MoS2电催化剂的制备及性能研究(仅供参考)

第1章绪论1.1 课题背景及研究的目的和意义从刀耕火种的原始社会到科技发展日新月异的今天，人类的生存及发展都与能源的消耗息息相关。

能源是人类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。

随着煤、石油、天然气等化石能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。

为了人类社会的可持续发展，各国都在大力开发可再生能源，以最大限度地减少有害物质和温室气体排放，从而实现能源生产和消费的高效、低碳、清洁发展。

近年兴起的太阳能、风能、核能等可再生能源又存在随着地域和时间等变化而涨幅不定等诸多问题。

因此探索稳定且可直接为人所用的电能或燃料能源已成为人们迫切需要解决的问题[1]。

图1-1 清洁能源的利用氢气，作为一种高效、洁净无污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备方法多种多样。

这些优点足够让它成为继化石能源后，人们所依赖的最重要的能源之一[2]。

要想发展氢气这种清洁能源，制氢当然是第一个需要解决的问题。

制氢的方法大概分为两大类，即化石燃料制氢和可再生能源制氢。

而使用化石燃料制氢过程中会不可避免地产生二氧化碳等温室气体。

因此使用清洁方式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。

众所周知水中含有大量的氢元素，通过电解水制取氢气是实现氢气量产的有效途径[3]。

作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵金属Pt具备极低的过电压和高效的催化活性，被广泛应用于HER中。

但因Pt的资源稀缺性和高昂价格，开发高性能低成本的HER催化剂仍然具有相当大的挑战性。

寻找一种替代贵金属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。

近年来科学家们将目光聚焦在过渡金属催化性能的研究上，过渡金属的纳米材料如锰、钴、镍、钼等均表现出一定的析氢反应催化性能[4]。

其中，MoS2因其具有类石墨烯的二维结构而备受关注。

MoS2具有近似贵金属铂的氢吸附自由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的高效制氢催化剂。

双相MoS2的制备及其析氢性能研究发布时间：2023-02-06T02:17:37.348Z 来源：《科技新时代》2022年9月17期作者：孙久强1，李有才2，黄国云1，边守臣1，黄杰1，黄安1，梁砚琴3[导读] 二硫化钼（MoS2）因具有独特的层状结构以及较高的本征催化活性，孙久强1，李有才2，黄国云1，边守臣1，黄杰1，黄安1，梁砚琴31中海油田服务股份有限公司一体化和新能源事业部2中交疏浚技术装备国家工程研究中心有限公司3天津大学材料学院摘要：二硫化钼（MoS2）因具有独特的层状结构以及较高的本征催化活性，被认为是可替代贵金属催化剂的材料之一。

但是，2H-MoS2表现为半导体特性，其催化性能受到其导电能力及活性位点数目的制约。

因此，本文通过Li离子插层化学剥离法对块状2H相MoS2进行改性，制备出了尺寸为几到几十纳米的双相（1T相与2H相）MoS2纳米片，并系统评价了改性后催化剂的析氢活性与稳定性。

相比于块体MoS2，MoS2纳米片表现出更佳的析氢（HER）催化性能，在电流密度为10mAcm2下的过电位较前者降低了170 mV，这主要归因于1T-MoS2能够暴露更多的活性位点，且1T-MoS2的存在促使催化剂的导电性增加。

