中压制备与大孔树脂联用快速分离羟基红花黄色素A

大孔树脂吸附分离红花红色素的研究红花是一种常见的植物，它的红色素也是一种重要的天然色素，在食品、药物、饰品和纺织品中广泛使用。

近年来，大孔树脂吸附分离红花红色素已成为植物红色素研究的热点，其吸附性能优越，实现了对红色素的高效提取。

大孔树脂吸附分离红花红色素的原理是，利用吸附剂的吸附性能，大孔树脂可有效地吸附红花素，以达到分离的目的。

大孔树脂吸附分离红花素可分为吸附-脱附-再吸附等三个步骤。

首先，将将大孔树脂与受提取物混合，以获得红色素吸附分离物；其次，脱附后，将大孔树脂再次混合，扩散溶剂，复原原料，达到分离目的；最后，以特定浓度的吸附剂再次进行吸附，以达到分离红花素的目的。

大孔树脂吸附分离红花素的研究按温度的不同，有高温、中温和低温三种，其中，高温吸附是以温度较高的环境进行吸附，常温吸附是以常温环境进行吸附，而低温吸附是以较低温度环境进行吸附。

高温吸附红花素可以获得较高的红花素提取率，但它的操作温度较高，操作时间偏长，不适合大规模的生产。

而中低温吸附红花素则可以获得相对较低的红花素提取率，但操作温度较低，操作时间较短，适合大规模的生产。

为了提高红花素提取率，研究者们着重研究了大孔树脂吸附分离红花素的种类、浓度、温度和时间等因素，以及相关参数优化。

研究表明，在适当浓度的大孔树脂吸附剂中，中温环境下吸附，30min-2小时不等，可以获得较高的提取率。

另外，研究者们也发现，红花素的提取率与环境pH值有关，较低的pH值会有效提高红花素的提取率。

在使用大孔树脂吸附分离红花素时，为了获得较高的提取效率，还需要考虑预处理工艺以及过滤、再活化、离子交换等其他因素。

以确保红花素提取高效、结果可靠。

综上所述，大孔树脂吸附分离红花素具有优越的吸附性能，是一种高效、安全、环保的提取方法。

通过控制吸附剂的种类、浓度、温度和时间等因素，以及考虑参数优化，可以有效提高红花素提取率，为食品、药物、饰品和纺织品的生产提供新的技术支持。

红花中羟基红花黄色素A的纯化工艺研究唐红;舒华;周文飞;韦兴院;吴栋【摘要】The process of hydroxysafflor yellow A's purity was researched , using constant temperature water to extract of safflower.The way that useX -5 macroporous adsorption resin and Sephadex LH -20 column to purite , and the process conuditions of purification of sieve training , contented by ultraviolet visible spectrophotometry of hydroxysafflor yellow A'smeter.The optimum conditions to purite was the sample volume must be 2%column volumes , and the flow rate was 1.0 mL/min, the eluent concentration of 50% ethanol, the diameter height ratio was 1:8.The content was determined by UV hydroxysafflor yellow.A spectrophotometry method was 86.4%.The advantages of the method were it had convenient operation and high purity.%对羟基红花黄色素A纯化进行了工艺研究。

采用恒温水提法对红花进行浸提，X-5型吸附树脂分离，采用Sephadex LH-20柱层析对纯化工艺中的条件进行筛选，运用紫外分光光度计测定羟基红花黄色素A的含量。

