火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析

火试金重量法测定载金炭中银夏珍珠【摘要】Certain amount of gold-loaded carbon was sampled for fire assay tests .The gold-silver composite particles were obtained after smelting and cupellation .The gold particles were then obtained by decomposi-tion with nitric acid .Thus the content of silver in gold-loaded carbon could be calculated .The determina-tion method of silver in gold-loaded carbon by fire assay gravimetry was established .The optimum experi-mental conditions were investigated ,including the sample amount in fireassay ,the dosage of lead oxide and the cupellationtemperature .According to the current situation of domestic gold-loaded carbon produc-tion ,some coexisting elements w ere added into certified reference materials of gold-loaded carbon for the interference tests .T he results show ed that the coexisting elements(Cu ,Fe ,Pb ,Cd ,Zn ,Bi ,Cr ,Ca ,M g and As) in gold-loaded carbon had no influence on the determination of silver .The proposed method was applied to the determination of silver in three certified reference materials of gold-loaded carbon .The found results were basically consistent with the certified values .The relative standard deviations (RSD ,n=11) were between 0 .82% and 4 .2% .%称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)002【总页数】5页(P54-58)【关键词】载金炭;银;火试金【作者】夏珍珠【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司 ,福建上杭 364200【正文语种】中文金湿法冶炼工艺中，矿物中的金被碱性氰化物浸出，活性炭作为吸附剂吸附溶液中的金之后被称为载金炭。

粗金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法任务来源粗金化学分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法，是由工业和信息化部原材料工业司提出，并由全国黄金标准化技术委员会归口，由长春黄金研究院测试中心负责主起草的行业标准方法，计划号为：2014-1926T-YS。

主要内容称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。

通过企业调研和实验确定粗金中Au的测定范围，并根据测定范围配制相应的实验样品，采用火试金重量法对样品称取量、灰吹温度、分金温度、时间等条件进行实验寻找最佳实验条件。

通过一验，二验单位的验证，确定最佳实验条件及方法的精密度。

最后形成一个适用性好、准确度高、科学实用的标准分析方法。

实验设计方案为了确保实验结果的准确性，我们采用了不同的仪器设备进行实验，并且对仪器设备进行了计量检定和校准，最大限度减少仪器设备对结果的影响。

一、仪器设备的确定1.高温箱式电阻炉：两台，最高温度：1350℃±10℃；2.灰吹电炉：两台，最高温度1200℃±10℃；3.碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm；4. 微量分析天平：最大称量6.0g，感量0.001mg。

5. 电热板：可控温电加热板，最高温度400℃。

二、试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.铅箔：用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm 的正方形薄片。

2.灰皿：镁砂灰皿，将煅烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。

磨细后的镁砂要在几天之内压完，否则放置久后要有结块。

取85份磨细的镁砂和15份500号的水泥，混匀，加8%~12%水压制成皿；骨灰皿，直径30mm，高度23mm,内径26mm，凹面深度10mm，用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

浅谈火试金法测定金含量
关黎晓
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2016(039)006
【摘要】火试金法是把冶金学的原理和技术应用到分析化学领域，作为贵金属分析中试样分解和富集的重要手段。

经典铅试金法准确度和适用矿种方面，尤其是从大量的试样中富集微量的金银具有独特的优点。

为此本文对火试金法实验的分析数据进行讨论。

【总页数】2页(P58-58,60)
【作者】关黎晓
【作者单位】乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司乌鲁木齐 830054
【正文语种】中文
【相关文献】
1.火试金重量法测定金碳基催化剂中金含量 [J], 刘文;张玉德;金云杰;蔡忠文;张选冬
2.火试金法测定3D硬金和5G黄金首饰中金含量的研究 [J], 梁丝柳;高超
3.火试金重量法测定石英砂中金含量 [J], 张千强;左青;王淑媛
4.火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定 [J], 易建春;邵坤
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基于火试金法测定首饰中金量的探讨发布时间：2022-09-15T10:31:18.590Z 来源：《中国科技信息》2022年第9期第5月作者：杨磊[导读] 本文通过对金饰品中金含量的测定杨磊云南黄金集团贵金属检测有限公司云南昆明 650000摘要：本文通过对金饰品中金含量的测定，对影响其金量测定的关键技术指标进行了探讨。

