材料现代分析方法试题及答案1

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。

2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。

3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。

4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。

5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。

6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。

7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。

8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。

9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。

常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。

10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。

区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。

11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。

12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。

13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。

14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。

红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。

15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。

16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。

17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。

此种说法正确与否？18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以为成像信号。

作业1、电子波有何特征？与可见光有何异同？答：·电子波特征：电子波属于物质波。

电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，=h mv若电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须经过相对论校正。

·电子波和光波异同：不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。

但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。

电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。

另外，可见光为电磁波。

相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。

补充：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。

在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。

电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。

右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响：1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。

狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。

3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。

材料分析方法第一章 X射线衍射原理一、填空题1、产生X-射线必须具备的基本条件：产生自由电子，加速电子使其高速定向运动，在电子运动路径上设置障碍物。

2、X-射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。

3、X-射线的波长范围为10~0.01nm；用于晶体结构分析的X-射线波长为0.25~0.05nm；用于材料探伤的X-射线波长为0.1~0.05nm。

一般波长短的X-射线称为硬X-射线(<0.1nm)，波长长的X-射线称为软X-射线(10~0.1nm)。

4、X-射线管发射出的X射线分为连续X射线谱和标识X射线谱两类。

5、当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分，即一部分被散射，一部分被吸收，而其余部分则透过物质继续沿原来的方向传播。

6、晶体具有如下共同性质：均匀性、各向异性、自范性和固定的熔点。

7、在晶体结构或空间点阵中，平行于同一个方向的所有晶面族称为一个晶带，该方向则称为晶带轴。

8、产生衍射的充分条件：满足布拉格方程且F HKL≠0。

9、由于结构因子F HKL＝0 而使衍射线消失的现象称为系统消光，它分为：点阵消光、结构消光。

二、计算题1、当管电压为20kV时，X-射线谱的短波限λ0是多少？2、晶面夹角的计算：在立方晶系中，(111)晶面与(001)晶面的夹角。

三、论述题1、X射线的本质是由于电子运动状态被改变时发出的电磁波，所以连续谱与标识谱在产生条件上没有区别，只是标识谱需要的加速电压大一些，且此时连续谱被抑制不产生而已。

不对，连续谱与标识谱产生的来源不同。

连续谱是高速电子受到靶的抑制作用，速度骤减，电子动能转化为辐射能所产生的电磁波，其与靶材料无关；标识谱是靶原子受到高速电子轰击后，内层电子跃迁产生电磁辐射而形成的，标识谱是连续谱与标识谱线的叠加，与加速电压无关，而与靶材料有关。

2、在操作X射线衍射分析时，X射线管之所以发热是因为操作不当引起的，尤其是选择了错误的滤波片，因为错误的滤波片会吸收过多的Kα线而不是应该吸收的Kβ，Kβ线能量大于Kα，所以引起发热。

材料现代分析方法重点（彭美勋部分）名词解释部分1，石墨单色器与分光晶体石墨单色器：利用衍射方法过滤杂色X射线的晶体单色器，比较滤波片更有效的消除x射线背底。

2，明场像与暗场像明场像：在电子显微镜中，用透过样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像暗场像：在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。

3，质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度：由样品各衍射束强度差异形成的衬度。

影响因素主要是晶体取向和结构振幅原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而引起的衬度4，wds与edsWds：波谱仪Eds：能谱仪能谱仪的优点有：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。

缺点有：能量分辨率低，峰背比低。

工作条件要求严格。

波谱仪的优点有：波长分辨率很高。

5，二次电子与背散射电子二次电子成：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子5.1，二次电子像与背散射电子像答：二次电子象：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度背散射电子像：背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。

6，物相定性分析与物相定量分析物相定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括的元素、根或官能团等的分析。

物相定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

6.1，单晶衍射和多晶衍射单晶衍射：每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射：每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答部分7，扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答：相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

