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1. 仪器与试剂火焰光度计;25mL移液管;25mL滴定管;100mL、250mL、500mL、1000mL容量瓶;150mL瓷蒸发皿;分析用纯水;盐酸(1+1);氨水(1+1);碳酸铵(100g/L);甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液);氧化钾与氧化钠的工作曲线。
氨水(1+1)就是将氨水和同体积的水混合盐酸(1+1)就是将盐酸和同体积的水混合2.测定步骤1.用移液管或滴定管准确移取一定体积的试样溶液,放入150mL瓷蒸发皿中,加入40mL～50mL水置于调压电炉上煮沸,微沸5min取下。
2向瓷皿中加一滴甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液),滴加氨水(1+1)使溶液呈黄色,再加10mL碳酸铵溶液(100g/L)搅拌。
置于调压电炉上煮沸,微沸15min左右取下。
3用中速滤纸过滤并洗涤于一定体积的容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和至微红色并用水稀释到刻度,摇匀。
以火焰光度计按仪器操作规程进行测定,记录读数不同浓度范围的外加剂取样体积和稀释倍数一览表2.1用户有时需要知道液体外加剂质量百分比浓度(%),将质量浓度(kg/L)换算为质量百分比浓度时需要测定密度。
取一洁净、干燥、恒量(在万分之一分析天平上称量并记录)的小烧杯(100mL或150mL),用25mL移液管准确移取25mL外加剂溶液,放入上述准备好的小烧杯中,在万分之一分析天平上称量并记录。
3 计算3.1外加剂密度计算ρ=G2-G1/25式中:ρ———外加剂原溶液密度,g/mL;G1———小烧杯质量,g;G2———小烧杯加25mL外加剂溶液质量,g;25———移取外加剂原溶液体积,mL。
3.2外加剂质量浓度计算X1=C1×nX2=C2×n式中:X1———以质量浓度表示的K2O含量,kg/L;X2———以质量浓度表示的Na2O含量,kg/L;C1———在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的)被测溶液中K2O含量,g/mL(kg/L); C2———在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的)被测溶液中Na2O含量,g/mL(kg/L); n———被测溶液对原溶液的稀释倍数。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量火焰光度法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定各种元素的含量。
本文介绍了如何使用火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量。
一、实验原理火焰光度法是通过测量样品中特定元素的激发态原子或离子在火焰中产生的辐射光强度来测定元素含量的方法。
在氯化钠注射液中测定钠含量时，首先需要将样品中的钠离子激发成钠原子，然后通过火焰光度计测量产生的钠原子光谱线的强度，根据光强度和标准曲线计算出钠含量。
二、实验仪器与试剂1、火焰光度计2、钠元素标准溶液3、氢氧化钠、硝酸、含氟溶剂4、0.9%氯化钠注射液样品三、实验步骤1、制备标准曲线(1)准备一系列钠元素的标准溶液，分别以0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0μg/mL的浓度进行测定。
(2)将标准溶液按照一定比例稀释，用稀释液制成一系列的标准溶液。
(3)将每个标准溶液各加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液和0.2mol/L的硝酸溶液，使其pH 值在11-13范围内，然后加入适量的含氟溶剂调整分析条件。
(4)将每个标准溶液样品吸入火焰光度计中测量，记录下钠元素光谱线的强度值。
(5)根据各标准溶液的浓度和光谱线强度值绘制标准曲线。
2、测定样品中钠的含量(1)按照同样的方法将0.9%氯化钠注射液样品制成溶液。
(3)根据标准曲线计算出样品中钠的含量。