最后，对试验的优化工艺进行了优化，确保了试验的精度和精度。

关键词：首饰；测定；含金量；火试金法；分析引言由于试验过程稳定，结果准确可靠，是目前珠宝中黄金含量仲裁的一种主要手段，它的测定范围在（375~999)%之间，应用非常广泛。

1实验部分1.1材料与试剂标准黄金 W>999.9%，纯银>999.9%，铅>999%。

足金：黄金含量996.79%,10个检验单位对其进行了鉴定。

硝酸、高纯度的盐酸。

Rh标准液，由国家钢材试验中心钢铁研究所供应。

1.2仪器CPA225D多利斯分析秤：最大重量为220克，感度为0.01毫克。

压片：压片厚度可达到0.1毫米。

洛阳泰纳克高温仪表有限公司，SmartCF-02型灰吹炉：室温-1300℃，温度控制-2℃。

烟台华银测试设备有限公司制造的XQ-2B金相镶嵌设备和HVT-1000A数字显像仪。

ThwrmoISTntepidIIICP-AES (ICP)，镁砂灰皿。

1.3实验方法(1)将0.25克足金试样与标准金试样称重，加入比金重2.1倍的纯银，并将其装入5克的铅箔内，并将其包裹。

(2)将灰吹炉加热到规定的温度，保持30 mim，然后把包好的铅丸放在灰吹炉里的灰盘板上，融化5分钟，吹灰20分钟，吹灰20分钟，然后把吹灰的金银混合颗粒（包括灰盘板）拿出来，冷却。

3)将金银合粒底部的附着物刷掉，锤打成长方形，在炉膛中退火或用火枪退火，然后磨成厚度为0.15-0.20毫米的薄板，然后进行退火。

(4)将分金篮置于硝酸（1+1）中，在90~95℃下将分金溶解30分钟，然后将分金篮用温水（60~80℃）冲洗3遍；然后把分金篮放在预先加热到110℃的硝酸（2+1）中，分金继续进行30分钟的加热。

火试金富集-重量法测定地质样品中的金含量摘要：地质样品的采集中要想详细测定其中的金含量，就要加强对各种有效的测定方法利用，保证地质样品在基础的配料、熔融以后，能够得到比例适中的含贵金属铅扣与易碎性的熔渣。

通过利用科学的灰吹使金、银与铅扣分离等方法，能够实现各种贵金属的分离，保证在合粒经硝酸分金后，可以通过重量法的利用完成金含量的测定。

本文主要分析利用火试金富集-重量法测定地质样品中的金含量。

关键词：火试金；重量法；地质样品；金含量火试金法（The fire assay method）作为一种科学有效的方法，该方法对于地质样品中的贵金属测定，需要提前准备待测定的贵金属和基体成分，对其进行分离，成分分离以后进行贵金属含量的测定。

有效的金属含量测定，能够了解金属中的成分含量，该方法利用了冶金学原理和技术经典法。

火试金方法不仅具有较强的代表性[1-2]，而且适用范围十分广泛。

利用火试金富集~重量法进行地质样品中的金含量测定的相关文献比较少，本次研究中，通过科学有效的分析地质样品中的配料、熔融情况，可以得到贵金属含量中的熔渣，然后再利用重量法测定金含量，满足火试金-重量法对于地质样品中金属含量的测定要求。

一、实验部分1.1所需试剂和规格为了保证实验开展的有效性，需要提前做好材料的准备，总体来说，需要的实验试剂包括：①氧化铅（金量≤0.02 g/t、银量≤0.2 g/t）、硼砂、硝酸钾等，这些材料均为工业试剂。

②玻璃粉，玻璃粉属于是自制材料，其粒度往往比0.18 mm小。

③为硝酸银溶液(ρ=10 g/L)，该物质需要准备的重量为7.87 g ，属于是纯硝酸银，其在实验中需要溶解在500 mL的蒸馏水中。

④需要覆盖剂(2+1)：需要两份碳酸钠与一份硼砂进行充分的混合。

⑤硝酸（ρ=1.42 g/mL）需要选择优级纯的。

⑥硝酸(1+7)、(1+2)需要选择不含氯离子的，以便及时符合配合使用的需求。

冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）需要选择优级纯的，冰乙酸（1+3）需要在实验过程中进行现场调配，同时也要提前备好需要的面粉。