第一章X射线物理学根底2、假设X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A .4、为使Cu靶的K 3线透射系数是K〞线透射系数的1/6,求滤波片的厚度.答：因X光管是Cu靶,应选择Ni为滤片材料.查表得：科m a =49.03cm2 /g, m 3 = 290cm2/g, 有公式,,,故：,解得：t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/ 入Vk=6.626 X10-34 >2.998 M08/(1.602 M0-19 X0.71 M0-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于 6.626 X10-34e为电子电荷,等于1.602 X10-19C故需加的最低管电压应声7.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米.7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴ 当x射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同, 这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射.⑵当x射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后, 可以得到波长比入射x射线长的X射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射.⑶一个具有足够能量的x射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系x射线,这种由x射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射.或二次荧光.⑷指x射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量, 如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所彳^的功W,称此时的光子波长入称为K系的吸收限.⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应.第二章X射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面, 试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：(123 ), (100) , (200) , (311 ) , ( 121 ) , ( 111 ) , (210) , (220) , ( 130), (030), ( 221 ), (110).答：立方晶系中三个边长度相等设为a,那么晶面间距为d=a/那么它们的面间距从大小到按次序是：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311 )、( 123).4、〞-Fe属立方晶体,点阵参数a=0.2866 .如用CrKoX射线(入=0.2291mm )照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角.答：立方晶系的晶面间距：=a / ,布拉格方程：2dsin 0 =入,故掠射角0 =arcsin (入/2 ),由以上公式得：2d(110)sin 0 1=入,得0 1=34.4 °,同理0 2=53.1 °, 0 3=78.2 °.6、判别以下哪些晶面属于［111］晶带:(110), (231 ) , (231 ), (211 ) , (101 ), (133), (112), (132) , (011 ), (212).答：(110)、(231)、(211)、(112)、(101)、(011)属于［111］晶带.由于它们符合晶带定律公式：hu+kv+lw=07、试计算(311 )及(132)的共同晶带轴.答：由晶带定律：hu+kv+lw=0 ,得：-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2), 联立两式解得：w=2v, v=u,化简后其晶带轴为：［112］.第三章X射线衍射强度1、用单色X射线照射圆柱柱多晶体试样, 其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录？答：当单色X射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上.在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射把戏将为一组同心圆. 此种底片仅可记录局部衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录.2、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值.它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率.(2)原子散射因数与其原子序数有何关系, Z越大,f越大.因此,重原子对X射线散射的水平比轻原子要强.3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响. 洛伦兹因数综合了衍射积分强度, 参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度.4、多重性因数的物理意义是什么？某立方第晶体,其｛100｝的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化？为什么？答：(1)表示某晶面的等同晶面的数目.多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加.(2)其｛100｝的多重性因子是6; (3)如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4; (4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变.6、多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKa摄得的鸨〔体心立方〕的德拜相,试计算出头4根线的相对积分强度〔不计算A〔 3和e-2M,以最强线的强度为100〕.头4根线的.值如下：答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0832 卡〔e2 mc2 〕 2 V VC2 P|F|2 〔f〕〔 @A〔昵-2M即：查附录表 F 〔p314〕,可知：20.20 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 tecs 0 = 14.12; 29.20 Ir =P F 21+COS2 0 sin2 6cos 0 = 6.135 ; 36.70 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Scos 0 = 3.777 ; 43.60Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Qcos 0 = 2.911不考虑A〔9〕〕、e-2M、P 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75;I4=2.911/4.12=20.62头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.26.第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比拟起来其.较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律.答:背射区线条与透射区线条比拟, .较高,相应的d较小.产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsin 0= %对于背射区属于2.高角度区,根据d= "2sin Q.越大,d越小.3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？答：〔1〕入射X射线的光束：都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束.不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随 2 0变化；德拜法：通过进光管限制入射线的发散度.〔2〕试样形状：衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状.〔3〕试样吸收：衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10〜20h .〔4〕记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度〔I〕对〔2.〕的分布〔I-2.曲线〕也不同；4、测角仪在采集衍射图时, 如果试样外表转到与入射线成30.角,那么计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面,与试样的自由外表呈何种几何关系？答：当试样外表与入射X射线束成30.角时,计数管与入射线所成角度为60.,能产生衍射的晶面与试样的自由外表平行.第八章电子光学根底1、电子波有何特征？与可见光有何异同？答：〔1〕电子波与其它光一样,具有波粒二象性. 〔2〕可见光的波长在390 —760nm ,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级.2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦水平的影响.答：电磁透镜的聚焦原理：利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动.电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短.3、电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差.(1)球差即球面像差,是磁透镜中央区和边沿区对电子的折射水平不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差.(2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿(3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提升电磁透镜的分辨率？答：(1)光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长；衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响.(2)使波长减小,可降低衍射效应.考虑与衍射的综合作用,取用最正确的孔径半角.5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差, 也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何？答：(1)电磁透镜景深为Df=2 Ar0/tan %受透镜分辨率和孔径半角的影响.分辨率低,景深越大；孔径半角越小,景深越大.焦长为DL=2 Ar0加2/ , M为透镜放大倍数.焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响.当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长.(2)透镜景深大,焦长长,那么一定是孔径半角小,分辨率低. (3)当分辨率极高时,景深和焦长都变小.第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：(1)由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与限制系统和真空系统.(2)电子光学系统是透射电镜的核心, 为电镜提供射线源, 保证成像和完成观察记录任务.供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源.真空系统是为了保证光学系统时为真空, 预防样品在观察时遭到污染, 使观察像清楚准确.电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行.2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成.它的作用是提供一；.束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源.要求：入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小.3、成像系统的主要构成及其特点是什么？答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成.(1)物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高.(2)中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节.(3)投影镜：和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜.4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图.答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合, 那么在荧光屏上得到一幅放大像, 这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示.如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,那么在荧光屏上得到一幅电子衍射把戏, 这就是电子显微镜中的电子衍射操作, 如图(b)所示.5、样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？答：结构：有许多网孔,外径3mm的样品铜网.