四、实验注意事项1、操作过程中必须戴手套和眼镜，防止有害化学品对人体造成伤害。
2、制备样品时必须保证完全溶解，否则会影响后续实验结果。
3、制备标准曲线时必须严格按照浓度比例进行配制，并尽量减小误差。
4、测量过程中必须密切关注火焰光度计的工作状态，确保实验结果准确。
五、实验结果分析本实验通过使用火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量，得到了一系列标准曲线，根据标准曲线计算出了样品中钠的含量。
通过对实验结果的分析，可以发现所得结果比常规测定结果更加准确和可靠。
因此，火焰光度法是一种适用于钠元素含量测定的精确分析方法，能够在食品、环境和医学等领域发挥重要的作用。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量火焰光度法是一种常用于测定药物中金属元素含量的分析方法，其原理是利用金属元素激发后的特定波长的光谱发射进行测定。
在临床药物分析中，火焰光度法广泛应用于测定钠、钾、钙等元素的含量。
本文将着重介绍火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量的方法及操作步骤。
一、实验原理氯化钠注射液是常用的生理盐水制剂，其主要成分是氯化钠，因此需要测定其中的钠含量。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量的原理是：在气燃式火焰中，样品被喷入火焰后，其中的钠原子被激发，并产生特定波长的光谱发射。
利用光电倍增管测量这些光谱发射的强度，可以间接测定样品中钠的含量。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：火焰光度法分析仪、分析天平、pH计。
2. 实验试剂：氯化钠注射液样品、硝酸钠标准溶液、溴酸钠-硫酸钡混合溶液。
三、实验步骤1. 样品预处理：将氯化钠注射液样品取适量置于蒸发皿中，用水浴加热蒸干至干燥。
加入硝酸钠标准溶液溶解，转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
pH值应控制在7.0左右。
2. 样品分析：a. 打开火焰光度法分析仪，调节气源和火焰，使之稳定。
b. 用分析天平称取一定量的氯化钠注射液样品，然后将其置于火焰光度法分析仪的样品供给部位。
c. 依次供给溴酸钠-硫酸钡混合溶液和硝酸钠标准溶液到样品中，使其产生钠原子的激发发射。
d. 用光电倍增管进行光谱发射强度的测量，得到测定结果。
四、数据处理获得光谱发射强度数据后，根据硝酸钠标准溶液的浓度和光谱发射强度的关系，计算出样品中钠的含量。
公式如下：样品中钠的含量 = （样品光谱发射强度 - 背景光谱发射强度） / （标准溶液光谱发射强度 - 背景光谱发射强度） * 标准溶液浓度五、实验注意事项1. 实验操作应精确仔细，避免由于操作失误导致的结果偏差。
2. 硝酸钠标准溶液的配制应准确，遵循标准的配制方法和精度要求。
3. 火焰光度法分析仪操作应按照规定进行，保持分析条件的稳定性和准确性。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量火焰光度法是一种常见的分析方法，可用于测定溶液中的金属离子的含量，因其灵敏度高、精度高和易操作受到广泛使用。
本文将详细介绍如何用火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量。
实验步骤1.仪器和试剂的准备(1) 火焰光度计：需要的光度计设备包括单色滤光片、曲线记录仪、气体阀门控制器、进样器、测量阅读器等。
(2) 毒性轻微的稀酸：我们使用的酸为盐酸，称取100毫升浓盐酸，加入足量的蒸馏水，稀释至1000毫升。
稀酸是从固体氯化钠中释放钠离子的必要步骤。
(3) 钠标准溶液：使用标准钠溶液可制备适量的1000ppm和100ppm浓度的钠标准溶液。
(4) 氯化钠注射液样品：将取一定容积的样品加入到稀酸溶液中，达到所需量的体积。
注意，测量溶液样品的化学成分是实现准确分析结果的基础。
(5) 基质校正液：不同样品的基质不一致会影响测定结果，因此需要准备基质校正液。
“基质校正液”将是必须的，以便消除样品中存在的其他元素对钠离子测定所产生的影响。