火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。

•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。

具体细节请参考有关的MSDS。

样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。

化学化工C hemical Engineering金矿石中金含量的测定方法讨论和优化李林涛（浙江省遂昌金矿有限公司，浙江　丽水　３２３０００）摘 要：泡沫吸附法、火试金重量法和碘量法三种金矿石分析方法是矿山企业中应用最为广泛，对分析方法的优缺点进行总结和优化，具有较高的生产指导意义。

关键词：金矿石；分析方法；方法优化中图分类号：ＴＦ８０２．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０２－０１４２－２Discussion and optimization of the method for the determination of gold content in gold oresLI Lin-tao（Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｓｕｉｃｈａｎｇ　Ｇｏｌｄ　Ｍｉｎｅ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｉｓｈｕｉ　３２３０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｔｈｒｅｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｏｒｅｓ　ａｎａｌｙｓｉｓ：　ｆｏａｍ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ，　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｉｏｄｉｎｅ　ｑｕａｎｔｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｗｉｄｅｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｍｉｎｉｎｇ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．　Ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ａｎｄ　ｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅｙ　ｈａｖｅ　ｈｉｇｈ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｇｕｉｄａｎｃｅ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ．Keywords:　ｇｏｌｄ　ｏｒｅｓ；ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　；ｍｅｔｈｏｄ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ我公司是一座矿石中伴生有金、银、铜、铅等元素的黄金矿山，主要采用活性炭吸-附碘量法测定金矿石中的金的含量，效率比较低。

2017年第7期/第38卷I ol I分析测试67灰分计算还原力-火试金法测定载金炭中的金量王啸，马怡飞(西安西北有色地质研究院有限公司）摘要：载金炭中金含量不均，粒度较大且不宜细磨，国家标准方法中大体积焙烧样品难度大，给 分析测试带来了一定的困难。

结合载金炭样品特性，利用载金炭灰分计算样品还原力，建立了铅试 金分析载金炭样品中金量的方法。

该方法加入标准物质回收率为98.40 % ~101.67 %，测定结果 的相对标准偏差小于1.42 %，与国家标准方法测定结果一致性良好，达到了分析测试要求。

该方 法省去了样品培烧的步驟，适用于载金炭中金量的分析。

关键词：载金炭;铅试金法;粒度;灰分;还原力中图分类号:TD926.3文献标志码:A载金炭被定义为吸附金后的活性炭，是黄金矿山 和黄金冶炼企业在黄金提取过程中产生的中间产 物[1]。

活性炭的非均匀性导致对金的吸附也是非均 匀的[2]，主要分析方法有3种[3]:原子吸收法[4_8]、容 量法[9]和重量法[1°-14]。

原子吸收法称样量小，代表 性较差，且稀释倍数过大，准确度低;容量法同样存在 称样量小，代表性差，赶酸时间和赶酸程度对结果影 响较大等问题。

重量法即火试金法，指将样品经配 料、熔融，获得含有贵金属的铅扣分金后，重量法测定 金含量[1°1]。

火试金法的准确性和重复性较原子吸 收法和容量法都有所提高，但样品焙烧难度大。

本文 提出了利用载金炭灰分计算还原力的方法，结合铅试 金法建立了载金炭中金量的分析方法。

该方法省去 了样品焙烧的步骤，降低了成本，缩短了时间，测定结 果与国家标准方法相符，具有良好的重复性和再现 性，适用于载金炭中金量的分析。

1实验部分1.1仪器及试剂高温炉:硅碳棒式（最高加热温度1 350 °C);分 析天平:感量0.01 mg。

碳酸钠、氧化铅（空白金量<0.002 g/t)、硼酸、二氧化硅均为工业纯，粉状;氯化钠，工业纯;淀粉，分 析纯;硝酸(P= 1.42 g/mL);冰乙酸(P= 1.05 g/mL); 高纯金（w(Au)為99. 999 %);金属银（(Ag)為99.99 %);铅箔（w(Pt) >99.99 %)。