1.前言化石燃料过度使用所带来的能源与环境危机日益严峻，寻找新型清洁能源刻不容缓。

氢能作为一种绿色、清洁、可再生的能源，其能量密度高，是一种代替传统化石燃料的理想能量载体[1-5]。

电解水制氢是制备氢气的重要方法。

目前催化性能最好的是商业Pt基催化剂，起始电位接近于零，但Pt基催化剂价格高昂、储量稀少，这限制了其大规模使用。

目前电解水制氢研究的关键在于电极催化剂的设计，既要保证催化剂具有高催化活性，又要价格低廉、易于制备[6-8]。

MoS2作为理论上最有可能替代贵金属HER催化剂的材料之一[9, 10]。

MoS2中析氢催化反应的活性位主要来自于片层结构的边缘，而基面没有催化活性。

二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。

制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。

本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。

MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。

化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。

在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。

反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。

通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。

氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。

该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。

首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。

然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。

通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。

MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。

MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。

MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。

在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。

这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。

对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。

实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。

通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。

此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。

二维类石墨烯结构的MoS2的制备及应用1.简介石墨烯具有优异的光电性能但该材料为零带隙材料，缺少能带隙，限制了其在光电器件等方面的应用。

过渡金属二元化合物(MX2)不仅具有与石墨烯相似的层状结构，并且在润滑、催化、光电器件等方面拥有独特的性能，成为了国内外研究热点。

二硫化钼(MoS2)作为一种典型的过渡金属二元化合物，具有类石墨烯结构，层内Mo与S原子之间构成共价键结构稳定，单层MoS的厚度为0.65 nm。

类石墨烯MoS2具有一定的带隙能(1.2~1.9 e V)。

此外，Mo和S为天然矿物，储量丰富，价格低廉，增强了MoS2在光电器件方面应用的可行性。

2.制备2.1 机械剥离法机械剥离法（mechanical exfoliation）属于一种相对比较成熟的二维层状材料制备方法，通过特制的黏性胶带克服二硫化钼分子间范德华力的作用实现剥离，最终得到减薄至少层甚至单层材料。

虽然机械剥离法简单易行，实现了二维层状二硫化钼高结晶度的单原子层厚度的剥离，但较差的可重复性导致其很难满足大规模制备的需求。

2.2 插层法锂离子插层法是随后发展起来的一种方法，通过添加诸如正丁基锂的插层剂，剧烈反应后增大二硫化钼层间距离以减小范德华力作用，然后超声处理，以得到少层至单层的二维层状二硫化钼，其优势在于所得二维层状二硫化钼质量较好且剥离程度较高。

锂离子插层的方法尽管可以方便地获得大量单层的二硫化钼，但插层导致的物理相变会使二硫化钼的半导体性质受到损失。

2.3 化学气相沉积法化学气相沉积（CVD）法，即固态硫源和钼源在高温情况下升华为气态的过程，通过改变保护气体的比例，来控制纳MoS2的结构。

化学气相沉积法其原理是在高温下实现Mo和S的固态前驱体的热分解，将所释放出的Mo和S原子沉积在选定基底上，从而生长成二维薄膜的方法。

CVD 法经检验被证明有利于制备大表面积、厚度可控且具备优异电子性能的二维层状二硫化钼，是一种常见的“自下而上”的制备方法。

第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。

(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。

(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。

利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。

3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。

这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。

这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。

从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。

3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。

被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。

Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。

本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。

Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。

绪论课题背景及研究的目的和意义从刀耕火种的原始社会到科技发展日新月异的今天，人类的生存及发展都与能源的消耗息息相关。

能源是人类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。

随着煤、石油、天然气等化石能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。

为了人类社会的可持续发展，各国都在大力开发可再生能源，以最大限度地减少有害物质和温室气体排放，从而实现能源生产和消费的高效、低碳、清洁发展。

近年兴起的太阳能、风能、核能等可再生能源又存在随着地域和时间等变化而涨幅不定等诸多问题。

因此探索稳定且可直接为人所用的电能或燃料能源已成为人们迫切需要解决的问题[1]。

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-1 清洁能源的利用氢气，作为一种高效、洁净无污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备方法多种多样。

这些优点足够让它成为继化石能源后，人们所依赖的最重要的能源之一[2]。

要想发展氢气这种清洁能源，制氢当然是第一个需要解决的问题。

制氢的方法大概分为两大类，即化石燃料制氢和可再生能源制氢。

而使用化石燃料制氢过程中会不可避免地产生二氧化碳等温室气体。

因此使用清洁方式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。

众所周知水中含有大量的氢元素，通过电解水制取氢气是实现氢气量产的有效途径[3]。

作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵金属Pt具备极低的过电压和高效的催化活性，被广泛应用于HER中。

