《高考热点研究系列微课之抽滤》分解

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高考热点突破微课 20实验操作的规范描述实验操作的描述,应准确、详尽。

对于实验药品,清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液);对于实验仪器,讲清名称,并要求正确使用;对于实验操作,应详细具体又语言精练;对于实验现象,从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化,颜色要正确表达;对于实验结论,准确描述,并回扣实验目的。

(1)pH试纸的使用撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液,滴在pH试纸中央,等试纸变色后,与标准比色卡对照。

(2)容量瓶检漏向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞。

用食指摁住瓶塞,倒立观察。

然后再将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立。

若均无水渗出,则容量瓶不漏水。

(3)检查滴定管是否漏水①酸式滴定管:关闭活塞,向其中加入一定量的水,用滴定管夹将其固定在铁架台上,观察是否漏水。

若不漏水,将活塞塞紧旋转180°后,重复上述操作。

②碱式滴定管:向其中加入一定量的水,用滴定管夹将其固定在铁架台上,观察是否漏水。

若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。

(4)滴定管赶气泡①酸式滴定管:将滴定管倾斜30°左右,迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。

②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出。

(5)滴定终点的判断当滴入最后一滴……溶液后,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复。

(6)浓H2SO4稀释将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。

(7)萃取分液关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,充分振荡、静置、分层,打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。

(8)测量液体体积读数待管壁液体全部流下,恢复至室温,液面稳定后再开始读数;通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水平线上;视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。

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高考热点突破微课15中和滴定的拓展应用1.氧化还原滴定(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性,但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。

(2)试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等。

(3)指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类:①氧化还原指示剂;②专用指示剂,如在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝;③自身指示剂,如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时,滴定终点为溶液由无色变为浅红色。

(4)实例:①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液:原理:2Mn+6H++5H 2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O。

指示剂:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后,溶液由无色变浅红色,且半分钟内不褪色,说明到达滴定终点。

②Na2S2O3溶液滴定碘液原理:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。

指示剂:用淀粉作指示剂,当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。

2.沉淀滴定(1)概念:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。

生成沉淀的反应很多,但符合条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。

(2)原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。

如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时常以Cr为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。

3.常见类型(1)连续反应型:A发生反应生成B,再用C滴定B。

第64讲物质的分离与提纯[复习目标] 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。

2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。

考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置(一)物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项1．固液分离(1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。

操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。

注意在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

2．液液分离(1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。

注意下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。

(2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。

注意①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。

3．固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。

1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。

(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。

专题08 氨气的实验室制取及性质的研究1．氨气的实验室制法（1）用铵盐和碱制取①实验装置②实验分析（2）用浓氨水制取方法化学方程式气体发生装置加热浓氨水NH·H2O NH3↑+H2O3浓氨水+固体NaOH NaOH溶于水放热，促使NH3·H2O分解，且OH−浓度的增大有利于NH3的逸出浓氨水+固体CaO CaO与水反应，使溶剂（水）减少；反应放热，促使NH3·H2O分解，NH3逸出。

NH3·H2O+CaO NH3↑+ Ca(OH)22．喷泉实验中学教材中喷泉实验装置如上图所示。

实验操作是：打开橡皮管上的夹子，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉。

（1）喷泉实验的原理因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉。

（2）能形成喷泉的条件从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好。

（3）形成喷泉的气体与液体组合①极易溶于水的气体(NH3、HCl等)与水可形成喷泉；②酸性气体与NaOH溶液组合能形成喷泉。

气体HCl NH3CO2、Cl2、H2S、SO2NO2+O2CH2=CH2吸收剂水或氢氧化钠溶液水或盐酸氢氧化钠溶液水溴水（4）喷泉实验成功的关键①盛气体的烧瓶必须干燥；②气体要充满烧瓶；③装置不能漏气(实验前应先检查装置的气密性)；④所用气体能大量溶于所用液体或气体与液体能快速反应。

（5）常见的喷泉实验装置喷泉实验的本质是形成压强差而引发液体上喷，为此可设计多种不同的装置和采用不同的操作(如使气体溶于水、热敷、生成气体、发生气体体积减小的反应等)来产生喷泉。

装置Ⅰ：打开止水夹，挤压胶头滴管的胶头，使少量水进入烧瓶，导致大量的NH3溶解。

烧瓶内形成负压而产生喷泉。

装置Ⅱ：挤压气球，即可使少量的溶液沿导管进入烧瓶，导致大量的NH3溶解，烧瓶内形成负压而产生喷泉。

2020届高三化学高考考前热点问题专题复习—物质的组成和产率计算（定量实验，有答案和详细解析）1．(2019·潍坊质检)某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品，现要测定其中铁元素的含量。

实验采用以下步骤进行：①准确称量m g样品(2～3 g)；②向样品中加入10 mL 5 mol·L－1的盐酸，再加入蒸馏水，配制成250 mL溶液；③量取25 mL操作②中配得的溶液，加入3 mL溴水，加热使之完全反应；④趁热迅速加入浓度为10%的氨水至过量，充分搅拌，使之完全沉淀；⑤过滤，将沉淀洗涤、灼烧、冷却称量，反复操作至恒重。

请根据上面的叙述回答：(1)若称量前，托盘天平的指针偏向标尺左方；称量读数时，指针刚好在标尺的中间，则所得样品的质量________(填字母)。

A．比m g多B．比m g少C．恰好为m g(2)溶解样品时要加入盐酸，原因是_________________________________________________ _____________________________________________________________________________。

(3)配制250 mL溶液时，除需250 mL的容量瓶、烧杯外，还需用到的玻璃仪器是______________________________________________________________________________。

(4)加入溴水时发生反应的离子方程式是____________________________________________ ______________________________________________________________________________。

(5)若坩埚质量为W1g，坩埚与灼烧后固体的总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是_____________________________________________________________________________。

专题03 物质的分离与提纯1．物质分离、提纯的区别（1）物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

（2）物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置（1）固体与液体的混合物（2）固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体除去KNO3中混有的少量若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶混合物的分离NaCl升华分离某种组分易升华的混合物分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如：NH4Cl=====△NH3↑＋HCl↑（3）液体与液体的混合物方法萃取、分液蒸馏装置或主要仪器适用条件互不相溶的液体混合物两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大实例分离CCl4和水等分离酒精和水说明若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。

分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。

冷凝管中水流方向应为“下进上出”3．依据物理性质选择分离、提纯的方法（1）“固＋固”混合物的分离(提纯)（2）“固＋液”混合物的分离(提纯)（3）“液＋液”混合物的分离(提纯)例1.（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥【答案】A【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B 选项装置选择合理；C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D 选项装置选择合理；故选A。

56常见有机物的制备实验【基础拿分练】1．(2020·全国新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。

实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。

合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。

将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。

称量，粗产品为1.0 g。

(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。

每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

A ．100 mLB ．250 mLC ．500 mLD ．1000 mL(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A ．70% B ．60% C ．50% D ．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。