火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金肖红新【摘要】吸金树脂试样经配料、高温熔融后，通过熔铅捕集样品中的金，熔铅冷却后形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂形成熔渣．利用铅扣与熔渣的比重差异将其分离，铅扣经高温灰吹后得到银合粒，以稀硝酸溶解银合粒分金，用重量法测定金量．本法测定结果与灼烧灰化－原子吸收光谱法测定结果一致，且操作简单，相对标准偏差小于0．2％，加标回收率大于98％．%The gold was collected from molten lead trapped gold ,through batching and absorption gold res‐in melted by high temperature .After cooling ,lead button extracted from molten was produced ,the other substances and flux are kept in the form of ashes .The lead button trapped gold was separated after high temperature ash blowing differs with weight .These particles containing silver was dissolved into nitric acid and determined by weight method .The results show that burning ash and atomic absorption spec‐trometry test methods are very similar and simplified operation .Standard deviation below 0 .2% ,recovery is greater than 98% .【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P282-285)【关键词】火试金富集;吸金树脂;金;重量法【作者】肖红新【作者单位】广东省工业技术研究院广州有色金属研究院，广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O657.31吸金树脂是一种球形阴离子交换树脂，分为强、弱碱性阴离子交换树脂、混合型阴离子交换树脂及其他人工合成树脂等，其结构类似于塑料结构，粒度在0.2～1.2 mm之间，广泛应用于溶液中金的回收与富集，所以准确测定吸金树脂中的金量对贸易和回收都具有重要意义.吸金树脂基体由苯乙烯和对二乙烯苯的共聚物组成，具有高机械强度和耐腐蚀性，这样试料很难化学溶解，给检测造成极大的困难.目前，吸金树脂检测前的处理方法有离子交换法[1]、火试金法[2]、灼烧灰化法和湿法[3]，但离子交换法流程长、操作繁琐，灼烧法会造成有毒烟尘环境污染，湿法检测结果不稳定.目前，样品中金的富集方法有试剂萃取[4]、吸附[5]、液膜分离富集[6]、离子交换[1]及火试金法[7]；金的测试方法有经典的重量法[7]、容量法[8]、分光光度法[1]、原子吸收光谱法[9]、等离子发射光谱法[10]、等离子质谱法[11]、极谱法[12]、原子荧光[13]、中子活化[14] 及X射线荧光光谱法[15]等.本方法采用经典的铅试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果准确稳定、且操作简单.1 实验部分1.1 试剂与仪器碳酸钠(工业纯，粉状)；氧化铅(工业纯，粉状，wAu<0.02 g/t)；硼砂(工业纯，粉状)；二氧化硅(工业纯，粉状)；无水硫酸钠(工业纯，粉状)；面粉；硝酸(分析高纯)；盐酸(分析纯)；(1+7)硝酸溶液；(1+1)硝酸溶液；醋酸(分析纯)；纯金(wAu>99.99%) .金标准溶液(1mg /mL)：称取0.1000 g纯金(wAu>99.99%)置于100 mL烧杯中，加15 mL王水，再加2滴质量分数5%氯化钠溶液，低温加热溶解，冷至室温后移入100 mL容量瓶，添加5 mL盐酸，以去离子水定容、摇匀.超微量电子天平(感量0.001 mg)；试金电炉(最高加热温度1200 ℃)；灰吹炉(最高加热温度1000 ℃)；耐火粘土坩埚(容积300 mL)；镁砂灰皿(取85份磨细煅烧镁砂(要求有63%以上通过0.074 mm的筛孔)和15份水泥，混合均匀后，加入8%～12%的水，用灰皿机压成灰皿或手工制造，阴干一个月后使用)；试样粉碎机；300 mL磨口玻璃瓶；电烘箱(带数字显示).1.2 试验方法1.2.1 样品的制备将吸金树脂样品在100 ℃恒温箱中烘干，冷却后装入塑料袋密封，并存于干燥器中.1.2.2 配料按照表1称取试料与试剂，放入混样磨口玻璃瓶内，混匀，然后转入试金坩埚中，以少量无水硫酸钠清洗混样磨口玻璃瓶并转入试金坩埚中，最后在上面再覆盖一层无水硫酸钠.