中压制备与大孔树脂联用快速分离羟基红花黄色素A摘要:用水超声法提取红花(Carthamus tinctorius L.)中红花黄色素A,提取液经D-101大孔吸附树脂色谱柱进行粗分,所得水及体积分数30%的乙醇洗脱物用中压制备色谱进行两次分离纯化,所得产物经高效液相色谱分析,羟基红花黄色素A 纯度为95.968%｡该方法省时､简便､高效,值得推广应用｡关键词:红花(Carthamus tinctorius L.);中压制备色谱;大孔吸附树脂;羟基红花黄色素ASeparation of Hydroxysafflor Yellow A from Safflower by Medium Pressure Column Chromatography with Macroporous ResinAbstract: Hydroxysafflor yellow A (HSYA) craft extract was obtained by water-ultrasonic method from safflower (Carthamus tinctorius L.) and then seperated by D-101 macroporous resin chromatography. The water and 30% ethanol elution was purified by medium pressure column chromatograph for twice. According to HPLC results, the purity of HSYA prepared could be up to 95.986%. This mechod was time saving, convenient, efficient, and propagable.Key words: safflower(Carthamus tinctorius L.); medium pressure column chromatography; macroporous resin; hydroxysafflor yellow A(HSYA)红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L.)的干燥管状花,为活血化瘀的主要中药之一,用于治疗冠心病､脑血栓等心脑血管疾病[1,2]｡红花的主要活性成分是红花黄色素(Safflower yellow,SY),其是一种复杂的水溶性混合物,其结构中含有特殊的醌式查尔酮的结构骨架,一直是红花化学成分研究的重点[3]｡SY中含量较高的是羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA),占SY的50%左右｡HSYA 是具有单查尔酮苷类结构的化合物,被认为是红花活血化瘀的主要效应物质[4,5]｡目前分离制备HSYA通常采用大孔吸附树脂色谱法对红花提取物进行除杂后得HSYA粗品,Sephadex LH-20凝胶柱层析法制备HSYA纯品[6,7],但这些方法不适用于快速､大规模制备HSYA｡中压制备色谱是一种快速制备色谱系统,具有上样量大､分离速度快､可梯度洗脱､成本低､在线检测等优势[8],本研究采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离纯化,经两步分离得到纯度高于95%的HSYA,丰富了HSYA的制备技术｡1 仪器与材料EZ Purifier III中压制备色谱系统及Versatiler色谱工作站(配有二元溶剂输送泵､UV检测器､自动馏分收集器,上海利穗电子科技有限公司)｡色谱柱及填料:C18-AQ(GHODSB12S50,50 μm,北京绿百草科技发展有限公司),4 cm×14 cm(40 g),2根串联｡Agilent 1200型高效液相色谱仪,包括Agilent G1312B二元泵,Agilent G1379B脱气机,Agilent 1313B自动进样器,Agilent 1316B柱温箱,Agilent 1315B二极管阵列检测器､Agilent Chemistation化学工作站｡乙腈(HPLC级,德国Merck公司)､三氟乙酸(分析纯,南开大学精细化学实验厂)､甲醇(色谱纯,天津市大茂化学试剂厂)､纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司,使用前经0.45μm水系滤膜过滤)､D-101大孔吸附树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司)､羟基红花黄色素A对照品(中国药品生物制品检定所,批号111637-200301);红花为菊科植物红花(C. tinctorius L.)的干燥管状花｡2 试验方法与结果2.1 水超声法提取HSYA2.1.1 高效液相色谱分析条件[9-11] 色谱柱:Phenomenex C18(250 mm×4.6 m m,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.01%三氟乙酸溶液(B);洗脱程序:0~5 min:2%A(体积分数,下同);5~25 min:2%~5%A;25~35 min:5%~10%A;35~65 min:10%~20%A;65~70 min:20%A｡柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;进样体积:20 μL｡2.1.2 标准曲线的绘制精确称取羟基红花黄色素A对照品15.00 mg置25 mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,得0.60 mg/mL羟基红花黄色素A对照品储备液,配制成一定浓度梯度的对照品溶液,按2.1.1所述条件进行色谱分析,以Y表示峰面积积分值,以X(mg)表示对照品进样量,绘制标准曲线,并计算回归方程｡其线性回归方程为Y=26 805.00X-298.36,R2=0.999 1｡2.1.3 红花水提取液制备称取红花药材900 g,加15倍质量的蒸馏水超声提取2次,每次45 min,过滤,合并滤液减压浓缩至900 mL(此时提取液含生药的浓度为1 g/mL)｡加入95%的乙醇(体积分数,下同)使含醇量达到80%,醇沉24 h,滤液减压回收至900 mL,加5倍体积的蒸馏水沉淀24 h,离心,上清液减压浓缩至900 mL,备用｡2.2 大孔吸附树脂柱色谱法制备粗品HSYA取上述红花水提液900 mL上直径40 mm×800 mm的D-101大孔吸附树脂色谱柱,蒸馏水洗脱的前3个体积洗脱液(3 BV)中主要是多糖､蛋白质､鞣质等水溶性杂质,弃去,然后依次用蒸馏水､30%的乙醇､60%的乙醇､95%的乙醇各3 BV洗脱,流速为1 mL/min,1 BV收集洗脱液约750 mL,共收集12份｡采用HPLC法测定每份洗脱液中HSYA的含量,绘制相应的洗脱曲线(图1)｡根据洗脱曲线,合并含量高于0.04 mg/mL的第1~4份洗脱液,第5~12份洗脱液由于HSYA相对含量较少而放弃｡减压浓缩后得浸膏18.0 g,冰箱中冷冻保存,备用｡2.3 中压制备色谱分离为降低试验成本,本试验首先采用甲醇-水体系进行各组分分离｡精确称取浸膏样品2.0 g用10 mL甲醇溶解,经0.45 μm微孔滤膜过滤,注入ODS柱中｡洗脱条件为柱温:室温;波长:280 nm;流速:20 mL/min;线性梯度洗脱程序:在60 min内,甲醇与水的体积比由0∶100变化为50∶50,中压系统分析色谱如图2,根据色谱峰情况收集洗脱液,进行HPLC分析｡结果发现峰A中HSYA含量较高,对其减压浓缩进行二次中压制备｡线性梯度洗脱程序:在28 min内,乙腈与水的体积比由0∶100变化为30∶70,中压系统分析色谱如图3,根据出峰情况精确收集｡2.4 产物的纯度分析HPLC分析各洗脱液并与标准品对照,结果表明峰B为HSYA,其HPLC图谱上仅一峰(图4),由面积归一化法算得其纯度为95.968%,减压浓缩后真空干燥得137 mg HSYA黄色粉末｡3 小结与讨论1)大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,注有致孔剂,不含交换基团,含有“空隙”结构,特别适合从水溶液中分离化合物[12,13]｡本试验用大孔树脂法制备的红花粗提液采用水和乙醇洗脱效果较好｡2)采用中压制备色谱对红花大孔树脂粗提液进行分离纯化,单位时间获得的化合物量大,4 h即可完成整个分离过程｡分离效果好,避免了HSYA在开口柱上由于长时间暴露而导致分解;柱填料可以自行填装,根据所制备的HSYA极性较大的特点,选择C18反相填料纯化;同时2根色谱柱串联可有效提高分辨率,本试验连续两次对红花粗提液中压色谱分离制备,第一次通过中压柱层析分段,然后再次分离制备,取得了不错的效果｡在中压制备色谱分离过程中,要注意以下几个问题[5]:①化合物要溶解于系统溶剂｡②化合物与固定相不存在不可逆吸附｡③选择适宜的洗脱方式和流动相比例｡本研究中,先后选择典型溶剂系统甲醇/水和乙腈/水进行线性梯度洗脱,连续两次分离制备,从尽可能低的浓度开始梯度洗脱以确保不丢失目标物质｡3)本试验采用大孔树脂柱色谱与中压制备色谱法结合,从红花中直接分离得到高纯度(95.968%)的HSYA｡该方法简便､快速｡从2.0 g粗提物中得到137 mg HSYA ｡,水洗脱除杂时应注意在除去糖类的同时应尽可能保留较多的HSYA,至于如何提高分离纯化效率,还有待进一步研究｡参考文献:[1] 施峰,刘焱文. 红花的化学成分及药理研究进展[J]. 时珍国医国药,2006,17(9):1666-1667.[2] 王艺蓉,白咸勇. 红花的作用及机制研究进展[J]. 滨州医学院学报,2009,32(6):451-453.[3] 肖文英. 红花黄色素研究进展[J]. 临床医药实践杂志,2006,15(9):646-649.[4] 金鸣,李金荣,吴伟.羟基红花黄色素A抗氧化作用的研究[J]. 中草药,2004,35(6):665-666.[5] 祝美珍,胡国恒,肖健.羟基红花黄色素A的应用研究进展[J]. 中西医结合心脑血管病杂志,2007,5(11):1108-1110.[6] 安熙强,方圣鼎. 红花中黄色素和红色素的分离鉴定[J]. 中草药,1990,21(4):44-45.[7] 杨辉,阿依吐伦·斯马义,吴桂荣,等. 羟基红花黄色素A的提取及含量测定[J].新疆医科大学学报, 2008,31(10):1358-1360.[8] 王蕾,高俊康,王英平. 中压色谱快速制备西洋参果人参皂苷的研究[J]. 特产研究,2007,29(004):39-41.[9] 赵明波,邓秀兰,王亚玲,等. 高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A[J]. 色谱,2003,21(6):593-595.[10] 杨日丽,刘静. HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A含量的研究[J]. 广东化工,2007,34(7):112-114.[11] FAN L, ZHAO H Y, XU M, et al. Qualitative evaluation and quantitative determination of 10 major active components in Carthamus tinctorius L. by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector[J]. Journal of Chromatography A,2009,1216(11):2063-2070.[12] 臧宝霞,金鸣,李金荣. 大孔树脂-凝胶柱层析法大规模制备纯品羟基红花黄色素A[J]. 心肺血管病杂志,2008,27(6):363-365.[13] 金鸣, 高子淳, 李金荣,等. 大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A[J]. 中草药,2004,35(1):25-28.。