(1)样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析. 透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间, 由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片.(2)对样品台的要求非常严格. 首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热；在2个相互垂直方向上样品平移最大值为十mm ;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小.总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率.6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置？其作用如何？答：(1)透镜电镜中有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑.(2)聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方；物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上, 挡住散射角较大的电子, 另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像；选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域.7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数. 电镜的哪些主要参数限制着分辨率与放大倍数？答：(1)分辨率：可用真空蒸镀法测定点分辨率；利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率.放大倍数：用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距, 并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数.(2)透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压.透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化.8、点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？答：(1)点分辨率像是实际形貌颗粒, 晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干预后的干预条纹, 其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同, 并非晶面上原子的实际形貌相.(2)点分辨率的测定必须在放大倍数时测定,可能存在误差；晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确.所以,晶格分辨率更高.第十章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？答：电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或根本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射把戏在几何特征上也大致相似. 但电子波作为物质波,又有其自身的特点：(1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级；(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的时机, 结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射.(3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面, 从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上.(4)原子对电子的散射水平远高于它对X射线的散射水平(约高出四个数量级)2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？答：倒易点阵是在正点阵的基石^上三个坐标轴各自旋转90度而得到的.关系：零层倒易截面与电子衍射束是重合的, 其余的截面是在电子衍射斑根底上的放大或缩小.3、用爱瓦尔德图解法证实布拉格定律.答：作一个长度等于1/入的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点.然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵.以矢量K0的起始点C为圆心,以1/入为半径作一球,那么从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL (图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向.当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P (HKL)的联结矢量OP, 即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足.即倒易点阵空间的衍射条件方程成立.又由g*=R* HK , 2sin d/ Fg* , 2sin d/ 入=1/d , 2dsin 0= X,证毕.9、说明多晶、单晶及非单晶衍射把戏的特征及形成原理.答：单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点, 是有规律的斑点；多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点, 构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带；非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点.第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1、制备薄膜样品的根本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？答：1、根本要求：〔1〕薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化；〔2〕相对于电子束必须有足够的透明度〞；〔3〕薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；〔4〕在样品制备的过程中不允许外表氧化和腐蚀.2、工艺为：〔1〕从实物或大块试样上切割厚度为0.3mm-0.5mm 厚的薄皮；〔2〕样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种；〔3〕最终减薄.3、离子减薄：1〕不导电的陶瓷样品；2〕要求质量高的金属样品；3〕不宜双喷电解的金属与合金样品.双喷减薄：1〕不易于腐蚀的裂纹端试样；2〕非粉末冶金样式；3〕组织中各相电解性能相差不大的材料；4〕不易于脆断、不能清洗的试样.2、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？答：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差异叫做衍射衬度. 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的.4、什么是消光距离？影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：〔1〕由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用, 晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离.〔2〕影响因素：晶体特征,成像透镜的参数.9、说明挛晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释.答：〔1〕挛晶的衬度特征是：挛晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹.〔2〕层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的.其一般特征是：1〕平行于薄膜外表的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区. 2〕倾斜于薄膜外表的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度. 3〕层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中央对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中央不对称, 外侧条纹一亮一暗.4〕下外表处层错条纹的衬度明暗场像互补, 而上外表处的条纹衬度明暗场不反转.10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系, 如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？答：把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系；利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射, 获得包括基体和析出相的衍射把戏进行分析,确定其晶体结构及位向关系.第十三章扫描电子显微镜1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？答：主要有六种：1〕背散射电子：能量高；来自样品外表几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析2〕二次电子：能量较低；对样品外表状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌.3〕吸收电子：其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补. 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4〕透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.5〕特征X射线：用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域.6〕俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品外表1 —2nm范围.它适合做外表分析.2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同信号成像时,其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？答：在其他条件相同的情况下, 电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素. 不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小.所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示.3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？答：不用电磁透镜放大成像, 而是以类似电视摄影显像的方式, 利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的.4、二次电子像和背射电子像在显示外表形貌衬度时有何相同与不同之处？答：在成像过程中二者都可以表示外表形貌；二次电子像作用区域小, 对外表形貌的作用力大；背散射电子作用区域大,对其外表形貌作用水平小.第十五章电子探针显微分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？答：二者结构上大体相同, 但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子.电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合.2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？答：〔1〕波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器.与波谱仪相比能谱仪：〔2〕优点：1 〕能谱仪探测X射线的效率高；2〕在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数, 在几分钟内可得到定性分析结果, 而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长.3〕结构简单,稳定性和重现性都很好；4〕不必聚焦,对样品外表无特殊要求,适于粗糙外表分析.〔3〕缺点：1〕分辨率低；2〕能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素；3〕能谱仪的Si〔Li〕探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却.4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪？为什么？答：对碳元素〔6号元素〕能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪；能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素.5、要在观察断口形貌的同时, 分析断口上粒状夹杂物的化学成分, 选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜. 具体的操作分析方法是：通常采用定点分析,也可采用线扫描方式.。

