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电子电气产品中某些物质的测定——第10部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃（PAHs）的规范性技术。
这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。
它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中，特别是填充油和炭黑。
这些杂质并非有意添加到制品当中，也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。
气相色谱-质谱法（GC-MS）测试方法适用于测定多环芳烃（PAHs）。
本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证，包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分：介绍和概述(IEC62321-1:2013，IDT)GB/T39560.2-2020，电子电气产品中某些物质的测定——第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013，IDT)GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。
ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取，气相色谱-质谱法测定。
采用GC-MS测试聚合物中的PBB 和PBDEA.1 绪言本附录详细说明气相色谱-质谱光谱法（GC-MS）测试方法，用于一溴到十溴联苯（PBB）和一溴到十溴联苯醚（PBDE）含量测试，适用于电子产品中的聚合物含PBB 和PBDE 含量100 mg/kg 至2000 mg/kg 及更高至100000 mg/kg 的十溴联苯醚时。
本方法已经用PS-HI（耐冲击聚苯乙烯）、PC+ABS（聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯混合物）和ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯混合物）评价过。
本方法在以上清单之外的类型或浓度的应用尚未评价。
PBB 和PBDE 化合物使用聚合物的索氏提取法分离和使用单（或“选择”）离子监测（SIM）的气相色谱-质谱光谱法（GC-MS）定性和定量测试。
A.2 仪器，设备和材料A.2.1 仪器分析应使用以下项目：a) 分析天平，能够精确称量至0.0001 g。
b) 1 mL、5 mL、10 mL、100 mL 容量瓶。
c) 索氏提取器：－ 30 mL 索氏提取器；－ 100 mL 圆底烧瓶；－磨砂瓶塞NS 29/32；－蛇形内管冷凝器NS 29/32；－沸石（如玻璃珠或Raschig 环）；d) 提取滤管（纤维素，30 mL，内径22 mm，高80 mm）。
e) 玻璃棉（用于提取滤管）。
f) 去活性注射器衬垫（用于GC-MS）。
g) 加热套。
h) 漏斗。
i) 铝箔。
j) 软木环。
k) 微升注射器或自动吸液管。
l) 巴斯勒吸液管。
m) 1.5 mL 样品瓶，配有100 μL 玻璃插管和附有聚四氟乙烯（PTFE）垫圈，或视分析系统而定的可比较的样品容器。
n) 小型振荡器（已知有涡流振荡器或涡流搅拌器）A.2.2 仪器气相色谱仪的毛细层析柱连接质谱仪检测器（电子电离，EI）用于分析。
质谱仪检测器应能够执行选择性离子监测和具有至少1000 m/z 的较高质量范围。
清楚鉴别十溴联苯醚和九溴联苯醚需要高范围质量。
热解吸-气相色谱/质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸酯类化合物——快速、简单、绿色按照ASTM D7823(1)测定聚合物基质中的邻苯二甲酸酯类化合物时，有一些核心因素会影响数据质量，本文主要探讨这些影响因素。
D. Randle, R. Freeman, A. Hosaka and C. WatanabeFrontier Laboratories Ltd.1.引言邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称，常被用于消费品的生产中，用来使塑料制品柔软，更难被折断。