表1 试剂配比Table 1 Reagent ratio称样量/g试剂量/g碳酸钠二氧化硅硼砂氧化铅0.2～3.020*******1.2.3 熔融将坩埚放入900 ℃的试金炉中，升温35 min至1100 ℃，保温10 min出炉，在石棉板上轻敲几下，冷却后，将铅扣与熔渣分离，除去铅扣表面粘附的残渣.1.2.4 灰吹将铅扣放入预先在900 ℃预热30 min的灰皿中，关闭炉门1～2 min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去，炉温降至830 ℃灰吹.当合粒出现闪光后，将灰皿移至炉门口，放置2 min后取出，冷却后从灰皿中取出合粒.1.2.5 分金将银合粒锤扁，清除银合粒表面粘附的残渣后，放入100 mL烧杯中，加体积分数20%醋酸溶液30 mL，加热煮沸10 min，冷却后取下.先用自来水冲洗干净，再以去离子水将烧杯和银合粒洗干净.加入50 mL(1+7)硝酸溶液，置于电热板低温微沸溶解30 min，待反应停止后(如银没完全溶解，可补加(1+7)硝酸溶液继续溶解)，将溶液倒出.再加入(1+1)硝酸溶液20 mL，置于电热板低温微沸溶解20 min，取下冷却，倒出溶液.用去离子水清洗金3次，再置于电热板上加热烘干20 min，取下冷却后，称重，精确至0.001 mg.2 结果与讨论2.1 样品的前处理吸金后的树脂易潮湿，样品各部分的湿度存在差异.试验表明：由于称样量较少，如果称取潮湿样品直接进行测定，会导致结果不稳定，其标准偏差大于干燥样品标准偏差.故测定前应先将样品在100 ℃恒温箱中烘干，烘干的样品比较均匀，称取的试料更有代表性.烘干的吸金树脂吸水性强，冷却后应装入塑料袋密封，并存于干燥器中.2.2 称样量称取不同质量的同一样品，按照上述试验方法和操作步骤进行测定，测定结果列于表2.表2 称样量对测定结果的影响Table 2 The influence of sample weight on determination results称样量/g0.20.51.01.52.03.0相对平均偏差/%金测定结果/%6.4316.4396.4376.4286.4266.4480.10由表2可知， 0.2～3.0g称样量对测定结果无明显影响，6次单独测定的相对平均偏差为0.10%.在实际测定过程中，可根据样品含金量的高低确定称样量.含金量低，可增加称样量；含金量高，可减少称样量.但称样量过少，试料代表性差；称样量过大，高温有机物反应剧烈，样品容易外溢损失，所以称样量一般控制0.2～3.0g.2.3 硅酸度的影响火试金富集是根据试样性质选择不同的硅酸度，而硅酸度则通过调整试剂的配比来调节.吸金树脂主体大部分为有机物，只是吸附少量的金属离子，其中有机物在高温条件下全部灰化，对硅酸度无明显影响.在碳酸钠20 g、硅酸钠10 g、无水硼砂10 g的条件下，通过添加不同质量的氧化铅来调节硅酸度.称取相同质量的同一试样5份，在不同硅酸度的条件下进行测定，测试结果列于表3.表3 硅酸度对测定结果的影响Table 3 The influence of silicate degree on determination results氧化铅质量/g80100120150200相对平均偏差/%金测定结果w/%2.5312.5252.5352.5282.5250.13由表3可知，5次测定结果的相对平均偏差为0.13%，测定结果无明显差异.为节约成本，减少铅污染，确定氧化铅质量为100 g.2.4 银添加量在火试金富集金的过程中需添加银，金属银起载体和灰吹保护作用.但对于金银合金，如果银量小于三倍的金量，则银不能溶解于硝酸，需要再添加部分银，以铅皮包裹，重新灰吹.银量可按以下公式粗略计算：3×m×15%(其中m为试料质量；15%为吸金树脂含金量；3为3倍试料中的金量).2.5 覆盖剂的添加量对于吸金树脂，主体大部分为有机物，熔融过程会产生大量气泡，为防止熔体飞溅，需在坩埚上增加覆盖剂无水硫酸钠，故对覆盖剂的用量进行了试验.试验结果表明，测定结果随覆盖剂用量增加而增大，当覆盖剂用量达到50 g时，结果恒定.2.6 还原力试验火试金铅扣质量一般要求30 g左右，过小富集不完全，过大灰吹时间长、金损失增加，而且灰皿容量有限.通过还原力试验，可调整面粉加入量，控制铅扣的大小.分别称取试样1 g、碳酸钠20 g、硅酸10 g、无水硼砂10 g、氧化铅100 g进行还原力试验，按照火试金法，得到铅扣质量约为8 g，则面粉加入量为(30-8×m)/12(其中30为铅扣质量，8为吸金树脂还原力，m为试料质量，12为面粉还原力).2.7 熔渣分析通过对残渣的二次试金分析，可以判断火试金富集效果.二次试金试验方法如下：去掉坩埚表层硫酸钠覆盖剂，将熔渣和灰皿砸碎磨细，加入40 g碳酸钠、10 g硼砂、20 g二氧化硅和3.0 g淀粉，混匀后转入坩埚，上面覆盖一层10 mm厚无水硫酸钠，然后进行试金、灰吹和溶解，最后通过火焰原子吸收光谱法测定其中的金.