加热、结晶、过滤等。

3. 学习有机物质的分离提纯方法，提高实验操作技能。

二、实验原理阿司匹林是一种常见的解热镇痛药，其主要成分是乙酰水杨酸。

本实验通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成乙酰水杨酸。

反应式如下：\[ \text{C}_7\text{H}_6\text{O}_3 + (\text{CH}_3\text{CO})_2\text{O}\xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4 +\text{CH}_3\text{COOH} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于100mL干燥的圆底烧瓶中。

2. 向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。

3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边加边搅拌。

4. 安装普通回流装置，通水加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。

5. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。

7. 用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出完全。

8. 减压过滤，收集滤渣。

9. 将滤渣用少量热水洗涤，再次过滤。

10. 将滤渣在干燥器中干燥，得到乙酰水杨酸。

五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功合成了乙酰水杨酸，实验过程中观察到溶液由无色逐渐变为淡黄色，最终形成白色沉淀。

2. 实验过程中，水浴加热温度控制得较好，有利于提高产率。

3. 在减压过滤过程中，注意控制压力，防止溶液飞溅。

阿司匹林的合成综合性设计性实验一、阿司匹林的理化性质阿司匹林，又称醋柳酸。

化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH，分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。

密度1.35g/cm3。

在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。

化学性质：酸的通性、酯化反应，水解反应。

二、药品简介阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。

早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。

到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。

临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

本药临床可用于下列情况。

■镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。

本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。

■消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。

阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。

三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。

通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。

撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。

待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤，除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。