基质校正液应该按照样品中所有元素存在的量比例制备出来。
2.制备钠标准曲线(1) 取适量的1000 ppm和100 ppm的钠标准液，并用稀酸稀释至100毫升，分别加入灰色样品接头中的100毫升的溶液中。
多点校准可确保最终的分析精度。
(2) 调整光度计上的波长，以便在显示器上测量所使用钠离子的波长。
一般来说，钠离子的波长为589.0纳米。
(3) 从1000 ppm盐酸稀溶液中制备稀释度下降以及爆发度含有5种不同浓度的标准曲线。
曲线可通过与测量阅读器相关联的曲线记录仪的自动分析程序制备。
3.测量样品(1) 将样品添加到燃烧器中，然后在光度计上检测钠离子的荧光强度。
根据刚刚制备的钠标准曲线，可以从荧光强度计中读取钠含量。
(2) 为了得到更为可靠的结果，需要对所测样品重复多次测量。
最终，取所有测量结果的平均值，以作为所测样品的钠含量值。
(3) 如果在测量样品时遇到了问题，请检查仪器及其部件，并进行必要的调整。
K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。
碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。
慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。
此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量1. 引言1.1 背景介绍氯化钠注射液是一种常用的药物，主要用于补充人体内钠元素的缺乏，维持体液平衡。
钠元素在体内起着重要的生理作用，参与神经传导、细胞膜的稳定以及肌肉收缩等多种生理过程。
对于氯化钠注射液中钠含量的准确测定具有重要的临床意义。
在进行钠含量的测定时，常常采用火焰光度法。
火焰光度法是一种常用的分析化学方法，通过测量物质在火焰中的光谱发射来确定其含量。
对于氯化钠注射液中钠元素的测定，火焰光度法具有灵敏度高、准确度好、操作简单的优点，因此被广泛应用于临床和科研领域。
本文旨在探讨采用火焰光度法测定氯化钠注射液中钠含量的方法和实验结果，为临床实践提供指导和参考。
通过本实验的开展，我们将更加深入了解氯化钠注射液中钠元素的含量，为临床用药提供更加准确的参考依据。
希望本实验可以为相关研究和临床实践提供有益的借鉴和指导。
【字数：223】1.2 研究目的研究目的：本实验旨在利用火焰光度法准确测定氯化钠注射液中钠的含量，通过实验步骤的操作，分析实验结果并探讨影响因素。
钠是人体必需的微量元素，对维持正常生理功能至关重要，因此准确测定氯化钠注射液中钠的含量对于药品质量控制和临床治疗具有重要意义。
通过本实验的开展，可以提高对火焰光度法的理解和掌握，同时为进一步研究钠含量测定方法提供参考，为药品安全性和有效性的评估提供支持。
通过实验结果的分析和改进方法的探讨，可以不断优化实验方法，提高测定准确度，为相关研究工作和应用实践提供科学依据和技术支持。
1.3 研究意义氯化钠注射液是临床常用的药物之一，用于治疗各种疾病和维持人体生理平衡。
其中含有的钠是维持细胞内外液体平衡、神经传导和肌肉收缩等生理功能所必需的重要元素。
准确测定氯化钠注射液中钠的含量对于保障药物质量、确保临床疗效具有重要意义。
通过火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量，不仅可以帮助药品生产企业控制产品的质量，保障患者用药安全，还可以为临床医生提供准确的药物剂量信息，避免因钠含量偏差而引发的药物不良反应或治疗失败。
碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF）1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。
碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。
慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。
此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量一、引言氯化钠注射液是临床常用的一种针剂，它主要用于纠正血容量不足，纠正电解质紊乱，调节酸碱平衡等治疗。