通过对三个样品试金后残渣的二次试金分析，试验结果列于表4.表4 二次试金试验结果Table 4 Results of the secondary assay test试验号123称样量/g2.68532.97632.5874残留金质量/μg11.422.625.3由表4可知，残留于残渣中的金均小于30 μg，表明金残留低，富集效果好，相对于高含量的吸金树脂残留金可以忽略不计，结果无需二次试金补正.2.8 回收试验将2份质量相同的同一试料分别盛于2只试金坩埚中，在其中一个坩埚中加入一定量的标准溶液，按照实验步骤进行测定，根据两个测定结果计算回收率.分别对两个试样进行回收试验，试验结果列于表5所示.表5 回收试验结果Table 5 Results of recovery test试验号样品金量/mg金加入量/mg测定金总量/mg回收量/mg回收率/%125.3010.035.109.898.0264.3530.094.1529.899.3由表5可知，加标回收率均大于98%，回收率高，说明该方法准确可靠.2.9 比对试验采用火试金富集-重量法及灼烧灰化-AAS法分别对2个样品进行测定，测定结果列于表6所示.表6 方法比对试验结果Table 6 Results of methods comparison test样品编号测定结果wAu/%火试金富集-重量法灼烧灰化-AAS法12.5352.54226.4326.438 由表6可知，本法的测定结果与灼烧灰化-AAS法测定结果无明显差异，结果一致.2.10 精密度试验按照试验方法与步骤分别测定2个不同的样品，每个样品分别平行测定8次，测定结果列于表7.表7 精密度试验结果Table 7 Results of precision test样品编号测定结果wAu/%平均值wAu/%相对标准偏差/%12.531 2.526 2.536 2.5282.535 2.524 2.5332.5302.5300.1726.443 6.432 6.440 6.4336.430 6.438 6.437 6.4256.4350.09由表7可知，对2个样品分别进行8次平行测定，相对标准偏差均小于0.2%，说明该法可靠，测定结果稳定.3 结论采用火试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果与灼烧灰化-AAS法的测定结果一致，无杂质干扰，结果准确稳定，且操作简单.本法测定的相对标准偏差小于0.2%，加标回收率大于98%.【相关文献】[1] 贺仕军.PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定金的改进及应用[J].湖南有色金属，2009，25(1)：45-48.[2] 李小玲.火试金法测定树脂中的金[J].黄金，2010,31(4)：54-55.[3] 杨平平，田新娟，李波，等.灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中的金[J].冶金分析，2013，33(6)：23-26.[4] 郑若锋,陈万年,孙中华.萃取还原重量法测铂钯物料中的金[J].四川化工与腐蚀控制，2004,3(4)：3-5.[5] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[6] 王献科，李莉芬.液膜分离富集金[J].湖南冶金，2006,36(6)：24-26.[7] 甘建壮，管有祥，李楷中，等.火试金法测定金锡合金中金含量[J].贵金属，2008,29(4)：34-36.[8] 袁文明，黄树茂.容量法测定金合金中的金[J].贵金属，2006,27(3):50-53.[9] 肖红新.湿法分离-火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的金[J].贵金属，2013,34(1):67-68.[10] 杨丽飞，陈焱，马德起.改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金、铂、钯[J].理化检验-化学分册，2011,47(3)：339-341.[11] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[12] 张利，朱化丽，宋光良.极谱络合吸附波测定痕量金的研究[J].理化检验-化学分册，2005,41(10)：748-750.[13] 李洪芳，高树林.原子荧光光谱仪在黄金矿山金测定中应用[J].吉林地质，2011,31(4)：89-92.[14] 王晶雯,肖度元.中子活化分析法测定金属矿床中金含量[J].同位素，1997,10(2):93-96.[15] 吴奕阳，叶晓珉，方名戊.波长色散X射线荧光光谱法测定纯金中金[J].理化检验-化学分册，2003,39(1)：639-641.。