但因Pt的资源稀缺性和高昂价格，开发高性能低成本的HER催化剂仍然具有相当大的挑战性。

寻找一种替代贵金属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。

近年来科学家们将目光聚焦在过渡金属催化性能的研究上，过渡金属的纳米材料如锰、钴、镍、钼等均表现出一定的析氢反应催化性能[4]。

其中，MoS2因其具有类石墨烯的二维结构而备受关注。

MoS2具有近似贵金属铂的氢吸附自由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的高效制氢催化剂。

第1章 计算及实验原理2.1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。

本章主要从理论模型的计算和实验原理方向进行叙述：(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理，目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响，寻找MoS 2电催化活性位点，对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。

(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理，包括液相剥离法、水热法和微波辅助法，主要介绍了各种方法的原理及特点。

(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试和材料表征测试原理，包括：透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)和X 射线光电子能谱(XPS)测试，并探索它们在本课题中的应用。

2.2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点，本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory ，DFT)的第一性原理计算方法。

第一性原理是指基于量子力学的方法，通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数，如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。

由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。

在计算过程中，通过密度泛函理论近似，将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。

密度泛函理论由Hebenberg 和Kohn 提出，此外Kohn 和Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23]，该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。

⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能，常用方法包括由Kohn 和Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation ，LDA)和Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation ，GGA)。