尽管大部分地区已经禁止在塑料加工过程中添加邻苯二甲酸酯类化合物，但这些物质还会持续对人类的健康产生危害。
邻苯二甲酸酯类物质不会与聚合物形成共价键，因此很容易被释放到环境中，结果通过直接接触在食品、水、大气进行扩散。
有几种邻苯二甲酸酯类增塑剂在世界范围内被严格管控。
美国（2）、加拿大、欧洲、日本及其他一些国家已经禁止在日用消费品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂，并通过条例来监控日用消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度。
在美国，国会永久性的禁止三种增塑剂（DEHP, DBP, BBP）的浓度大于0.1%（在儿童玩具的塑料组件或儿童护理品中）。
同时也暂时禁止了DINP、DIDP、DNOP这三种物质被添加到儿童玩具中，因为这些玩具有可能被放到儿童的嘴中（3,4）。
尽管已经有许多不同的分析方法来测定邻苯二甲酸酯类物质的含量，但大部分的实验室都是采用湿化学法，即被测物质从高分子聚合物基质中被溶剂萃取出来。
萃取出来的物质被气相色谱或液相色谱分离，最终将每个邻笨二甲酸酯类化合物定量。
传统的样品制备费力、耗时、昂贵，而且并不能完全将邻笨二甲酸酯类物质从高分子聚合物基质中萃取出来。
热解吸法与传统的以有机溶剂为基础的样品前处理方法不同。
热脱附法基于小分子化合物（例如邻笨二甲酸酯类物质）可自由移动通过高分子聚合物结构中的自由体积。
小分子的移动源于分子间碰撞（也就是布朗运动）。
分子量及分子量分布检测高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
根据不同材质，选用不同体系的测试方法来做分子量检测，测试材质包括塑料、橡胶、及相关的其他高分子材料，尤其超高分子量聚乙烯的分子量检测。
检测体系要水相体系、四氢呋喃（THF）体系、（DMF体系）。
【具体检测项目】1、数均分子量的测定在一个高聚物体系中，各种分子量的摩尔分数与其相应的分子量的乘积所得的总和。
2、光散射法测定重均相对分子量当一束光通过圆柱形样品管时，光的大部分在透射后继续前进，而此时其它方向也因为溶液中介质的折光而发出散射光。
由于介质的折光取决于介质的介电常数，是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关)，所以可根据Van-Hoff方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。
3、粘度法测定聚合物相对分子量粘度法：由于高分子溶液的粘度与高分子物分子量间有一定的关系，利用粘度来测定出高分子物分子量的方法。
用粘度法所测出的分子量为粘均分子量。
4、凝胶渗透色谱(GPC)利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱，在柱上按其分子体积（流体力学体积）的大小进行分离的一种方法，是新型的液相色谱。
【表征方法及原理】1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
高分子近代分析方法1. 引言高分子材料在现代工业中起着重要的作用，广泛应用于塑料、橡胶、纺织、涂料等领域。
随着高分子材料种类和应用的不断增加，对其品质和性能的要求也越来越高。
为了确保高分子材料的质量和性能达到预期，需要进行精确、可靠的分析。
本文将介绍几种常用的高分子近代分析方法。
2. 分子量分析高分子材料的分子量是其物理化学性质的重要指标之一。
常用的分子量分析方法包括凝胶渗透色谱（GPC）、质谱（MS）和凝胶电泳。
2.1 凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱是一种基于分子在凝胶纳米孔中分离机理的色谱分析方法。
它通过测量溶液中高分子聚合物分子的渗透体积或渗透时间，计算出其准分子量。
2.2 质谱质谱是一种通过测量分子的质荷比（m/z）来确定其分子量的方法。
对于高分子材料的质谱分析，常用的方法是基于质谱/凝胶渗透色谱（MS/GPC）联用技术。
2.3 凝胶电泳凝胶电泳是一种利用电场将高分子材料分离的方法，通过测量样品在电泳过程中从起点到终点的迁移距离，可以推算出其分子量分布。