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析发表时间：2018-06-06T11:51:26.133Z 来源：《知识-力量》2018年5月上作者：合俊成[导读] 火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司,650299）摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》都曾提到火试金重量法。

火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后，与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。

本文主要介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。

关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金；前言随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和医学领域等。

趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。

针对于载金炭中金含量的测定当前主要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。

一、载金炭的简介从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步骤所得到的产品就称为载金炭。

载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。

载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。

对载金炭中的金进行含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金量测定是科学的、更是准确的。

二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备，取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。

湿法富集分离—火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的金摘要：论述了样品直接称取湿态样灰化、酸溶分解、加还原剂富集分离出海绵金，用火焰原子吸收光谱法测定金的含量，通过对影响测定结果的各种实验因素进行筛选，确定最佳测定条件，消除活性炭吸附金的不均匀性所引起的偏差。

结果表明：通过加大称样量等方式，测定载金炭中的金，其相对标准偏差小于1%，加入标准物质回收率为99.8%～100.5%。

该方法与经典火试金法对比，测定结果完全符合。

关键词：载金炭金水合肼海绵金火焰原子吸收光谱法在金湿法治炼工艺中，矿物中的金被氰化物浸出，而活性炭作为良好吸附剂，吸附浸出液中的金后被称为载金炭。

载金炭含金量既是活性炭吸附性能的重要指标，也是生产中金属平衡和贸易双方经济结算的依据，同时由于金的昂贵金属特性，使得载金炭中金量的准确测定尤为重要。

目前，载金炭中金量的主要测定方法是火试金法。

该方法具有富集效果好，准确度高、物料适应性广、代表性好等特点，但操作麻烦，劳动强度较大，成本高，容易铅中毒，且需要专门的设备。

与火试金法相比，湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法具有操作简便、快速的特点，且富集回收率在99.9%以上。

为此，笔者将湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法应用于载金炭中金量的测定，实验考察了取样量代表性、样品富集分离、测定介质及共存离子影响等条件，并与火试金法进行对照实验，其结果表明，该方法简便快速、成本低且结果准确。

一、实验部分1.试剂2.仪器及工作条件3.实验方法准确称取50.0g样品于干燥的250mL焙烧皿中，置于低温马弗炉中缓慢升温，稍开炉门，在有氧条件下于650℃灼烧3～4h，直至灰化完全，取出焙烧皿冷却至室温。

把残渣倒入500ml烧杯中，用少量水润湿烧杯中残渣，缓慢加入50mL王水（1∶1），于低温电炉或电热板上加热至残渣全部溶解（样品含砂子和泥巴不能溶解）（焙烧皿用10%王水低温加热清洗，洗液一并倒入烧杯中），取下冷却至室温。

火试金重量法测定金精矿中含金量和银量及影响因素摘要：以国标方法为基础，通过对试剂、材料、仪器、方法、操作等方面进行进行了研究，并结合实际生产和操作方法，对比了试验结果，进行了误差分析，表明金精矿中的金和银量与试验条件有关。

火试金重量法可用于测定金精矿中金；金精矿与熔剂混料高温熔融，还原出的铅捕集金、银等贵金属形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性的熔渣。

由于熔渣的密度低于铅扣，铅扣极易分离出来。

关键词：火试金重量法；金精矿；金和银；误差分析引言以金矿、冶炼厂和银矿等黄金生产企业的火试金样品为研究对象，通过对其纯度、纯净度、金相试样的处理等影响因素分析，建立了火试金重量法测定金精矿中含金量和银量的方法。

