A.盐酸普鲁卡因
B.尼可刹米
C.苯巴比妥
D.异烟肼
E.青霉素钠
30.在pH2溶液中可以采用紫外法测定的药物有
A.硫喷妥
B.司可巴比妥
C.苯巴比妥
D.盐酸氯丙嗪
E.戊巴比妥
二.鉴别（20分）
用化学方法鉴别下列各组药物，并写出药物名称
第1组
第2组
三.计算（20分）
1.灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为
2.5442g，研细，精密称取片粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇
匀。在291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的=684，灰黄霉素片的标示量
=125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？
2.溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液(100μ2-/ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几?
gSO
4
3.用碘量法测定青霉素钠，每1ml的0.01mol/L碘液相当于多少mg的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分子量为
C
16H
17
N
2
NaO
4
S=356.38
四.问答（15分）
1.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl
2
试液的作用是什么？
2.凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的H
2SO
4
、K
2
SO
4
和CuSO
4
的
作用是什么？
3.制剂分析的特点是什么？
五.含量测定（15分）
根据下列药物结构请选择最适宜方法（或按指定方法）进行含量测定，要求注明反应原理（文字、反应式或图表均可）、测定的主要条件、所用溶剂及试剂、滴定剂及其浓度、指示剂及终点颜色变化、操作注意事项等。
1. 2. 碘量法
一.填空（1分´30）
1 (A) (B) (C) (D) ●16 ●(B) (C) (D) (E)
2 (A) (B) (C) (D) ●17 (A) (B) ●(D) (E)
3 (A) (B) ●(D) (E) 18 (A) ●(C) (D) (E)
4 (A) (B) (C) (D) ●19 (A) (B) (C) ●●
5 (A) (B) (C) ●(E) 20 (A) (B) ●●●
6 (A) (B) (C) (D) ●21 (A) (B) (C) ●(E)
7 (A) (B) ●(D) (E) 22 ●●●●(E)
8 (A) ●(C) (D) (E) 23 ●●●●(E)
9 (A) (B) ●(D) (E) 24 ●●●(D) ●
10 (A) (B) (C) (D) ●25 (A) (B) ●●(E)
11 (A) (B) (C) (D) ●26 ●●●●(E)
12 (A) (B) ●(D) (E) 27 (A) (B) ●●(E)
13 (A) ●(C) (D) (E) 28 ●(B) ●●●
14 (A) (B) (C) ●(E) 29 ●●●(D) (E)
15 (A) (B) (C) ●(E) 30 ●(B) ●●(E)
二.鉴别（20分）
第1组
苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥：采用共有反应（金属离子反应、碱性下分解反应）、苯巴比妥和司可巴比妥的专属反应。
第2组
氢化可的松、黄体酮、甲睾酮：采用共有反应（与羰基试剂反应）、氢化可的松、黄体酮的专属反应。
三.计算（20分）
1.
2.
3.
四.问答（15分）
1. 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
KI 还原剂As5+→As3+ SnCl2：还原剂As5+ →As3+；除去I2；生成Zn-Sn齐，去极化作用。
2.
H2SO4：氧化剂、炭化剂和固氨
K2SO4：提高消介液温度
CuSO4：催化剂
3.
（1）含有赋形剂、附加剂对主成分测定有干扰；
（2）分析项目及对分析方法的要求与原料药不同；
（3）测定结果的要求及表示方法与原料药不同；
（4）取样要有代表性；
（5）各种剂型有其特定的质量标准；
（6）分离分析相结合。
五.含量测定（15分）
1.
操作：异烟肼甲基橙指示剂终点：红色-无色
原理：
等当点稍过量KBrO3：KBrO3+5KBr+6HCl→Br2+6KCl+3H2O
指示剂：甲基橙（红色）无色（不可逆指示剂）
（1）缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；（2）到终点后，补加一滴指示剂，如颜色褪去即到，否则未到终点。
2.
（1）原理
（2）方法
样品：取供试品适量→1mol/L NaOH 1ml(水解20min)→1mol/L HCl(中和)→pH4.5醋酸钠缓冲液→0.01mol/L I2 15ml/20~25℃,20min→0.01mol/LNa2S2O3滴定，淀粉指示剂
空白：取供试品适量→除不加碱水解、酸中和外，同上操作。