《改性MoS2材料的制备及其光电化学固氮性能研究》篇一一、引言随着全球环境问题日益严峻，寻求可持续、高效的固氮技术成为了科学研究的热点。

其中，光电化学固氮技术因其高效率和低能耗的特性备受关注。

而作为固氮材料中颇具潜力的改性MoS2材料，因其具有优异的导电性、良好的化学稳定性以及独特的层状结构，成为了固氮材料领域的研究重点。

本文旨在探讨改性MoS2材料的制备方法，并对其光电化学固氮性能进行深入研究。

二、改性MoS2材料的制备（一）材料选择与预处理改性MoS2材料的主要原料为二硫化钼（MoS2）和改性剂。

首先，将MoS2进行高温处理，以提高其结晶度和纯度。

随后，根据实验需求选择合适的改性剂，如金属离子、有机分子等。

（二）制备方法改性MoS2材料的制备主要采用化学气相沉积法（CVD）和液相法。

CVD法通过在高温环境下将原料气化，使其在基底上沉积形成MoS2薄膜，再通过浸渍、溅射等方式引入改性剂。

液相法则将改性剂与MoS2粉末混合，经过一定的化学反应得到改性MoS2材料。

（三）实验过程与参数在制备过程中，需严格控制实验参数，如温度、压力、反应时间等。

此外，还需对原料的配比进行优化，以获得最佳的改性效果。

三、光电化学固氮性能研究（一）实验方法与设备光电化学固氮性能的测试主要采用电化学工作站和光化学反应器。

首先，将改性MoS2材料制备成电极，然后将其置于光化学反应器中，通过施加电压和光照条件进行固氮实验。

（二）性能指标与结果分析在固氮过程中，主要关注固氮速率、电流密度、光能转化效率等性能指标。

通过对比不同条件下改性MoS2材料的固氮性能，分析其光电化学固氮的机理。

同时，结合实验数据和理论计算，对改性MoS2材料的固氮性能进行综合评价。

四、结果与讨论（一）改性MoS2材料的表征通过XRD、SEM、TEM等手段对改性MoS2材料进行表征。

结果表明，改性后的MoS2材料具有较好的结晶度和形貌。

此外，通过XPS等手段分析改性剂在MoS2材料中的分布和作用机制。

第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。

(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。

(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。

利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。

3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。

这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。

这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。

从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。

3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。

被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。

Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。

本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。

Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。

不同形貌MoS_2纳米材料的制备及其电化学性能二维(2D)过渡金属二硫属化物(TMDs)由于其特殊的物理化学性能近期引起了广泛关注。

作为TMDs家族中的一员,MoS2具有典型的六方结构,其层内以强化学键相连接,层与层之间以弱范德华力相结合。

当MoS2从体相材料转变成纳米材料时,会显示出独特的电子、光学性质和优异的催化性能。

由于MoS2结构的各向异性,不同结构和形貌对其性能有着显著的影响。

因此,发展MoS2的制备方法,制备出不同结构和形貌的MoS2纳米材料及MoS2基复合材料是丰富该材料在各个领域应用的关键。

基于以上原因,本论文制备了具有不同形貌和结构的MoS2纳米材料以及通过引入高电导率的石墨烯制备了MoS2基复合材料,提高MoS2负极材料的电化学性能,并揭示MoS2结构和形貌对其电化学性能的影响。

首先,采用一锅溶剂热反应法制备了无定形MoS2,利用不同的模板剂制备了MoS2纳米球和MoS2纳米花,进一步尝试不添加任何模板剂和表面活性剂,通过简单的溶剂热反应成功制备了MoS2纳米棒。

随后,合成出一种单源有机前体,通过控制热解温度可控制备了不同层数的类石墨烯结构MoS2。

再利用该前体与氧化石墨(GO)通过原位合成法制备了类石墨烯结构MoS2纳米墙/石墨烯(GL-MoS2/rGO)纳米复合材料,最后研究了所得材料的电化学性能。

论文的主要研究工作如下：(1)采用一锅溶剂热法制备了无定形MoS2纳米材料,结果显示,无定形MoS2都是以少层MoS2堆积形式存在,层数少于4层。

随后采用模板法,分别以吡咯烷和己二胺为模板剂制备了具有独特形貌的MoS2纳米花和MoS2纳米球。

MoS2纳米花和MoS2纳米球尺寸均一,MoS2纳米花的平均直径约为300 nm, MoS2纳米球的平均直径约为800nm,两种样品中褶皱的MoS2纳米片层数为5-10层。

随后,在不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下,成功制备了一维结构的MoS2纳米棒,宽度约为300-500 nm。

MoS_2/AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究在二十一世纪,能源和环境问题是关系到国家和社会发展的关键问题。

早期落后的能源提取技术所带来的环境污染使得全球的生态日益恶化。

所以,尤为重要的一点就是氢能等清洁能源的制备。

这其中,电催化制氢由于其无毒无害无污染等优势,正得到越来越广泛的关注。

本文通过将偕胺肟化改性的聚丙烯腈纤维溶于二甲基亚砜溶剂中,得到一种均一稳定的偕胺肟化聚丙烯腈高分子溶液,将此种溶液用于溶剂热合成MoS2催化材料,偕胺肟纤维高分子链上的-OH、-NH2基团可与MoS2中的Mo离子形成配位键,使最终合成出的MoS2催化材料可以与偕胺肟纤维发生配位作用而紧密结合,将此种复合催化剂滴涂于玻碳电极表面使其成膜后,其性能稳定,不易脱落。

偕胺肟化纤维高分子膜基体的存在,使得原本容易发生团聚的MoS2材料可以分散生长在基体表面,从而大大增加催化剂的比表面积,使其可以暴露出更多的催化活性位点,进而提高催化剂的电催化析氢能力。

本文以催化剂滴涂修饰在玻碳电极上制备获得的电极材料的电催化性能为指标,通过探究MoS2的合成原料比例、溶剂热反应时间、反应温度等条件,来探究MoS2/AOCF的最佳制备条件。

制备获得的MoS2/AOCF催化材料采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线粉末衍射仪(XRD)等仪器分析手段来进行催化剂的表征和数据的分析。