3. 结构分析高分子材料的结构对其性能有着重要的影响。
常用的高分子结构分析方法包括核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）。
3.1 核磁共振核磁共振是一种利用原子核的磁性来分析物质结构的方法。
在高分子结构分析中，常用的是质子核磁共振（1H-NMR）。
通过观察质子信号的化学位移以及相对强度，可以确定分子结构。
3.2 红外光谱红外光谱是一种利用吸收红外光的能量来分析物质结构的方法。
在高分子结构分析中，红外光谱可以用来确定分子中的官能团和化学键。
4. 热性能分析高分子材料的热性能是其在使用过程中是否能够满足要求的重要指标之一。
常用的热性能分析方法包括差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）。
4.1 差示扫描量热法差示扫描量热法是一种通过测量材料在升温或降温过程中所吸收或释放的热量来分析其热性能的方法。
通过分析样品中的热峰，可以获得材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等信息。
用气相色谱仪、质谱仪〔GC、MS〕测定聚合物中的PBB 和PBDE1范围，方法汇总和应用此法常用于确定电子技术产品聚合物中的一溴到十溴联苯醚〔BDE〕和联苯〔BB〕。
对于样品的前处理，首先要通过红外〔IR〕或相应的方法对原材料进展鉴定。
然后依据所获得的信息，确定溶解聚合物的溶剂。
在样品的清洗过程中，可以用非溶剂沉淀法和包括凝胶纯化在内的常规清洗过程来去除样品中的基体。
对于某些不溶于一般溶剂的聚合物，可以通过冷冻和研磨的方法来粉碎样品，接着用索氏提取的方法对样品进展处理。
经过适当的样品前处理和清洗过程后，可利用气相色谱/质谱仪对样品的萃取液进展分析。
个别异构体可以把它保存时间和离子丰度与权威标准物的相对应保存时间和质谱图进展比较，进而确定其类型。
比较检测物和权威标准物的选择离子面积，可以进展定量分析。
此法最适用于大多数能完全溶解或能局部溶解于溶剂中的的聚合物，如橡胶。
对于那些不能溶于大多数溶剂中的聚合物，分析物的回收率是不能被准确测定的。
2参考资料，参照标准，参照方法和参考材料a)EPA1613：1994：用同位素稀释HRGC/HRMS法测定四至八氯二氧〔杂〕芑和呋喃b)EPA8270c：1996：用气相色谱/质谱法检测半挥发性有机化合物c)分析/文件的认证：惠灵顿试验室，Southgate Dr. Geulph 于加拿大d)J. Brandrup, E.H. Immergut, E. A. Grulke. 聚合物手册.1999. VII/497-VII/545.e)参考及指导手册(GC/MS的特征及其对特定卤代芳香化合物的分析): 惠灵顿试验室, Southgate Dr.Geulph 于加拿大f)BAM草案(聚合物中5-BDEs 和8-BDEs 的鉴定)g)参考材料：—惠灵顿试验室的BDE-MXE (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的BDE-MXD (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的MBDE-MXE (13C标定的BDE 混合物)12—惠灵顿试验室的BDE-CVS-E (1-5: 校准溶液)标定的六溴联苯醚)—惠灵顿试验室的MBDE-139-IS (13C12—RRT测试材料ABS, PS, PUR, 含八溴联苯醚和五溴联苯醚的环氧树脂等来自BAM3术语和定义文章中关键术语的定义按字母挨次排列如下：a)分析物：用此法测定的PBDEs 和PBBsb)PFK〔Perflurokerosene〕，PFTBA(全氟三丁铵)：质谱中用于校正准确m/z值的化合物〔PFK,PFTBA〕c)校准溶液：该溶液由二级标准液和/或储藏液配置而成，并用于校准仪器对分析物浓度的响应值d)可溶性聚合物：室温下可溶于溶剂的聚合物.e)局部可溶性聚合物：室温下局部可溶于溶剂的聚合物f)不溶性聚合物：室温下不能溶于溶剂的聚合物4仪器/设备和材料4.1仪器a)试验用通风橱b)天平(周密度为10mg)c)长150 mm 、内径5 mm的玻璃吸液管d)带冷凝器的索格斯立特装置(装有100ml 或更大容量烧瓶的50-100ml 的索格斯立特提取仪)e)可用于加热索格斯立特装置中烧瓶的加热装置f)用于溶解聚合物的带有磁性棒〔玻璃密封的〕的搅拌器。