研究表明，在保证不影响测定结果的前提下，通过对样品中硫、砷含量进行调节后测定结果的准确性显著提高。

所建立方法简单、准确、稳定，可以作为金矿及冶炼厂企业火试金含量分析方法的一种参考。

一.火试金法的特点火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，全过程有繁杂的手工操作，看起来似乎是个粗糙的过程，在实际上操作中的每一步都必须认真仔细才能确保数据真实、准确、可靠。

有许多国内外的一些学者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：1.取样代表性好金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

2.适应性广几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

铋试金-重量法测定载金炭中金方法研究
张涛
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)009
【摘要】目前,国内吸金活性炭应用最广泛的是椰壳炭和杏壳炭.本文对国内不同产地椰壳和杏壳吸金碳进行了分析和还原力测试,针对性地制定了配料方案,建立了省略焙烧过程,采用铋试金富集-重量法测定载金炭中金量的新方法.通过试验确定了方法精密度(RSD,n=6)为0.12％～ 0.83％,加标回收率为99.72％～103.05％,准确度(RE)为0.18％～0.80％.相对于载金炭国家标准方法,本方法针对性强,显著缩短了检测周期,降低了检测成本,消除了铅及其化合物对人体和环境的危害.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】张涛
【作者单位】山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队(山东省第六地质矿产勘查院)实验室,山东招远265400
【正文语种】中文
【中图分类】O655.1
【相关文献】
1.火试金重量法测定载金炭中的金量 [J], 马丽军;陈永红;腾飞;芦新根
2.火试金重量法测定载金炭中银 [J], 夏珍珠
3.火试金重量法测定载金炭中金的方法改进 [J], 杨巧维;张继东
4.火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量 [J], 史博洋;王皓莹;薛毅;谢大伟
5.乙酸除铋-火试金法测定粗铋中的金、银含量 [J], 胡忠强;周宏鼎
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火试金重量法测定载金炭中金的方法改进杨巧维;张继东【摘要】载金炭样品采用火试金重量法分析,通常先经焙烧、面粉法配料、熔融获得适当质量的铅扣,铅扣经灰吹使金、银与铅分离,得到金、银合粒,合粒经硝酸分离后,称量金粒重量,从而计算出金、银含量.方法改进后,载金炭样品取样量减少,直接采用硝石法配料,省去了焙烧环节,与经典的火试金法以及其它化验室检测结果对比,结果可靠稳定.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(042)003【总页数】2页(P96-97)【关键词】载金炭;金;火试金法;改进【作者】杨巧维;张继东【作者单位】河南金渠黄金股份有限公司,河南三门峡472000;河南金渠黄金股份有限公司,河南三门峡472000【正文语种】中文【中图分类】O655.1选用全泥氰化炭浆工艺的选矿厂，提炭冶炼的载金炭中金的含量在1000～5000g/t之间，通常采用经典的火试金重量法测定其金含量，分析测试过程中取样量20g，经焙烧后按面粉法配料、熔样，分析成本高，分析流程长，劳动强度大。

改进后取样量仅为5g，采用硝石法配料，减少了载金炭的焙烧环节，大大降低了做样成本，缩短了做样时间。

经对比试验和生产实践证明，本方法结果稳定可靠，符合检测要求。

1.1 仪器与试剂仪器：RX2- 25- 13熔样电阻炉；SX2- 10- 13灰吹电阻炉；BP- 211D分析天平；TSK压片机。

主要试剂：优级纯硝酸；氧化铅；99.99%金属银。

试金熔剂：①面粉法：面粉4g，碳酸钠20g，硼砂8g，二氧化硅10g；②硝石法：硝酸钾25g，碳酸钠20g，硼砂8g，二氧化硅10g。

1.2 实验方法样品要求：载金炭样品为粒状，极易吸潮，做样前样品应在105℃烘干2h左右至重量不再减少时，放入干燥器待温度降至室温方可称样。

面粉法：称取20.0g载金炭样品，放入焙烧皿中，在300℃时放入样品，关闭炉门升温，至650℃～700℃时，半开炉门，焙烧3h，焙烧好的样品按面粉法配料，纯银100～200mg（根据载金炭中含金、银的比例添加），氧化铅90g，放入粘土坩埚中混匀，加覆盖剂10mm（约20g）。