通过分析测试催化剂的电催化稳态极化曲线、塔菲尔斜率、循环稳定性测试、电化学阻抗、双电层电容等,来考察其电催化性能。

研究结果如下:(1)MoS2/AOCF催化材料制备条件的探究。

MoS2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。

MoS2与偕胺肟纤维基体配位复合后,其团聚情况明显改善,催化剂的电催化性能相比于同样制备条件下的粉体MoS2,起始析氢电位从-304 mV降低至-132 mV,当阴极电流密度为10mA/cm2时,其过电势为244 mV。

中文摘要中文摘要化石燃料的有限储量及其燃烧引发的环境污染问题日趋严峻，促进了对可再生清洁能源的需求和发展。

氢作为一种理想的清洁能源引起对高效、环保、廉价制氢技术的需求，其中电解水制氢因不会产生CO2等有害气体而成为工业绿色制氢的首项选择，但Pt作为性能最佳的阴极催化剂由于价格昂贵且储量较少而限制了工业制氢的大规模应用。

因此，开发性能良好、储量丰富的非贵金属催化剂迫在眉睫。

MoS2表现出优异的电化学析氢性能，但与Pt相比仍有待提高。

本文通过制备适宜形貌的MoS2并将其与不同的金属氧化物进行复合来进一步提高材料在酸性介质中的电化学产氢性能。

具体研究内容如下：（1）利用溶剂热法确定制备MoS2纳米管的适宜反应条件为200 °C下反应24 h。

对MoS2纳米管催化剂在酸性介质中的电化学析氢性能进行考察发现，MoS2纳米管催化剂的塔菲尔斜率为69 mV/dec，在过电位为0.32 V时便可产生-10 mA/cm2的电流密度，且表现出良好的电化学稳定性。

与MoS2花球相比，MoS2纳米管因有更小的电荷转移阻抗和曝露更多的活性位点而表现出更高的电催化析氢性能。

（2）采用低温还原方法制备的TiO2/MoS2复合材料在酸性介质中表现出更好的电化学析氢活性和稳定性：当TiO2与MoS2的质量百分比10%时，TiO2/MoS2复合材料具有最好的电催化析氢性能，其塔菲尔斜率仅为42 mV/dec，且当电催化析氢的电流密度为-10 mA/cm2时，TiO2/MoS2复合材料催化剂仅需要0.21 V的过电位。

TiO2/MoS2复合材料具有较高的电催化析氢性能不仅是由MoS2纳米管的形貌引起的，还在于复合后产生的双电层效应和降低的电子转移内阻。

（3）利用水热法制备CeO2/MoS2复合材料并考察该催化剂的电化学析氢性能，同时探讨了CeO2促进MoS2催化剂电化学析氢性能的原理。

研究发现，CeO2/MoS2复合材料在酸性介质中表现出更好的电化学析氢活性和稳定性，塔菲尔斜率仅为40 mV/dec，且当电催化析氢的电流密度为-10 mA/cm2时，CeO2/MoS2黑龙江大学硕士学位论文复合材料催化剂仅需要0.20 V的过电位。

《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展，环境污染问题日益严重，其中染料废水因其高色度、高毒性、难以生物降解等特性成为亟待解决的问题。

罗丹明B（Rhodamine B，RhB）作为常见的染料之一，具有强烈的致癌性及环境危害性，其废水处理一直受到广泛的关注。

近年来，基于过渡金属掺杂的二维材料因其独特的物理化学性质在催化领域展现出巨大的应用潜力。

本文旨在研究Fe掺杂MoS2催化剂的制备方法，并探讨其在降解罗丹明B废水中的性能。

二、Fe掺杂MoS2催化剂的制备1. 材料与设备本实验所需材料包括MoS2、Fe盐、溶剂等。

设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。

2. 制备方法采用化学共沉淀法，将适量的Fe盐与MoS2混合，在适当的温度和pH值下进行共沉淀反应，得到Fe掺杂的MoS2前驱体。

随后，将前驱体进行热处理，得到Fe掺杂MoS2催化剂。

三、催化剂的表征与性能分析1. 催化剂表征利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的Fe掺杂MoS2催化剂进行表征，分析其晶体结构、形貌及元素分布。