材料分析方法课后答案周玉【篇一：材料分析方法考试重点】纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。

2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。

3、差示扫描量热法（dsc）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。

4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，此对应关系可称为倒易变换。

5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n（n为任意整数）的晶面组（nh，nk，nl）即（h,k,l）记为干涉指数。

6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。

7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。

8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。

9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有（hkl）晶面属于同一晶带，称为晶带11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。

12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度 13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。

15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。

制造水平。

（√）二、填空题6）按入射电子能量的大小，电子衍射可分为（高能电子衍射）、（低能电子衍射）及（反射式高能电子衍射）。

18）阿贝成像原理可以简单地描述为两次（干涉）：平行光束受到有周期性特征物体的衍射作用形成（衍射波），各级衍射波通过（物镜）重新在像平面上形成反映物的特征的像。

12）按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：x光谱和电子能谱），出射信号分别是（x射线，电子）。

第一章1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体，工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等.X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。

2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？解：已知条件：U=50kV电子静止质量：m0=9。

1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10—19C普朗克常数：h=6。

626×10—34J。

s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为：E=eU=1。

602×10-19C×50kV=8。

01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子击靶时的速度为：v0=（2E/m0）1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压：λ0（Å)＝12400/U（伏）＝0.248Å辐射出来的光子的最大动能为：E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J3.说明为什么对于同一材料其λK〈λKβ<λKα?答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k以kα为例:hV kα= E L–E k= W k–W L= hV k–hV L∴h V k > h V kα∴λk〈λkα以kβ为例：h V k β= E M–E k= W k–W M=h V k–h V M∴h V k〉h V k β∴λk<λkβE L–E k〈E M–E k∴hV kα〈h V kβ∴λkβ< λkα4。

《材料分析测试技术》试卷（答案）一、填空题：（20分，每空一分）1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。

4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

二、选择题：（8分，每题一分）1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。

a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。

2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。

a．Co ；b. Ni ；c. Fe。

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。

a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。

a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。

5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。

a．球差；b. 像散；c. 色差。

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。

a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。

a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。

8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。

a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

三、问答题：（24分，每题8分）1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。