而氯化钠在注射液中的含量的准确测定对于保证注射液的质量和安全使用具有十分重要的意义。
在各种测定氯化钠注射液中氯化钠含量的方法中，火焰光度法是一种常用的测定方法。
本文将涉及火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量的原理、方法和实验操作等内容。
二、原理火焰光度法是一种常用的测定金属离子的方法，它利用金属离子在高温火焰中产生特定的波长的辐射而测定金属离子的含量。
在测定氯化钠注射液中钠的含量时，首先将样品中的氯离子与银离子结合生成氯化银，然后经过离子交换膜去除氯离子，最终留下来的是纯净的钠离子。
将得到的钠溶液喷入氢-氧混合气体的火焰中，在高温的火焰中钠会产生特定的波长的辐射，利用光度计测定钠在火焰中的辐射强度，从而计算出氯化钠注射液中钠的含量。
三、仪器与试剂1. 电磁点式天平2. 干燥器3. 高温炉4. 离子交换膜5. 烧杯6. 钠标准溶液7. 氢氧混合器8. 燃气源9. 火焰光度计四、方法1. 取适量的氯化钠注射液样品，加入适量的水稀释，得到要测定的样品溶液。
2. 将样品溶液中的氯离子与银离子结合生成氯化银，并通过离子交换膜去除氯离子。
3. 得到含有纯净钠的溶液后，使用氢-氧混合器将此溶液喷入火焰中。
4. 用火焰光度计测定钠在火焰中的辐射强度。
5. 通过比较待测钠溶液的相对强度与标准钠溶液的相对强度，计算出氯化钠注射液中钠的含量。
五、实验操作1. 取已知浓度的氯化钠标准溶液，加入水稀释，得到不同浓度的标准曲线的标定溶液。
2. 用火焰光度计分别测定标定溶液的辐射强度。
3. 测定待测样品中钠的含量与标定溶液的相对强度进行比较，计算出样品中钠的含量。
六、结果分析根据实验操作得到的数据，可以计算出氯化钠注射液中钠的含量。
通过对不同浓度的标定溶液进行测定，可以得到一条标准曲线，用以计算待测样品中钠的含量。
火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量火焰光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中特定元素的含量。
本文将介绍使用火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量的实验步骤和原理。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 将实验室用具清洗干净，以避免实验中的杂质干扰。
b. 准备所需的氯化钠注射液样品。
c. 准备标准钠溶液。
d. 调节火焰光度计的光滑程度和零点。
2. 样品处理：a. 用适当的方法将氯化钠注射液样品中的杂质去除。
b. 如果样品中含有固体颗粒，需将其溶解并过滤。
3. 火焰光度法测定：a. 将处理后的样品溶液放入火焰光度计的试样室。
b. 打开火焰光度计，调节气体流速和火焰大小，使其稳定在适当状态。
c. 启动光度计测量钠元素的光谱线强度。
4. 比色皿法：a. 取另一份处理后的样品溶液，加入适量的钠离子选择性染料。
b. 用分光光度计测定样品吸光度，建立标准曲线。
5. 定量计算：a. 使用标准曲线和火焰光度计测得的样品吸光度，计算出样品中钠的含量。
原理：火焰光度法是利用物质在火焰中产生特定波长的光谱线的原理，测定其中特定元素的含量。
对于钠元素来说，其在火焰中产生两个特定波长的光谱线，分别为589.0纳米和589.6纳米。
通过测量这两个光谱线的强度，可以确定样品中钠的含量。
而比色皿法则是利用钠离子选择性染料与样品中的钠离子反应生成具有特定吸光度的化合物，通过测量其吸光度来建立标准曲线，从而计算出样品中钠的含量。
结论：通过火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量，可以得出准确的结果。
在实验中，需要严格控制火焰光度计和分光光度计的条件，并根据实际情况选择合适的处理方法，以避免杂质的干扰。
通过本实验可以掌握火焰光度法的基本原理和实验操作技巧，为今后的化学分析工作提供参考。
用火焰光度法测定减水剂中碱含量
作者：尹亚丹
来源：《中国高新技术企业》2016年第02期
摘要：混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。
文章以NOF-AS聚羧酸系高性能减水剂为研究对象，采用火焰光度法测定其碱含量，并结合仿真软件Matlab对试验结果进行了数据处理与分析。