2. 催化剂性能分析以罗丹明B为模拟染料废水，通过光催化降解实验，探究Fe 掺杂MoS2催化剂的降解性能。

实验条件包括光照强度、催化剂用量、反应时间等。

通过测定降解过程中罗丹明B的浓度变化，评价催化剂的降解效果。

四、实验结果与讨论1. 催化剂表征结果XRD结果表明，Fe成功掺杂到MoS2中，形成了具有特定晶型的复合材料。

SEM和TEM图像显示，Fe掺杂的MoS2催化剂具有较好的分散性和形貌。

元素分布图表明Fe元素在MoS2中均匀分布。

2. 催化剂性能分析结果光催化降解实验结果表明，Fe掺杂MoS2催化剂对罗丹明B 具有较好的降解效果。

在相同的实验条件下，Fe掺杂MoS2催化剂的降解效果优于未掺杂的MoS2。

此外，催化剂的用量、光照强度和反应时间等因素对降解效果均有影响。

《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》篇一一、引言随着工业的快速发展和环境污染问题的日益严重，高效、环保的污水处理技术已成为当前研究的热点。

在众多污水处理技术中，光催化技术因其绿色、高效、无二次污染等优点备受关注。

其中，MoS2作为一种新型的二维材料，因其良好的物理化学性质和光催化性能，被广泛应用于光催化领域。

而Fe掺杂的MoS2催化剂则因其独特的电子结构和催化性能，在污水处理中具有广阔的应用前景。

本文旨在研究Fe掺杂MoS2催化剂的制备方法及其对罗丹明B的降解性能。

二、Fe掺杂MoS2催化剂的制备1. 材料与试剂本实验所使用的材料与试剂包括MoS2、Fe盐、溶剂等。

所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。

2. 制备方法采用化学共沉淀法制备Fe掺杂MoS2催化剂。

具体步骤如下：（1）将MoS2与Fe盐按照一定比例混合，加入溶剂中；（2）在搅拌条件下，加入沉淀剂，使MoS2与Fe盐共沉淀；（3）将共沉淀物进行洗涤、干燥、煅烧等处理，得到Fe掺杂MoS2催化剂。

三、催化剂的表征采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的Fe掺杂MoS2催化剂进行表征。

结果表明，催化剂具有较高的结晶度和良好的分散性，Fe元素成功掺杂到MoS2中。

四、罗丹明B的降解实验1. 实验方法以罗丹明B为目标污染物，以制备的Fe掺杂MoS2催化剂为光催化剂，进行光催化降解实验。

实验过程中，将一定浓度的罗丹明B溶液置于光反应器中，加入催化剂，在光照条件下进行反应。

通过测定反应前后罗丹明B的浓度变化，评价催化剂的光催化性能。

2. 结果与讨论实验结果表明，Fe掺杂MoS2催化剂对罗丹明B具有较好的降解效果。

在相同条件下，与未掺杂的MoS2相比，Fe掺杂MoS2催化剂的降解效果更佳。

这可能是由于Fe元素的掺杂改变了MoS2的电子结构，提高了其光催化性能。

此外，催化剂的投加量、反应时间等因素也会影响罗丹明B的降解效果。

《Fe掺杂MoS2催化剂的制备及其降解罗丹明B的性能研究》篇一一、引言随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益严重，其中有机染料废水的处理成为了一个亟待解决的难题。

罗丹明B 作为一种典型的有机染料，其难降解性和生物累积性给环境带来了严重威胁。

因此，研究和开发高效、环保的催化剂对于处理此类有机染料废水具有重要意义。

本文旨在研究Fe掺杂MoS2催化剂的制备方法及其在罗丹明B降解中的应用性能。

二、Fe掺杂MoS2催化剂的制备1. 材料与设备本实验所需材料包括MoS2、Fe盐、去离子水等。

设备包括磁力搅拌器、烘箱、高温炉等。

2. 制备方法本实验采用溶胶-凝胶法与热处理相结合的方式制备Fe掺杂MoS2催化剂。

首先，将一定比例的MoS2和Fe盐溶于去离子水中，搅拌均匀；然后加入适量的表面活性剂，继续搅拌至形成溶胶；接着将溶胶置于烘箱中干燥，再在高温炉中进行热处理，得到Fe掺杂MoS2催化剂。