大孔树脂使用次数对羟基红花黄色素A吸附率的影响孙永成;郭传宝;王伟;颜丙鹏;尚强;景娇;萧伟【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2011(013)004【摘要】目的:考察D101大孔吸附树脂使用次数对羟基红花黄色素A吸附率的影响,为产业化生产提供依据.方法:采用静态吸附法,对反复再生后的D101大孔吸附树脂衰减规律进行了研究,并采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A含量进行了定量分析.结果:D101大孔吸附树脂在经过乙醇、2％盐酸、5％氢氧化钠反复再生后,使用16次吸附率下降约27％.结论:D101大孔吸附树脂在活化再生使用16次以后,不宜再用.【总页数】3页(P697-699)【作者】孙永成;郭传宝;王伟;颜丙鹏;尚强;景娇;萧伟【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000;江苏康缘药业股份有限公司连云港222000;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222000【正文语种】中文【相关文献】1.大孔树脂-凝胶柱层析法大规模制备纯品羟基红花黄色素A [J], 臧宝霞;金鸣;李金荣2.中压制备与大孔树脂联用快速分离羟基红花黄色素A [J], 武永刚;李雪莹3.大孔树脂分离红花中羟基红花黄色素A的优化工艺 [J], 唐红;谭沙;吴栋4.大孔树脂法制备红花中羟基红花黄色素A [J], 李茹冰;崔强;李雅姝;于春月5.大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A [J], 金鸣;高子淳;李金荣;臧宝霞;吴伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