关键词：减水剂；火焰光度法；碱含量；Matlab；混凝土结构；公路工程文献标识码：A
中图分类号：TU528 文章编号：1009-2374（2016）02-0071-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2016.02.035
1 概述
混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。
近几年来国内外有多种外加剂，聚羧酸盐类高性能减水剂是国内目前开发的新型外加剂。
其主要特点是外加剂中氯离子和碱含量较低，掺量低，减水率高。
减水剂的添加可以改善混凝土的性能结构，以满足其在施工性能、耐久性能及力学性能等各个方面的技术要求。
混凝土中所用到的含碱减水剂是有效增加混凝土中碱含量的重要途径，因此为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格限制。
本文研究减水剂中的碱含量对混凝土进行改性具有重要的理论指导意义。
2 试验与方法
火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。
利用火焰光度计中所产生的火焰的热能把所测未知所测溶液的某种元素的原子激发出相应的特征光谱，进而检测出光谱能量的强弱程度，最终判断未知所测溶液中物质含量的高低。
2.1 火焰光度法基本原理
火焰光度计法是利用发射谱线强度与物质元素浓度的对应关系，来确定所检物质含量的一种试验方法。
用80℃左右的热水将所测减水剂试样溶解，采用氨水将铁、铝分离出来；采用碳酸钙将钙、镁分离。
采用火焰光度计及相应的滤光片来测定滤液中的钾离子和钠离子（碱）。
试样前需要对火焰光度计高标、低标设置，并进行空白试验。
由于被测元素的绝对浓度值是无法直接从火焰光度计显示表中得出，因此首先试验中必须配制所用到的氧化钠、氧化钾标准溶液，采用不同浓度的标准溶液进行待定检测标定，分别绘制出氧化钠、氧化钾的溶液的浓度-检流计读数工作曲线，然后采用相同的试验方法对未知浓度的减水剂溶液进行测定。
通过火焰光度计仪器显示得出钠、钾读数后，再从各自的标准工作曲线上找到相对应的浓度值，进而可以得出所测减水剂的未知浓度值。
2.2 试验准备
2.2.1 燃料。
通常使用汽油来作为燃料，将2500～3000mL的汽油注入到汽油气化缸内，使缸体内预留出1/3的空间。
使用时，将压缩空气注入气化缸一端，汽油液面下出现冒泡翻滚现象，使气化缸上方1/3的空间充满压缩空气，接着用导管引入火焰光度计燃气进口。
注意当时试验的环境温度，以使汽油气化，达到能够燃烧的目的。
对汽油也有使用时间、生产库存时间以及保存条件等的影响，注意试验中一定不能使用乙醇汽油，严格进行控制。
为达到高效燃烧的目的，推荐使用97号汽油。
汽油是否需要更换，试验中可观察火焰的燃烧情况而定。
如果引燃后，火焰已很小，继续增大燃气量，火焰已无变化，则表明汽油中可燃组分已耗尽，需更换汽油了，更换汽油时一定要预留汽油液面以上1/3的空间。
2.2.2 水。
由于溶液配制过程中，采用不同的蒸馏水作溶剂，会产生不同的背景值。
为克服这个差异，试验中所涉及的水均为同一容器中的蒸馏水或同等纯度的水。
2.2.3 溶剂。
根据仪器检测范围，制备必要的检测标准溶液，以便进行相对测定。
试验中所涉及的化学试剂均为分析纯AR化学试剂：（1）氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在130℃～150℃烘过2h的氯化钾0.7920g及氯化钠0.9430g置于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入至1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。
此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5mg；（2）体积比1∶1的盐酸；（3）体积比1∶1的氨水；（4）质量分数10%的碳酸铵溶液；（5）质量分数0.2%的甲基红指示剂。
2.3 试验步骤
2.3.1 工作曲线绘制。
分别向100mL的容量瓶中注入0.00mL、1.00mL、2.00mL、