三、催化剂性能研究1. 催化剂表征利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的Fe掺杂MoS2催化剂进行表征，分析其晶体结构、形貌和元素分布。

2. 罗丹明B降解实验以罗丹明B为目标污染物，进行催化剂降解实验。

在实验中，将一定浓度的罗丹明B溶液与催化剂混合，在一定温度下进行反应。

通过紫外-可见分光光度计监测罗丹明B的降解过程，并分析Fe掺杂对MoS2催化剂性能的影响。

四、结果与讨论1. 催化剂表征结果XRD结果表明，Fe成功掺杂到MoS2晶体中，形成了新的晶体结构。

SEM和TEM图像显示，Fe掺杂后的MoS2催化剂具有较好的分散性和形貌。

元素分布图表明Fe元素在催化剂中均匀分布。

2. 罗丹明B降解性能实验结果表明，Fe掺杂MoS2催化剂对罗丹明B具有较好的降解性能。

与未掺杂的MoS2相比，Fe掺杂后的催化剂具有更高的催化活性。

在相同的实验条件下，Fe掺杂MoS2催化剂降解罗丹明B的速度更快，降解效率更高。

第1章MoS2基复合催化剂的制备及性能研究4.1引言MoS2作为半导体具有较大阻值，其较高电阻会阻止催化剂活性位点与反应物间的电子转移，为改善MoS2催化剂的催化活性，本章提出了两种方法来提高MoS2催化剂的活性。

一种是向MoS2纳米材料中掺入铜纳米粒子，另一种是将MoS2担载到导电性较好的碳纳米材料上，使催化剂在工作时，电子能有效地进行转移，以提高这种复合催化剂的催化活性。

4.2 MoS2 NS+Cu催化剂的制备及性能研究4.2.1 MoS2 NS+Cu制备方法实验中使用的药品及仪器如表4-1：表1-1 制备MoS2 NS+Cu的药品及仪器名称规格厂家二水合氯化铜分析纯国药集团化学试剂有限公司硝酸分析纯天津永大化学试剂有限公司氢氧化钠分析纯天津永大化学试剂有限公司Nafion溶液5%美国杜邦公司分析天平FA1604上海良平仪器仪表有限公司磁力搅拌器90-2上海精科实业有限公司超声清洗器KQ5200DB昆山市超声仪器有限公司微波炉NE-1753Panasonic电器有限公司pH计PB-10赛多利斯科学仪器有限公司真空泵J02-21-4山东昌乐无线电工具厂去离子水机Milli美国Millipore公司本章实验中使用的MoS2纳米片均为制备好了的大尺寸MoS2纳米片。

虽然由测试前文结果可以明显的看出小尺寸MoS2纳米片性能明显优于大尺寸纳米片，但由于小尺寸MoS2纳米片制备更耗时，且产量过低。

而大尺寸MoS2相对而言容易制备，此外在制备复合材料过程中均需要加热，高温可能使小尺寸MoS2纳米片聚合导致性能变差，因而采用大尺寸MoS2纳米片。

掺杂金属粒子过程就是向制备好了的大尺寸MoS2纳米片中加入一定量的CuCl2•2H2O的乙二醇溶液，经2h的超声震荡，使溶液充分混合且分散均匀，利用微波辅助乙二醇还原法将Cu粒子还原并担载到MoS2纳米片上。

微波加热后，铜离子在乙二醇的还原作用下变为铜单质纳米粒子，且与MoS2纳米粒子相互作用，也就是将MoS2纳米片与铜纳米粒子复合到一起。