羟基红花黄色素(HSYA)纯化条件的影响
许珍珍;黄罗生;赵浩如
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2005(17)4
【摘要】目的探讨纯化羟基红花黄色素A(HSYA)的影响因素.方法用HPLC法测定,以HSYA百分含量为指标,考查醇沉浓度,药液浓度及pH值对HSYA纯化的影响.结果醇沉浓度对HSYA的纯化影响较大,其次为药液浓度和pH值,而且光调pH值后醇沉得到的HSYA含量更高.结论80%的乙醇沉淀,药液浓度为料液比2:1,pH值为6.5,是最佳工艺条件.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】许珍珍;黄罗生;赵浩如
【作者单位】中国药科大学,南京,210038;中国药科大学,南京,210038;中国药科大学,南京,210038
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
【相关文献】
1.大孔吸附树脂纯化羟基红花黄色素A的研究 [J], 张亮;林鹏程;李虎业;马学华
2.红花中羟基红花黄色素A的提取纯化工艺研究 [J], 张静;陈红专;王海亮;董立彬
3.红花黄色素及羟基红花黄色素A对Pindolol-β受体结合力的影响 [J], 臧宝霞;金呜;李金荣
4.红花中羟基红花黄色素A的纯化工艺研究 [J], 唐红;舒华;周文飞;韦兴院;吴栋
5.邻胺基-羟基吸附树脂的制备及其对羟基红花黄色素HSYA的纯化效果研究 [J], 昝慧宁;马程浩;王芃;麻宁;王春红;施荣富
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大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的研究作者：张吉祥，白晓杰，周秋香，欧来良，孔德领【摘要】目的考察ADS-17大孔吸附树脂对红花黄色素的分离纯化方法。

方法采用静态和动态吸附，考察了 ADS-17树脂的吸附性能，并采用紫外-可见分光光度法对红花黄色素含量进行了定量分析。

结果ADS-17树脂对红花黄色素具有较好的吸附选择性。

在最优化工艺条件下，即吸附流速2 BV/h, 50%乙醇作为洗脱剂，洗脱流速2BV/h，产品纯度达到85. 34%。

结论ADS-17树脂用于红花黄色素的分离纯化效果良好。

【关键词】红花黄色素大孔吸附树脂Abstract： ObjectiveTo study the method for separation and purification of the safflor yellow (SY) in Flor Cartharai with macroporous absorption resin ADS-17. MethodsADS-17 resin was systematically studied for its absorption capability by static and dynamic absorption. UV-Vis was used to measure the content ofSY. ResultsADS-17 resin could be used to produce SY with high quality. The optimal technological conditions were as follows: the flow velocity of absorption, 2 BV/h, the eluting reagent 50% ethanol, eluting velocity 2 BV/h. The purity of SY was 85. 34%. ConclusionThis method with ADS-17 macroporous absorption resin is efficient to separate the safflor yellow.Key words： Flor carthami; Safflor yellow; Marcoporousabsorption resin红花Flor carthami为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花，具有活血通经、化淤止痛、扩张冠脉血管、抗氧化、保扩心肌、降血压、免疫抑制和脑保护等多种药理学功效[1]。