4.00mL、8.00mL、12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于该标准溶液中含有氧化钾、氧化钠各0.00mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、4.00mg、6.00mg），用蒸馏水稀释至容量瓶标线，将各个浓度的氧化钠、氧化钾溶液摇匀，分别放置在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据所测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制出氧化钾及氧化钠的标准工作曲线。
3 数据处理与分析
3.1 工作曲线的绘制
根据实际试样的产品合格证，确定称样量为0.10g，稀释倍数为2.5。
根据氧化钾与氧化钠百分含量计算方法得出不同浓度标准溶液中氧化钾及氧化钠的百分含量，按照火焰光度计的使用规程，依次按标准溶液中氧化钾、氧化钠的百分含量由低至高进行测定，得出检流计读数与溶液的浓度关系。
根据百分含量计算公式，分别计算上述不同氧化钾、氧化钠标准溶液浓度的
氧化钾（氧化钠）百分含量（%）：0；1.25；2.5；5；10；15。
对应火焰光度计的K（Na）读数：0（0）；26（23）；36（33）；51（48）；114（94）；162（131）。
以每个标准溶液的氧化钾或氧化钠百分含量为横坐标，以其相对应所测得的读数值为纵坐标，分别绘制氧化钾及氧化钠的标准工作曲线，见图2：
3.2 减水剂试验结果
利用数据处理软件Mtlab，拟合出氧化钾及氧化钠的工作曲线公式。
按照火焰光度计的使用规程，测出减水剂溶液的读数，在相应的工作曲线中按公式分别计算出氧化钾、氧化钠的百分含量，结果取两次平行试验的平均值，进而测得减水剂中的总碱量。
试验结果见表1，两次平行试验结果在误差允许范围之内，符合试验要求。
4 结语
利用火焰光度计法测减水剂中的总碱量具有灵敏度高、所需样品少、操作简单、分析速度快等优点，同时文中采用数据处理软件Matlab进行精确计算，进而快速获得准确可靠数据。
因此，掌握火焰光度计的正确操作规程，将硬件与软件相结合，达到有效测试减水剂中总碱量的目的，进而有效控制混凝土中的碱含量，对有效抑制集料-碱反应及混凝土减水剂技术的发展具有一定的理论指导意义。
参考文献
[1] 混凝土外加剂匀质性试验方法（GB/T 8077-2000）[S].
[2] 水泥化学分析方法（GB/T 176-2008）[S].
[3] FP640火焰光度计使用说明书[S].
[4] 林雪松，等.Matlab7.0应用集锦[M].北京：机械工业出版社，2005.
[5] 刘国栋，关志梅，魏春涛，等.砂子含泥量对掺用聚羧酸高效减水剂混凝土性能的影响及有效对策[J].商品混凝土，2008，（3）.
[6] 肖怀芬，刘国栋，肖金芳.聚羧酸减水剂抑制混凝土中泥含量的新措施[J].中国建材科技，2008，（2）.
[7] 韩利华，张学丽，封孝信，等.聚羧酸系高效减水剂的研究进展及发展现状[J].混凝土，2008，（2）.
[8] 王明丽，管学茂，张家彬.聚羧酸系高效减水剂合成工艺研究现状[J].混凝土，2007，（6）.
[9] 吕智英，胡晓波.高效减水剂的改性研究综述[J].混凝土，2007，（3）.
[10] 张文生，王宏霞，叶家元.聚羧酸类减水剂对水化硅酸钙微观结构的影响[J].硅酸盐学报，2006，（5）.
[11] 杨东杰，邱学青，欧阳新平，等.改性氨基磺酸系高效减水剂的研究[J].混凝土，2006，（1）.
[12] 郭睿，朱军峰，李慧，等.聚羧酸高效减水剂的分子设计与合成及性能表征[J].新型建筑材料，2005，（8）.
[13] 赵庆新，孙伟，郑克仁，等.水泥、磨细矿渣、粉煤灰颗粒弹性模量的比较[J].硅酸盐学报，2005，（7）.
[14] 张文生，王宏霞，叶家元.水化硅酸钙的结构及其变化[J].硅酸盐学报，2005，（1）.
[15] 李俊，姜浩，向飞，等.萘系减水剂与水泥相容性研究[A].混凝土低碳技术与高性能混凝土——混凝土低碳技术国际学术研讨会暨第九届全国高性能混凝土学术研讨会论文选编[C].2010.
[16] 李崇智，冯乃谦，韩先福，等.聚羧酸系高效减水剂的合成与性能[A].生态环境与混凝土技术国际学术研讨会论文集[C].2005.
（责任编辑：秦逊玉）。