大孔树脂分离红花中羟基红花黄色素A的优化工艺唐红;谭沙;吴栋【摘要】探讨大孔树脂分离羟基红花黄色素A的最优工艺.以菊科红花为原料,采用微波提取法,以静态吸附和解吸附量为参考指标,考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能及最佳洗脱浓度及pH值,在动态吸附单因素试验的基础上采用正交试验优化分离条件,采用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析.研究表明:X-5树脂对红花中羟基红花黄色素A具有较好吸附和解吸附性能;最优分离条件为:流速为1.5 mL/min,径高比为1:10,上样量为柱体积的3％.此方法简单可行,重现性好.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】4页(P49-52)【关键词】大孔树脂;菊科红花;分离;羟基红花黄色素A【作者】唐红;谭沙;吴栋【作者单位】铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300【正文语种】中文【中图分类】R932红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L)的干燥花，是一种珍贵的传统药用植物，主产于云南、湖南、贵州、四川等地。

《本草纲目》记载其具有活血、润燥、止痛、散肿、通经等药理作用。

红花中的化学成分比较复杂，主要有色素、黄酮类化合物、挥发油、脂肪酸、酚酸等。

色素主要包含红花黄色素和红花红色素，二者均为黄酮衍生物。

现有研究表明红花黄色素中的羟基红花黄色素A不仅具有扩张冠脉、抗氧化作用、降血压、同时还具有保护心肌等多种药理学功效[1-3]；临床常用于高血压、冠心病、等心脑血管疾病的预防及治疗[4-5]。

本研究采用微波提取法[6]，以静态吸附和解吸附量为参考指标，考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能、最佳洗脱浓度及最佳pH值；在动态吸附单因素试验基础上采用正交试验优化分离条件，运用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析，最终确定分离的最佳条件。

羟基红花黄色素A的提取及含量测定*杨辉1**,阿依吐伦#斯马义1***,吴桂荣1,杨晓君2(1新疆医科大学药学院药物化学教研室,新疆乌鲁木齐830011;2新疆农业大学药学院,新疆乌鲁木齐830052)摘要:目的:对羟基红花黄色素A进行提取工艺改进。

方法:采用ZT C-Ò型澄清剂甲、D-4020型大孔吸附树脂和Sephadex L H-20柱层析法,从红花中提取分离羟基红花黄色素A单体,采用高效液相色谱法(H PL C)测定羟基红花黄色素A的含量。

结果:采用H PL C法测定羟基红花黄色素A的平均含量为97.3%。

结论:此工艺具有成本低、纯度较高的优点,可以作为羟基红花黄色素A的提取工艺使用。

关键词:红花;羟基红花黄色素A;提取工艺;H PL C中图分类号:R914;R927.2;Q949.783.5文献标识码:A文章编号:1009-5551(2008)10-1358-03 Study on extracted technology of hydroxysafflor yellow A in Carthamus tinctriusYANG Hui,Ayitulun#Simayi,W U Gu-i rong,et al(College of Phar macy,X inj iang M edical Univer sity,Ur umqi830011,China)Abstract:Objective:T o establish the technolo gy o f ex tr actio n o f H SYA.Methods:Detected the content of H SYA in Emin Carthamus tinctr ius L.by using the H PLC method.Extracted and separated H SYA from Carthamus tinctorius L.by using clarifier,D-4020macr opo rous resin column chrom ato graphy and Sepha-dex LH-20chromatog raphy.Results:T he m ean purity o f H SYA w as97.3%.Conclusion:T he techno logy makes clear that the m ethod w as cheap and the purity is hig her.T his technique is suitable to prepare H SYA.Key words:Carthamus tinctrius L.;hydrox ysafflor yellow A;extracted technolog y;high perform ance liq-uid chrom atog raphy红花为菊科植物(Car thamus tinctor ius L.)红花的干燥管状花。